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文档简介
1、高分子化学及物理实验教学大纲课程名称:高分子化学及物理实验 课程英文名称:Polymer Chemistry and Physics Experiment课程编码:0901ZY062 课程类别/性质:专业课/必修学 分:4 总学时/理论/实验(上机):64/0/64开课单位:化工学院 适用专业:高分子材料与工程先修课程:高分子化学、高分子物理一、课程简介 高分子化学及物理实验是高分子材料与工程专业的一门实验课。以培养学生动手能力及实验技术能力为目的,同时使学生学会并系统地掌握高分子合成、高分子性能的基本原理,加深理论知识的学习,是高分子科学重要组成部分。课程内容包括:高分子的合成、高分子性能检
2、测、高分子结构分析。该课程是高分子材料与工程专业最为重要的实践课程之一,必须全面地运用高分子化学和高分子物理等学科知识进行实验设计、操作,并能利用理论知识对结果及过程进行分析。要求学生学习该实验课程后,掌握高分子合成和性能测试的基本流程和分析方法,具备解决高分子合成、性能测试和应用的复杂工程问题的能力,能树立正确的价值观,具有人文社会科学素养、社会责任感,能够在专业工程实践中理解并遵守工程职业道德和规范,履行责任。保证学生达成专业的相应毕业要求。二、课程教学目标通过本课程的学习使学生掌握高分子合成和性能测试相关知识,培养学生解决高分子材料合成、改性、性能测试等方面复杂工程问题的能力,树立正确的
3、价值观,正确评价高分子材料专业工程实践和复杂工程问题解决方案对社会、健康、安全、法律及文化的影响。为学习后续专业课程聚合物加工工程、高分子材料研究方法、聚合反应工程和高分子材料成型模具设计打下坚实的理论和实践基础。1价值目标:具有创新精神和终身学习意识,能够不断提升自身的知识结构、技能和素质,有创新创业能力、实践能力及自主学习与适应发展的能力。2知识和能力目标:(1)掌握高聚物合成原理,高聚物结构和本体材料性能之间的关系,能够从理论上解决高分子材料复杂工程问题。(毕业要求1.4)(2)能基于数学、自然科学及高分子材料工程的相关科学原理和数学模型方法正确表达高分子材料与工程领域复杂工程问题。(毕
4、业要求2.2)(3)能够根据实验方案构建实验系统,安全地开展实验,正确地采集实验数据。(毕业要求4.3)(4)了解高分子材料与工程专业相关领域的技术标准体系、知识产权、产业政策和法律法规,理解不同社会文化对工程活动的影响。(毕业要求6.1)(5)能够在团队中独立或合作开展工作。(毕业要求9.2)三、实验内容与学时分配实验项目与类型序号实验项目思政融入点实验类型学时支撑毕业要求指标点演示验证综合设计1甲基丙烯酸甲酯的本体聚合及聚合速率的测定只要通过磨练,柔弱的东西同样能变得刚强。44.3, 6.12丙烯酰胺的水溶液聚合天生我才必有用。44.3, 6.13苯乙烯乳液聚合只要功夫深,铁棒磨成针。42
5、.2,4.3,4苯乙烯悬浮聚合团结就是力量44.35苯乙烯的阳离子聚合不自满者受益,不自是者博闻44.3, 6.16酚醛树脂的合成钢铁是怎样炼成的。44.3,9.27苯乙烯顺丁烯二酸酐的交替共聚团结协作,共同提升。44.3, 6.18聚乙烯醇缩甲醛的制备山外有山, 强人背后有强人42.2,4.3,9偏光显微镜观察聚合物的结晶形态是金子,在哪里都会发光。41.4,2.210溶胀法测定聚合物的交联度团结力量,团队意识。42.2,4.3,11高分子材料拉伸性能测定遇强则强,勇于攀登。44.3, 6.1,9.212高分子材料冲击性能测定木桶效应。44.3, 6.1,9.213粘度法测定聚合物的分子量循
