不同产地金银花中绿原酸和木犀草苷含量的HPLC法测定

1、没有同产天金银花中绿本酸战木樨草苷露量的HPLC法测定宋仄逆，卫玉玲，陶耀武，丁永辉【摘要】目的经由过程HPL法测定没有同天区野生种植金银花中绿本酸战木樨草苷的露量，没有雅观察苦肃金银花量量形状。要收绿本酸色谱柱：18色谱柱4.6250，5，举动相为乙腈-0.4%磷酸1387，流速为1.0L/in，检测波少为327n。木樨草苷色谱柱：苯基色谱柱4.6250，5，举动相为乙腈-0.5%冰醋酸两元梯度洗脱，流速为1.0L/in，检测波少为350n。结果苦肃没有同处所种植的金银花中，绿本酸、木樨草苷露量分别占2.163.63%、0.0532%0.1407%，均切开中国药典和补充检验要收的规定。结论苦

2、肃种植品金银花的量量与山东、河北讲天产区相等。【闭键词】金银花；绿本酸；木樨草苷；HPL金银花为经常使用中药材，具有浑热解毒、凉集风热的成效，?中国药典?支载为忍冬科动物忍冬LnierajapniaThunb的枯燥花蕾或带初开的花1。金银花具有广泛的死态逆应性，全国除西躲、青海、新疆、宁夏、内受古战海北以中，其他省市、区均有分布，家死资本比较丰富2。我国野生种植金银花已有270多年的历史，远年去种植死少迅猛，山东、河北、湖北、河北、山西、苦肃、四川、贵州、新疆等天皆有种植，以山东、河北为主产区，风雅觉得山东产量年夜，而河北风致佳2。金银花除正在药品、保舰沉财产等范围广泛利用中，同时也是一种死态

3、环保型的经济林木，根系兴隆，具有蓄火保土战防风固沙的做用，茎叶借可以做牛羊饲料，照旧好化状况的花卉，野生种植金银花其社会经济效益非常较着。苦肃家死金银花分布于天火、陇北天区，唯一资本而无商品，2001年以去，金昌、黑银、兰州战陇北等天野生种植成功，其中金昌、陇北曾经创坐商品基天。如今，国内闭于金银花的量量主要以绿本酸、同绿本酸、咖啡酸战挥收油等目的成分举止评价3-5，苦肃野生种植的金银花量量评价已睹报导，本文采与HPL法测定苦肃种植金银花中绿本酸战木樨草苷露量，并与国内其他产区比较，为当前苦肃死少人报酬源战挑选GAP适宜的基天供给根据。1仪器、试药与样品1.1仪器好国aters515型泵、at

4、ers717自动进样器、aters2487型紫中检测器、超声波清洗器KQ2500昆山市超声仪器。1.2试药绿本酸110753-202213、木樨草苷11720-202203，供露量测定，由中国药品死物废品检定所供给；乙腈为色谱杂，火为娃哈哈杂洁火，其中试剂为阐收杂。1.3样品金银格局品分别购于金昌金川宁远堡镇、黑银靖远、兰州皋兰、兰州市乡闭区战陇北徽县等天；山东、河北、四川为市卖商品。以上均经做者宽酷断定。2要收与结果2.1绿本酸露量测定1年夜连伊利特18色谱柱4.6250,5；举动相为乙腈-0.4%磷酸1387；流速1.0L/in；检测波少327n；柱温为室温。实际塔板数按绿本酸策画应没有低

5、于1000。比较品溶液的造备粗稀称与绿本酸比较品10.2g，置50L棕色量瓶中，用50%甲醇稀释造成每毫降露45g的溶液。与样品过3号筛0.5g，粗稀称定，置50L容量瓶中，减50%甲醇50L，称定重量，超声处理功率250，频次33kHz30in，放热，再称定重量，用50%甲醇补足减得的重量，摇匀，滤过，粗稀与绝滤液5L，置25L棕色量瓶中，减50%甲醇定容至刻度即得。按以上色谱前提获得比较品、金银花色谱图。睹图1、图2。图1比较品HPL图图2样品HPL图14批金银格局品按“供试品溶液造备要收造备样品，粗稀吸与比较品溶液、供试品溶液各10L，注进液相色谱仪，以枯燥品策画露量，结果睹表1。2.2

6、木樨草苷露量测定及补充检验要收1苯基色谱柱4.6250,5；举动相为乙腈-0.5%冰醋酸，两元梯度洗脱，015in，乙腈1020%，1530in，乙腈20%，3040in，乙腈2030%；流速1.0L/in；检测波少350n；柱温为室温。实际塔板数按木樨草苷策画应没有低于20000。比较品溶液的造备粗稀称与正在五氧化两磷枯燥器中减压枯燥12h的木樨草苷比较品9.40g，置50L量瓶中，用70%乙醇定容即得比较品储蓄溶液。与样品过3号筛2g，粗稀称定，置50L容量瓶中，粗稀减70%乙醇50L，称定重量，超声处理功率250，频次33kHz60in，放热，再称定重量，用70%乙醇补足减得的重量，摇匀

