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文档简介
1、全自动消解仪操作规程仪器的启动与连接:1、启动电脑,再启动仪器,确认仪器与电脑的数据线已连接;2、打开仪器软件,点击设置(Seetings)通讯(communication)寻找端口(SearchDevice),在下拉菜单内寻找两个相连端口(除1,2端口),上小下大,点击连接(0K)后,在主界面左下角处,点击红色错叉使变为绿色对勾即完成仪器与电脑的连接(此时风机转动)。内部参数的更改:1、设置(Seetings)-运动(movement)(S60的密码为LabtechCJF、S30的密码为11)。S60只需更改左边第一个参数为2890,S30内部参数如下图:2、可将S60的蠕动泵系数提前设置为
2、6800左右;S30的蠕动泵系数提前设置为13000左右.仪器试运行:1、检查试剂管路的顺序与软件中试剂的顺序一致,管路从仪器前方到后方顺序对应软件中试剂名称从左到右的顺序。2、管路的冲洗:点击化学(Reagents)冲洗(purge),试剂放好后依次冲洗6个管路,点击冲洗(Purge)开始冲洗,第一次冲洗次数至少3次才能排净管路中的汽泡。3、点击方法(Method)新建方法(new),弹出新建方法界面,首先选择好处理样品的位置,然后是试剂添加(ReagentAddition)加水1ml-摇匀(Stirring)(100%强度lmin)下降(updown)(0.2min)加热(Heating)
3、(高于室温2摄氏度)一恒温(Soaking)保持3min上升冷却(updwn)(0.2min),然后定容(Fill),用水定容至2ml,修改方法名称为test,点保存(save)。4、在主界面方法(Method)区域,点击打开(Open),弹出方法文件夹,打开第一步设定的方法(C盘一ProgramFilesLabtech-AutoDigiblock-Methods),点击运行(Run)。方法开始运行,正常运行结束,表明仪器无机械问题。样品位置与方法,如下图:SlateStepNo.Descipton肺1PartiMd水1inL醴SrFart1tx1nrijfeiudtn100%Pow&r.(W
4、3FteteaseFart1downaidwatnnites.4HeafirgihebfccRtoZS.Gt.(M5ScakngtheMcwkfor).06Hours.(MtLiPartlupandholdbr0.2mnirtsa.-M7ParilFillfc2mLAtt水运行正常,说明仪器内部参数与功能均正常。仪器的校准:1、校泵:建立1个方法(给一号消解管加水50ml);取一号消解管称量去皮,放回;运行方法;取一号消解管再称量,读数;要求偏差在50mg的1%以内,即0.5mg以内,连测两次均合格即可。若结果不符合要求,将侧得数值填入设置(setting)蠕动泵(pump)的真实体积(Rea
5、lVolume)内,点击校正(calibrate)即可。然后再重新运行校泵方法,称量,直至连续两次测量结果符合要求。2、传感器校正:在一号消解管位置放置一空消解管,点击设置(setting)液位设置(calibration)到第一个样品位置(tosampleNo.l)后,长按传感器上方按钮3秒钟以上(传感器上左侧灯变红),再按一下传感器上方按钮(传感器左侧灯闪烁)(此为0ml计量点),关闭界面,机械臂自动移开后,往一号消解管中加水50ml(校泵时测量过的那50ml水),再点击设置(setting)液位设置(calibration)到第一个样品位置(tosampleNo.1),待液面平静后再按一
6、下传感器上方按钮(传感器左侧灯变黄),点击测量(measure)在主界面Volume查看测得结果是否与50ml接近,要求偏差在1%以内。LevalSffttingi5TaadkiColcul.4.t4TeachPoint1I-晴力IBMHBBHbr2oq.lodI阻IIi&.TfeachPolrita別mL3、液位系数校正:建立一个方法给每个消解管中加水25ml(平时实验时需要定容的体积),然后再定容至0ml。StepPartTypeTimsfiniin)RoaqontValumB(nnL)DircdjonEtiPdwci0010021ReagentADD-_水25.01Fill-水00运行结
7、束后,在设置(setting)液位设置(calibration)界面内点击刷新体积(RefreshVolume),刷新传感器读出的体积,然后在该界面右边体积(Volume)处填写方法添加的水的体积(25ml),在消解管种类(TubeType)选择消解管的种类,点击校准(correct),在Teach处显示的即为液位系数,然后退出系统,参数自动保存。Carrtct0祜0.3&a103025OX0.000aooooiroooorio.oao0 xc-ooo山ype-0.671a.3660.1K3-020.000LI.00000X10.0000.oooo.xc-oooVolume:曲mL0B1Q0.
8、549.549Kfl-flL22.aooD.0KOO.OOD.aaoomo口.DMCorrect!07EG0.6710.4270dCtj0IS:0.0000.oooorajo.ood0.ooo0 xc0.0000.915.0.T03D.54Q-020.000LI.000u.LHu.OOliD.0000.oooDefauftSonpLaVoIutigOJDXi0.0000iXO0.0X10.00001X0occo0.0X10.ooo0 xc0.0X10.oooO.OXi0.0000.mo0.0M0.00011LOOO.LOl0.0X10.ooo0.LMa.odo0.ooofl.OKia.aooC
9、Ofl0.0D3a.nonncoo0ccoo.om.aao0oooO.OKi.00OK0J3XI0.ooo01X00.0X10.oooocoo0OXO.OXio.ooooazc0.0X10.oooO.OXi0.0000.1X00.0X10.0000.1X00.LCO0.0X10.oooci.ax0.0X10.oooCLOSE仪器方法的建立:1、点击方法(Method)新建方法(new),弹出新建方法界面,首先选择好处理样品的位置,然后是试剂添加(ReagentAddition)-摇匀(Stirring)(注意摇匀强度的选择,建议1-2min)下降(updown)(建议0.2min)加热(Hea
10、ting)(一般100C预消解,150C消解,180C赶酸)一恒温(Soaking)上升冷却(updwn),此为消解过程。60位仪器在建立方法时需注意工作模块的选择(Part1和Part11),30位仪器无需选择。保存方法时注意方法名称的修改。2、定容(Fill)方法建议与消解方法分开建立。在样品全部赶酸至近干的情况下,可直接建立一个给样品加液至(需要定容的体积-0.5ml);在样品剩余量有差异时,可建立一个方法,第一步是加2030ml水,将液面提升,在用定容的功能定容至需要的体积。这两种方法定容的效果都比较好。3、若发现新建的方法有错误,可在方法(Method)从模板里新建(Template
11、)内修改。首先在用户列表(UserLib)下拉菜单内找到要修改的方法,调出后,只需双击需要修改的部分即可进行修改。修改完成后,在名称(Name)处修改方法名称,点击保存即可(相当于是另存为)。4、建立方法时需注意支架的升降,加酸、摇匀时,支架要升起,支架下降后,才能加热;建议方法的最后一步为支架升起,支架升起后,仪器自动降温。若方法需要中途加酸,可将支架上升的时间延长至510min后,再进行实际添加。5、在主界面方法(Method)区域,点击打开(Open),弹出方法文件夹,打开需要运行的方法,点击运行(Run),方法即开始运行。若中途出现错误,需要停机,可点击停止(Stop),确认停止方法后,点击机械臂复位(ToOrigin),使机械臂复位后,才可再度打开新的方法,确认后运行。仪器的维护:1、若仪器频繁使用的话,建议每一个月校准一次
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