06热值操作规程

1、热值操作规程一、本岗位职责与权限1.1 职责1.1.1 对所送检的煤样、焦油等样品按标准进行热值检测。1.1.2 对 5E-AC 自动量热仪进行日常维护（坩埚的清洁，辅助工具的管理， 自动量热仪的卫生等）。1.1.3 做完分析后对检测结果登记台账（纸质台账和电子台账）并于 12 小时 内上交报表。1.1.4 当工作中发生异常情况要及时上报；领导安排的工作应及时反馈信 息。1.1.5 试验结束后设备复位、样品分类存放、物品定置摆放。1.1.6 实验设备部件及备品备件的采购计划及时上报。1.2 权限：1.2.1 对质检科所送的煤样、焦油等样品有检测权。对不按规定所送的样品 有拒绝检测权。1.2.2

2、对检测结果具有保密权，对未经许可人员索要检测结果具有拒绝权。二、测定原理本仪器采用恒温式外筒，氧弹置于内筒水中，将一定的试样置于密封的氧弹 中，在充足的氧气条件下，令试样完全燃烧，试样燃烧所放出的热量被氧弹周围一 定的水所吸收。其水的温升与试样放出的热量成正比。三、实验步骤3.1 实验前准备工作3.1.1 设备确认和物品确认：确定量热仪运转正常；确定电脑运转良好；确 定坩埚、氧弹头及支架、点火丝、蒸馏水（超纯水）、10ml 量筒、充氧仪、放气 阀等辅助工具齐全且性能良好；确认氧气钢瓶总压力不低于 4Mpa，减压阀压力要 求调到 2.8-3Mpa。3.1.2 实验环境确认：确定实验时室温介于 1

3、5-30且尽量保持恒温，每次 实验过程中室温变化不应超过 1；确保室内无强烈的空气对流，不应有强烈的风 扇和热源等，实验过程中应尽量避免开门窗；确保相对湿度80%。3.2 操作步骤3.2.1 预热：打开自动量热仪电源开关，预热半小时，预热过程中准备好所 需器材：坩埚、氧弹头及支架、点火丝、蒸馏水（超纯水）、10ml 量筒、充氧 仪、放气阀，打开氧气阀门。3.2.2 称样：设备预热半小时后开始称样，往坩埚中称取粒度小于 0.2mm 的 空气干燥煤样(0.91.1)g，焦油(0.40.5)g，称准到 0.0001g。3.2.3 装样：将氧弹头挂于氧弹支架上，将装有样品的坩埚放在坩埚架上， 装好点火

4、丝。（点火丝应与样品接触良好或保持微小的距离。对易于飞溅和易燃的 煤，注意勿使点火丝接触坩埚，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁坩埚及坩 埚架。同时还应注意防止两电极间以及坩埚与另一电极之间的短路。）3.2.4 充氧：向上拉动“活动套”将手持式充氧仪套在氧弹头上，然后放下 活动套，确保充氧仪锁牢，用手指捏动“推杆”，将自动充氧，待充氧仪上压力表 指针稳定后再保持 15S 左右即可。3.2.5 将氧弹缓缓放入内桶的三角支架上，盖好上盖按“开始试验”,输入 “样重、试样名称”，如果有添加物则需输入“添加物重”，等数据后按“开始试 验”即可。3.2.6 试验完成后，取出氧弹，用放气阀将气体放尽，取

5、出氧弹头，仔细观 察氧弹内试样有否溅出或有炭黑存在，如有则重做。将氧弹各部件清洗干净，并擦 净。坩埚放在电炉上烤干并冷却待用。3.2.7 重复上述过程直到所有试样完成后关闭各部件电源，关闭钢瓶总阀 门，盖好仪器盖布。四、操作关注点4.1 实验条件关注点4.1.1 实验时室温以不超出 15-30范围为宜。4.1.2 室内应无强烈的空气对流，仪器放置不要靠近暖气片或空调风直吹的 地方。4.1.3 量热仪主机应放在不受阳光直射的地方。其对环境温度要求较高，一 次实验过程室温变化应小于 1，且室温与恒温桶内水温相差应小于 1.5。4.1.4 自动恒温桶要求使用蒸馏水或去离子水，不得使用自来水。4.1.

6、5 正常情况下 3 个月左右更换一次自动恒温桶的水，但当发现桶内水中 有脏物时应立即换水，以免造成阀门关闭不严而影响结果。4.1.6 带有双表头减压阀的氧气钢瓶，氧气钢瓶总压力不低于 4Mpa，氧气纯 度99.5,不含可燃成分，不允许使用电解氧而应使用冷却氧。4.1.7 氧弹必须两年一次检定 20Mpa 水压试验，4Mpa 气压试验。4.1.8 仪器安装（拆卸）时应先关电源，不得带电操作。4.2 实验过程关注点4.2.1 仪器最好先预热半小时后再开始试验（或先做一个废样），以确保仪 器运行平稳及备用箱内水温恒定。4.2.2 减压阀压力要求调到 2.8-3Mpa，表的量程要有 6Mpa。4.2.

7、3 “开始试验”前要正确输入“样重、试样名称”，称重精确至 0.0001g。4.2.4 点火丝要与试样保持良好的接触或保持微小的距离（易飞溅和易燃的 煤）并注意勿使点火丝接触装样的坩埚（燃烧皿）以免形成短路而导致点火失败， 甚至烧毁坩埚及坩埚架。4.2.5 连接点火丝时要注意勿使坩埚内的试样散出损失而影响实验结果。4.2.6 往氧弹内加入 10ml 蒸馏水后要小心拧紧氧弹盖，避免坩埚和点火丝的 位置因受振动而改变。4.2.7 充氧时要确保充氧仪锁牢，待充氧仪上压力表指针稳定后再保持 15S 左右。4.2.8 实验结束，界面显示热值数据后待右下角出现“继续实验”后再打开 仪器盖取出氧弹。清洗氧弹

8、的水要用与室温接近的超纯水，以免氧弹的温度与恒温 桶内的水温相差太大，而影响下次试验结果。4.2.9 用放气阀放尽氧弹内气体后取出氧弹头，观察氧弹内试样有否溅出或 有炭黑存在，如有则应重做。清洗氧弹各部件并擦干以免腐蚀生锈。五、本岗位设备、仪器、试剂明细表序号 物品名称数量规格型号生产厂家备注1自动量热仪1 台 5E-AC/PL长沙开元仪器股份有限公司2032分析天平1 台 AL104梅特勒-托利多仪器有限公司 20334坩埚计算机5 个 5E-AC/PL 配套 长沙开元仪器股份有限公司 1 台2032035点火丝0.5 盒 0.12mm长沙开元仪器股份有限公司2036氧弹1 个 5E-AC/PL 配套 长沙开元仪器股份有限公司2037手持自动充氧仪 1 个 5E-AC/PL 配套 长沙开元仪器股份有限公司2038放气阀1 个 5E-AC/PL 配套 长沙开元仪器股份有限公司203六、设备故障处理及日常维护6.1 自动量热仪的故障处理与日常维护详见使用说明书 P73-84 仪器常见故障分析及维护保养。6.2 分析天平的故障处理及维护6.2.1 分析天平应按计量部门规定定期校正，并由专人保管，负责维护保养。6.2.2 称量不得超过天平的最大载荷（110g）。6.2.3 分析天平