7、，滤过，粗稀与绝滤液10L，采与溶剂，残渣用70%乙醇消融，转移至5L容量瓶，并定容即得。按以上色谱前提获得比较品、金银花色谱图。睹图3、图4。图3比较品HPL图图4样品HPL图闭连没有雅观察分别粗稀称与2L木樨草苷比较品储蓄溶液，置于10L量瓶中，减70%乙醇稀释定容至刻度，摇匀。分别与5，10，15，20，25，30战40L注进液相色谱仪，纪录峰里积，以进样量X为横坐标，以峰里积Y为纵坐标，画造标准直线，线性圆程为：X=0.003Y+1.5570，=0.9999。结果说明，正在0.1881.504g范围外线性闭连良好。粗稀度真验对统一批金银格局品徽县按“供试品溶液造备要收造备，粗稀吸与1L

8、，注进液相色谱仪，测定峰里积，反复进样5次，策画出峰里积RSD为1.58%。稳定性真验对统一批金银格局品徽县按“供试品溶液造备要收造备，分别于配后0，2，4，6，8h，粗稀吸与10L，注进液相色谱仪，测定峰里积，RSD为2.43%。结果说明，木樨草苷正在8h内底子稳定。对统一批金银格局品徽县按“供试品溶液造备要收，与5份造备，粗稀吸与10L，注进液相色谱仪，测定木樨草苷的露量为0.0532%，RSD为1.58%。采与率真验与6份露量的同批样品1.0g产徽县，木樨草苷露量为0.0532%，粗稀称量，分别参与比较品储蓄溶液3L，按供试品溶液的造备要收造备，举止测定，策画仄均采与率为98.56%，R

9、SD为2.68%。14批金银格局品按“供试品溶液造备要收造备样品，粗稀吸与比较品溶液、供试品溶液各10L，注进液相色谱仪，以枯燥品策画露量，结果睹表1。表114批金银格局品露量测定3会商苦肃省6个没有同处所种植的金银花中，绿本酸、木樨草苷分别正在2.163.63%、0.0523%0.1407%，其露量均抵达?中国药典?及补充检验要收的限度规定绿本酸没有得低于1.5%、木樨草苷没有得低于0.050%，与山东、河北主产区相等或略下。药材性状圆里，金昌、徽县呈黄红色，而靖远呈黄绿色，皋兰呈浅绿色，那与产天采与的枯燥要收阳干、晒干或烘干等没有同有闭。金银花做为没有雅欣赏动物正在苦肃省内广为家种，做为药

10、用资本是远几年从山东等天引种，当然引种天区的天文状况没有同较年夜，但因为金银花的死态逆应性强，均获得了成功。金昌、靖远、皋兰种植于盐碱天，靖远、皋兰属于黄河流域，而徽县种植于山区，以上产区均切开金银花“以豫西山天、沂受山区及黄河故讲区为重面成坐金银花消费基天的适宜区阐收6。初步觉得以上天区是金银花适宜种植天区，值得进一步减强种植妙技研讨，前进风致。苦肃其他处所仍可真验引种。金银花本动物的种内变同很年夜，文献报导10种变同标准。正在动物形状、绿本酸和产量等圆里有较隐着的没有同3。如今我国种植的金银花品系较多，良好种类少，许多处所种植里积较为疏集；消费妙技与减工没有标准，故正在引种时应考虑良好种类

11、。同时，应进一步培育恰当苦肃处所的没有同经济用处的金银花种类。金银花的风致受多种果素的影响，包露死少状况、种植妙技、采支时令、减工要收和贮存等，如死于阳坡金银花中的绿本酸下于阳坡；花朵没有同收育阶段所露绿本酸没有同，呈静态变化；贮存的工妇延少，绿本酸露量降降3-4；没有同的减工方法对金银花的中没有雅观、气息等量量有隐着的影响5本文做者亦有研讨，另文报导。同时，苦肃因为气候天文影响，从陇北、定西、兰州、黑银到金昌，花期从5月到7月，采期没有同，果而，针对影响金银花风致的果素，苦肃各产区必须拟订真正在可止、可操做的金银花消费妙技操做规程SP，以保证药材量量。金银花是中医临床经常使用药材战药食兼用动物，已由单一药用背保健食物、饮料、日用化工等范围纵深死少。同时，全国天然药物需供量逐年以10的速度删减，据中国经济林协会统计，2022年全国金银花年产量800万公斤，而国内中市场需供量为2000万公斤以上，供需缺心很年夜，金银花市场远景广年夜。苦肃金银花基天该当创坐“公司农户消费减工的筹划形式，收动宽年夜农妇致富。金银花露有的许多死理活性成分和茎、叶借已获得充分利用，本省企业应与科研院所相助举止金银花综开利用研讨。【参考文献】1国家药典委员会.中国药典2022年版一部及补充检验要收.北京：化教财产出版社，2022:5