6、序渐进思维。44.314聚合物维卡软化点测定如何提高人的耐压上限。44.3, 6.115凝胶渗透色谱测定聚合物分子量分布分布梯度,交一个好朋友的重要性。42.2,4.3,16膨胀计法测定聚合物的玻璃化转变温度科学实验中的思维转换。44.317密度法测定聚合物结晶度悬浮的好处44.318聚合物热变形温度的测定弹性思维与坚忍不拔。44.3, 6.119聚合物应力松弛特性测定及松弛时间计算适者生存,思维转换。42.2,6.1,9.2实验一至实验十四为必做实验,实验十五至实验十九中需要选择两个实验。四、实验项目内容及要求实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (4学时)1目的要求: (1)要求学生掌握本体聚
7、合的特点及实施方法。(2)了解本体聚合采用间歇法生产的目的。2方法原理本体聚合的实施方法和聚合反应过程中聚合体系的比容变小的特征。3主要实验仪器及材料电炉、电子继电器、铝锅、接点温度计、干燥箱、真空干燥箱、膨胀计、试管、过氧化苯甲酰、烧杯、甲基丙烯酸甲酯4掌握要点本体聚合的原理、实施方法、本体聚合的特点以及与其它聚合方法的区别;掌握聚合速率的测定原理和方法。5实验内容(1)量取15毫升甲基丙烯酸甲酯,0.3克BPO于烧杯中,混合均匀;(2)将烧杯放于恒温水浴中,在五十摄氏度下预聚一段时间;(3)将烧杯中预聚物缓慢倒入试管中,注意防止气泡产生;(4)将试管放于恒温水浴中,控制温度在80摄氏度左右
8、聚合一小时;(5)将黏度较高的产物放于真空干燥箱中在六十摄氏度聚合六小时;(6)将试管打破,即得有机玻璃棒。实验二 单体(苯乙烯)和引发剂的精制 (4学时)1目的要求(1)握减压蒸馏的原理及操作方法。(2)了解单体需要精制的原因。2方法原理 减压蒸馏的方法除去单体中的阻聚剂和杂质。3主要实验仪器及材料电炉、电子继电器、铝锅、接点温度计、干燥箱、抽滤水泵、冰箱、苯乙烯、尾接管、烧杯、三口瓶、冷凝管、牛角管、氢氧化钠、氧气袋、氮气、温度计、无水氯化钙4掌握要点掌握减压蒸馏精制单体的方法5实验内容(1)用15%的氢氧化钠溶液洗涤苯乙烯数次,再用无水氯化钙干燥备用;(2)按要求组装好蒸馏装置;(3)量
9、取一百毫升苯乙烯于三口瓶中,检查气密性后,开始减压蒸馏;(4)用尾接瓶接收蒸出的馏份;(5)将馏份储存,放于冰箱中备用。实验三 苯乙烯乳液聚合 (4学时)1目的要求(1)明确:实验目的(2)掌握:乳液聚合实验操作技术;(3)了解:乳液聚合的原理,乳液聚合与溶液聚合、本体聚合、悬浮聚合的区别。2方法原理乳液聚合的原理3主要实验仪器及材料电炉、电子继电器、铝锅、接点温度计、干燥箱、三口瓶、搅拌器、苯乙烯、表面皿、锥形瓶、三口瓶、温度计、布氏漏斗、氯化钙、过硫酸胺、十二烷基磺酸钠4掌握要点了解乳液聚合中各组分的作用;掌握乳液聚合的实施方法。5实验内容(1)按要求组装好实验装置;(2)取100毫升聚乙
10、烯,20毫升聚乙烯醇,0.3克BPO于三口瓶中;(3)将三口瓶放于60度恒温水浴中聚合,并观察现象;(4)用吸管取出少量样品于表面皿上,观察颗粒的硬度;(5)待颗粒变得硬而脆可结束聚合;(6)用布氏漏斗抽滤,并清洗;(7)将产品于真空干燥箱中干燥;实验四 苯乙烯悬浮聚合 (4学时)1目的要求(1)明确实验目的;(2)掌握悬浮聚合的实验技术;(3)了解悬浮聚合的理论,悬浮聚合与它聚合方法的区别。2方法原理悬浮聚合的理论、特征,悬浮聚合各组分的作用3主要实验仪器及材料电炉、电子继电器、铝锅、接点温度计、干燥箱、三口瓶、搅拌器、苯乙烯、表面皿、锥形瓶、三口瓶、温度计、布氏漏斗、聚乙烯醇4掌握要点了解
