土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定

1、土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定（DTPA浸提-原子吸收分光光度法或ICP法）方法提要：用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤 中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法测定。其中DTPA为螯合剂， 氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等 元素释放而产生的影响。三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对 碳酸钙溶解也有抑制作用。适用范围：本方法适用于pH大于6的土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定。试剂和溶液：DTPA浸提剂c（DTPA）=0.005mol/L，c（CaCl2）=0.01mol/L,c（TEA）=0.1mo

2、l/L，Ph7.30： 称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA） 和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2 - 2H2O ）溶于水后，一并转入1L容量瓶 中，加水至约950mL；在酸度计上用1： 1盐酸溶液（约8.5mL）或1： 1氨水调 节pH至7.3,用水定容，贮于塑料瓶中。此溶液可保存几个月，但用前需校准 pH。铜标准贮备液p（Cu）=1000ug/mL：称取1.000g金属铜（优级纯），溶解于20mL1:1 硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO45H2O，未风化），

3、溶于水中，移 入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。铜标准溶液p（Cu）=100ug/mL:吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中， 用水定容。锌标准贮备液p（Zn）=1000ug/mL：称取1.000g金属锌（优级纯），溶解于30mL1:1 盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO47H2O，未风化），溶于水中，移 入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。锌标准溶液p（Zn）=50ug/mL：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用 水定容。铁标准贮备液p（Fe）=100

4、0ug/mL：称取1.000g金属铁（优级纯），溶解于30mL1:1 盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。或用硫酸铁铵配制：称取8.634g硫酸铁铵（NH4Fe（SO4）2 - 12H2O，未风化），溶 于水中，移入1L容量瓶中，加10mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。铁标准溶液p（Fe）=100ug/mL:吸取铁标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中， 用水定容。锰标准贮备液p（Mn）=1000ug/mL：称取1.000g金属锰（优级纯），溶解于20mL1:1 硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。或用硫酸车孟配制:称取2.749g已于400-500C灼

5、烧至恒重的无水硫酸车孟（MnSO4）， 溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。锰标准溶液p（Mn）=100ug/mL:吸取车孟标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中， 用水定容。方法步骤称取通过2mm孔径尼龙筛的风干试样20.00g于250mL三角瓶中，加入25C 2C的DTPA浸提剂40mL,盖好瓶盖，摇匀，在25C2C的条件下，以180r/min20 r/min的频率振荡2h，立即过滤。保留滤液，在48h内完成测定。同时做空 白试验。原子吸收分光光度法：校准曲线的绘制：按下表分别吸取铜、锌、铁、锰标准溶液一定体积于100mL 容量瓶中，用DTPA浸提

6、剂定容，即为铜、锌、铁、锰混合标准系列溶液。测定 前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，调整仪器至最佳工作状态。以 DTPA溶液校正仪器零点，采用乙炔-空气火焰，在原子吸收分光光度计上测定。 分别绘制铜、锌、铁、锰标准曲线。与标准曲线绘制步骤相同，依次测定空白试剂和试样溶液中的铜、锌、铁、 锰的浓度。容 量 瓶 编 号CuZnFeMn加入 标准 溶液 的体积(mL)相应浓度(ug/mL)加入 标准 溶液 的体积(mL)相应浓度(ug/mL)加入 标准 溶液 的体积(mL)相应浓度(ug/mL)加入 标准 溶液 的体积(mL)相应浓度(ug/mL)10.000.000.000.000.000

7、.000.000.0020.500.500.500.501.001.001.001.0031.001.001.001.002.002.002.002.0042.002.002.002.004.004.004.004.0053.003.003.003.006.006.006.006.0064.004.004.004.008.008.008.008.0075.005.005.005.0010.0010.0010.0010.00结果计算有效铜（锌、铁、锰），mg/kg=p*V*D*1000/（m*103）p-查校准曲线或求回归方程而得测定液中铜（锌、铁、锰）的质量浓度，ug/mLV-浸提液体积，mL

8、D-浸提液稀释倍数，若不稀释则D=1103和1000-分别将ug换算成mg和将g换算为kgm-试样质量，g取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。有效锌、铜的计算结果表示到小数点后两位，有效锰、铁的结果表示到小数点后 一位，但有效数字位数最多不超过三位。土壤有效锌、铜、镒、铁的测定允许差值有效锌（以锌计）或有效 铜（以铜计）的质量分数平行测定允许差值不同实验室间测定允许 差值1.50mg/kgN1.50mg/kg绝对差值W0.15mg/kg相对相差10%绝对差值0.30mg/kg相对相差30%有效锰（以锰计）或有效 铁（以铁计）的质量分数平行测定允许差值不同实验室间测定允许 差值15.0mg/kgN15.0mg/kg绝对差值1.5mg/kg相对差值10%绝对差值3.0mg/kg相对相差30%注：1： DTPA提取是一个非平衡体系提取，因而提取条件必须标准化。包括土样的粉 碎程度、振荡时间、振荡强度、提取液的酸度、提取温度等。DTPA提取液的PH 应严格控制在7.3,为了准确控制提取液的酸度，在调节溶液PH时用酸度计校 准。2：测试时若需稀释，应用DT