11、悬浮聚合中各组分的作用;掌握悬浮聚合的实施方法。5实验内容(1)按要求组装好实验装置;(2)量取0.3克十二烷基磺酸钠和水放入三口瓶中(3)将三口瓶放于恒温水浴中,升温搅拌,待其完全溶解,加入10升聚乙烯,0.3克过硫酸胺,升温在85-95度间聚合;(4)反应约1.5个小时,停止加热;冷却到3040度时即可出料;(5)称量,计算产率。实验五 苯乙烯阳离子聚合 (4学时)1目的要求(1)明确:实验目的,掌握阳离子聚合反应机理;(2)掌握:实验方法和操作技术,预定分子量的配方计算。(3)了解:阴离子聚合与自由基聚合在实验操作方面的主要区别,及其影响因素。2方法原理阴离子聚合反应机理及实施方法。3主
12、要实验仪器及材料电炉、电子继电器、铝锅、接点温度计、干燥箱、单口瓶、苯乙烯、注射器、三口瓶、温度计、布氏漏斗、BF3、苯。4掌握要点掌握阳离子聚合反应机理及实施方法。5实验内容(1)对干燥的单口瓶抽真空;(2)将12毫升苯,15毫升苯乙烯,0.2毫升BF3用注射器注入单口瓶中;(3)放入20度水中恒温聚合;.(4)反应约1.5个小时,停止聚合;(5)将产物倒入装有150毫升的甲醇溶液中,搅拌一段时间后有疏松状产品产生用布氏漏斗抽滤;(6)将产品于真空干燥箱中干燥;(7)称量,计算产率。实验六 酚醛树脂的合成 (4学时)1目的要求 (1)明确实验目的;(2)掌握反应特点及实验操作技术;(3)了解
13、热塑料酚醛树脂在工业中的应用。2方法原理逐步聚合反应的原理3主要实验仪器及材料电炉、电子继电器、铝锅、接点温度计、干燥箱、三口瓶、搅拌器、表面皿、锥形瓶、温度计、布氏漏斗、盐酸、甲醛、苯酚4掌握要点逐步聚合反应的原理,热塑料酚醛树脂的制备方法。5实验内容(1)按要求组装好实验装置;(2)50克苯酚,41克甲醛于三口瓶中混合;(3)将三口瓶放于60度恒温水浴中聚合,取3克试样后,加1.0毫升盐酸,每隔30分钟取2-3克,备用。(4)将取出的试样进行测试,测定甲醛含量。实验七 共聚和苯乙烯顺丁烯二酸酐的交替共聚 (4学时)1目的要求(1)明确实验目的;(2)掌握苯乙烯-顺丁烯二酸酐的交替共聚原理及
14、其合成方法;(3)了解共聚物概念,自由基型溶液聚合的实际方法及聚合物析出方法2方法原理苯乙烯-顺丁烯二酸酐的交替共聚原理及其合成方法3主要实验仪器及材料电炉、电子继电器、铝锅、接点温度计、干燥箱、三口瓶、搅拌器、苯乙烯、乙酸乙酯、烧杯、三口瓶、表面皿、注射器、BPO、顺丁二酸酐、乙醇、氮气、温度计。4掌握要点苯乙烯-顺丁烯二酸酐的交替共聚原理及其合成方法5实验内容(1)将干燥的单口瓶抽真空;(2)配置BPO苯乙烯溶液;(3)将15毫升乙酸乙脂,和配置好的BPO苯乙烯溶液,用注射器注入单口瓶中;(4)充分摇匀后,放入80度水中恒温聚合(5)反应约1.5个小时,停止聚合;(6)冷却到室温;(7)将
15、产物倒入烧杯中,边搅拌边加入酒精,一段时间后有产品析出(8)用布氏漏斗抽滤(9)将产品于干燥箱中干燥称重,计算产率。实验八 聚乙烯醇缩丁(甲)醛的制备 (4学时)1目的要求(1)明确实验目的;(2)掌握操作技术;聚合物中官能团的反应知识;(3)了解通过高分子反应改性原聚合物化学性质及其工业上的应用。2方法原理通过高分子反应改性原聚合物化学性质及其工业上的应用;3主要实验仪器及材料电炉、电子继电器、铝锅、接点温度计、干燥箱、三口瓶、搅拌器、烧杯、三口瓶、聚乙烯醇、硫酸、硫酸胺、搅拌棒、甲醛。4掌握要点聚合物中官能团的反应知识5实验内容(1)在一烧杯中配置10%的聚乙烯醇溶液;(2)另一烧杯中,加
16、入15克硫酸胺,30毫升水,5毫升甲醛,和2毫升硫酸,放入50度水浴中;(3)将1烧杯中溶液倒入二中,两种液体分层,在界面聚合,每搁隔10分钟缓慢摇动一次,使其聚合,观察现象。(4)聚合1.5小时,停止聚合;(5)将产物洗涤干燥,称重计算产率。实验九 偏光显微镜观察聚合物的结晶形态 (4学时)1目的要求(1)明确聚合物球晶在偏光显微镜下的成像原理及现象;(2)掌握偏光显微镜操作方法和操作技术;(3)了解一些制备高聚物试样的方法。2方法原理聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振光下会出现特有的黑十字现象,球晶形态、尺寸与完善程度与制备方法有关,不同种类聚合物球晶的偏光显微镜照片也不相同。3主要实验仪器
17、及材料偏光显微镜、载玻片、盖玻片、电炉、恒温箱、镊子、手套、等规聚丙烯、线性高密度聚乙烯。4掌握要点偏光显微镜成像原理及操作技术。5实验内容(1)聚合物试样的制备;(2)偏光显微镜的调试;(3)观察高聚物的结晶形态。实验十 溶胀法测定聚合物的交联度 (4学时)1.目的要求 (1)了解溶胀平衡法测定聚合物交联度的基本原理;(2)掌握质量法测定交联聚合物溶胀度的实验技术;(3)学会由平衡溶胀度估算交联聚合物的交联密度。2方法原理交联聚合物在溶剂中不能溶解,升高温度也不熔融,但可以吸收溶剂而溶胀。在溶胀过程中,一方面溶剂分子力图渗入高聚物内使其体积膨胀;另一方面,由于交联高聚物体积膨胀导致网状分子链
18、向三维空间伸展,使分子网受到应力而产生弹性收缩,力图使分子网收缩。当这两种相反的倾向相互抵消时,就达到了溶胀平衡。交联高聚物在溶胀平衡时的体积与溶胀前的体积之比称为溶胀度3主要实验仪器及材料十氢萘、硫化橡胶,溶胀仪。 4掌握要点了解交联结构高聚物的溶胀现象,学会使用溶胀法测定硫化橡胶的交联度。5实验内容(1)制备硫化橡胶试样;(2)标定溶胀计;(3)试样夹持,开始试验;(4)达到溶胀平衡,结束试验,并整理数据;(5)根据溶胀平衡方程计算聚合物交联度。实验十一 高分子材料拉伸强度的测定 (4学时)1.目的要求(1)明确高聚物的静载拉伸实验方法; (2)掌握测定聚丙烯材料的屈服强度、断裂强度和断裂
19、伸长率;(3)了解结晶性高聚物的拉伸特征。2方法原理拉伸实验是在规定的试验温度、试验速度和湿度条件下,对标准试样沿其纵轴方向施加拉伸负荷,直至试样被拉断为止。测定试样的弹性模量、屈服强度、屈服应变和断裂强度、断裂应变,并通过试样标距变化来求得试样伸长率。3主要实验仪器及材料拉力试验机、游标卡尺、哑铃形聚丙烯塑料。4掌握要点聚合物单轴拉伸的应力-应变关系5实验内容(1)选取外形完整、内部无肉眼可见缺陷的塑料试样;(2)拉力机标定;(3)试样夹持;(4)调节拉伸速率,并开始拉伸;(5)观察试样随时间变化形式;(6)打印试验结果,并进行数据处理。实验十二 高分子材料冲击性能测定 (4学时)1目的要求
20、(1)了解摆锤式悬臂梁冲击试验机的构造,并掌握其使用方法;(2)加深对塑料冲击韧性概念的理解;(3)明确材料结构缺陷对其冲击韧性的影响。2方法原理悬臂梁式冲击韧性可定义为试样冲击破坏过程所吸收的能量与试样横截面积之比。3主要实验仪器及材料冲击实验机、聚丙烯塑料试样(50*10*4)4掌握要点高分子材料冲击韧性的基本定义,根据测定数据对聚合物材料进行冲击韧性的计算。5实验内容(1)熟悉设备,检验机座是否水平;(2)用卡尺测定式样的尺寸;(3)冲击试验机标定;(4)安装式样,进行测定,并记录数据;(5)重复做10组式样;(6)按公式计算每个式样的冲击韧性,并取其算术平均值。实验十三 粘度法测定高聚
21、物的分子量 (4学时)1.目的要求(1)加深理解粘均相对分子量的物理意义;(2)掌握粘度法测定聚合物分子量的原理和方法;(3)掌握乌氏粘度计使用方法及测定结果的数据处理。2方法原理纯溶剂和聚合物溶液粘度不同,同体积情况下流经毛细管的时间也不同。3主要实验仪器及材料 恒温玻璃水浴、秒表、乌氏粘度计、聚乙烯醇、纯水。4掌握要点粘度的定义及测定基本原理。5实验内容(1)溶液的制备;(2)粘度计的洗涤;(3)溶液流出时间的测定;(4)纯溶剂流出时间的测定;(5)实验完后,将粘度计取出,溶剂到入回收瓶中,关闭一切电源。实验十四 聚合物维卡软化点测定 (4学时)1.目的要求(1)掌握热塑性聚合物材料维卡软
22、化点的测定方法。(2)聚合物维卡软化点测定原理。(3)明确试验条件。2方法原理塑料在其使用温度达到软化点时,强度和硬度急剧降低。3主要实验仪器及材料试样为(201)(201)(40.1)mm的片状,不应有气泡、膨胀突起、裂纹等缺陷。每组试条三根。仪器为维卡软化点试验机。4掌握要点维卡试验机的使用及工作原理5实验内容(1)仪器预热;(2)准备试样;(3)试样夹持;(4)试验开始,记录数据;(5)试验结束,观察曲线;(6)取下试样并整理仪器。实验十五 凝胶渗透色谱测定聚合物相对分子质量分布(4学时)1.目的要求(1)了解凝胶渗透色谱法(GPC)测定聚合物相对分子质量及其分布的原理;(2)初步掌握W
23、ater150C凝胶渗透色谱仪操作技术;(3)初步掌握GPC法测聚合物分子量和分子量分布的数据处理方法;2方法原理和各种类型色谱一样,GPC(或SEC)的作用也是分离,其分离对象是同一聚合物中不同相对分子质量的聚合物组分。3主要实验仪器及材料Waters150-C凝胶渗透色谱仪(包括进样系统、色谱柱、示差折光仪、级分收集器等); 4掌握要点凝胶渗透色谱的原理及测定方法5实验内容(1)仪器预热及样品准备;(2)样品测试;(3)记录数据;(4)实验数据分析。实验十六膨胀计法测定聚合物的玻璃化转变温度(4学时)1.目的要求(1)掌握膨账计法测定聚合物玻璃化温度的方法。(2)了解升温速度对玻璃化温度的
24、影响。(3)深入理解自由体积概念在高分子学科中的重要性。2方法原理聚合物玻璃化转变时,除了力学性质如形变、模量等发生明显变化外,许多物理性质如比体积、膨胀系数、比热容、热导率、密度、折射率、介电常数等,也都有很大变化。3主要实验仪器及材料膨胀计(容量瓶10mL,毛细管直径约1mm,长度50mm)装置见图16-1,水浴加热器、温度计。4掌握要点掌握膨账计法测定聚合物玻璃化温度的方法5实验内容(1)膨胀计清洗及准备;(2)测试;(3)数据记录及处理。实验十七密度法测定聚合物结晶度 (4学时)1.目的要求(1)学习密度法测定聚合物结晶度的原理和方法;(2)区别和理解用体积百分数和质量百分数表示的结晶
25、度;(3)掌握比重瓶的正确使用方法。2方法原理在聚合物的聚集态结构中,分子链排列的有序状态不同,其密度就不同。有序程度愈高,分子堆积愈紧密,聚合物密度就愈大,或者说比容愈小。聚合物在结晶时,分子链在晶体中作有序密堆积,使晶区的密度高于非晶区的密度。如果采用两相结构模型,即假定结晶聚合物由晶区和非晶区两部分组成,且聚合物晶区密度与非晶区密度具有线性加和性。3主要实验仪器及材料10mL密度瓶3只,50mL量筒1支,玻璃搅拌棒1根,滴管2支,卷筒纸和电子天平。实验材料包括:纯水、酒精(分析纯)、聚合物颗粒。4掌握要点密度瓶的使用。5实验内容(1)密度瓶清洗及准备;(2)混合液配制;(3)纯水、混合液
26、质量称量;(4)数据记录及处理。实验十八聚合物热变形温度的测定(4学时)1.目的要求(1)掌握聚合物热变形温度的测定方法。(2)掌握聚合物热变形温度测定原理。(3)明确试验条件。2方法原理塑料在其使用温度达到热变形温度时,模量急剧降低。3主要实验仪器及材料试样为(551)(100.2)(40.2)mm的长条状,不应有气泡、膨胀突起、裂纹等缺陷。每组试条三根。仪器为XWB-300C型热变形仪。4掌握要点热变形仪的使用及工作原理5实验内容(1)仪器预热;(2)准备试样;(3)试样夹持;(4)试验开始,记录数据;(5)试验结束,观察曲线;(6)取下试样并整理仪器。实验十九聚合物应力松弛特性测定及松弛时间计算(4学时)1.目的要求(1)了解聚合物应力松弛测定相关国家标准。(2)掌握聚合物应力松弛测定方法。(3)掌握聚合物松弛时间的计算原理和方法。2
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