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文档简介

1、实验报告一、实验名称:物质的吸收光谱一一分光光度法测定铁二、实验目的:了解物质的分子吸收光谱及其测定方法。初步了解比尔定理所反映的物质吸光度与 浓度的关系。学习分光光度计的使用和分光光度法测定的基本操作,测量溶液在不同波长处的吸 光度。学习实验数据的列表与绘图方法,绘制吸收曲线。三、实验原理:各种物质分子各自对某些特定波长的光发生强的选择性吸收,形成各有特征的吸收 光谱。测量物质对不同波长光的选择性吸收,可以绘出其吸收程度随波长变化的关 系曲线,称作吸收曲线或吸收光谱。吸收光谱反映了被测物质的分子特性,可用以 鉴别物质。在特定波长下测量物质对光吸收的程度(吸光度A)与物质浓度之间的关系,可以

2、进行定量测定。这一吸光度与浓度的关系可用光的吸收定律即比尔(Beer)定律来 表述:A=lg(1/T)=lg(I0/I)=sbc式中A为吸光度,T为透光率,I0为入射光的强度,I为物质吸收后的透射光强度, 为摩尔吸光系数,b为吸光光程(透光液层的厚度),c为溶液中物质的物质的量 浓度。当实验在同一条件下进行,入射光、吸光系数和液层厚度不变时,吸光度只 随溶液的浓度变化,从而可以简单表达为A=KC。邻二氮菲是测定微量铁的良好试剂,它与Fe2+反应,生成稳定的橙红色络合物铁 一邻二氮菲配合物。此反应很灵敏,反应平衡常数lgK稳=21.3,摩尔吸光系数为 1.1*104。在Ph2-9范围内,颜色深度

3、与酸度无关而且很稳定。四、实验用品:U-5100分光光度计(1cm比色皿一对)、50ml容量瓶4个、50ml烧杯2个、5ml移液 管1支、10ml量杯3个、吸球1个、胶头滴管3支、塑料洗瓶1个、废液缸1个、铁 标准溶液20 u g/ml、盐酸羟胺10%、邻二氮菲0.15%、醋酸钠溶液1mol/L五、实验步骤及现象:将4个容量瓶分别标记为1、2、3、4号,然后用20 u g/ml铁标准溶液润洗一个烧 杯和移液管各3次,用移液管分别取1.00ml、2.00ml和4.00ml 20 u g/ml的铁标准 溶液于2、3、4号烧杯中。于4个容量瓶中分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml,0.15%邻二氮菲2m

4、l,1mol/L醋 酸钠溶液5ml,加水稀释至刻度线,摇匀一一当溶液都加入容量瓶中后,2、3、4 号容量瓶中的无色透明溶液均变成橙红色,且颜色依次加深。将1号容量瓶和3号容量瓶中的溶液分别倒入一对润洗过的1cm比色皿中,以1 号容量瓶中的溶液作参比,将两个比色皿放到分光光度计上,在波长450nm-540nm 之间测定吸光度一一数据记录如下表1,其中,吸收曲线的峰值波长为510nm。将1号容量瓶中的溶液分别倒入一对润洗过的1cm比色皿中,以其中一份溶液作 参比,将两个比色皿放到分光光度计上,参比溶液在AUTO ZERO栏,另一份溶液 放在1号栏,在510nm波长条件下测定吸光度一一测得1号栏溶液

5、的吸光度A的 值为-0.013,表明两个比色皿自身的差异造成的吸光度误差为-0.013。参比溶液不动,将2、3、4号容量瓶中的溶液分别加到润洗过的另一个比色皿中, 重复步骤4,在510nm条件下测得其余3份溶液的比色度一一数据记录如下表2。整理仪器,根据实验数据绘制曲线。六、实验数据:铁-邻二氮菲配合物吸收曲线的测定仪器:U-5100分光光度仪 参比:1号样品 比色皿:1cm玻璃比色皿 不同波长处铁-邻二氮菲配合物溶液的吸光度:波长(nm)450455460465470475480吸光度A0.1080.1130.1190.1250.1310.1360.138波长(nm)485490495500

6、505510515吸光度A0.1390.1410.1430.1470.1510.1530.150波长(nm)520525530535540吸光度A0.1430.1280.1130.0920.070表1据表列数据,以波长入为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制吸收曲线图1。铁.邻二氮菲配合物吸收曲线毁光度A图1从吸收曲线可见,铁-邻二氮菲配合物的最大吸收波长为510nm。不同浓度铁-邻二氮菲配合物的吸光度比较从吸收曲线,选择最大吸收波长510nm为测量波长。测定不同浓度铁-邻二氮菲溶液的吸光度:系列编号1234加入20 u g/ml铁标准液体积 (ml/50ml)01.002.004.00含铁浓度C

7、(ug/ml)00.400.801.60吸光度A测得值-0.0130.0650.1480.310吸光度A校正值0.0780.1610.323表2据表列数据,以浓度为横坐标,吸光度A校正值为纵坐标,绘制曲线图2。不同浓度铁-邻二氮菲配合物的吸光度比较041.图2据此,对于溶液浓度和吸光度的关系,可得结论: 吸光度与溶液浓度成正比。七、讨论与感想:本次实验可以说是物理方法在化学上的一次应用,利用物质的物理性质进行物质的 定性定量分析在化学研究中起着越来越重要的作用。通过这次实验,我体会到了多 学科交叉应用的重要性,及时应用其他学科其他领域的先进成果,可以有效提升自 己的研究能力和研究效率,我想这将

8、是未来科学研究的发展方向。本次实验中,能够影响最终实验结果的数据是铁标准溶液的体积,因而必须用移液 管取液,取液体积应精确到0.01ml。而盐酸羟胺溶液的作用是作为还原剂,防止 Fe2+被氧化,所以要在加入铁标准溶液之后就加入盐酸羟胺溶液。之后,应加入邻 二氮菲,使之与Fe2+反应生成橙红色络合物。最后,加入醋酸钠溶液,使溶液中形 成醋酸/醋酸根缓冲体系,用来稳定pH。后三种溶液的体积并不需要精确量取,所 以只需用量杯量取即可。为了减少实验误差,使用移液管和用来盛放铁标准溶液的烧杯之前,都要用铁标准 溶液分别润洗3次,而且移液管每次都应该从零刻度处开始取液。而比色皿在使用 之前,也应该用相应的

9、溶液润洗3次,并赶走内壁的气泡,用纸擦净透光的外壁。由于两个比色皿的透光程度存在差异,所以在测量不同浓度铁-邻二氮菲溶液的吸 光度之前,需要先将两个比色皿中都装入不含铁的参比溶液,从而测定两个比色皿 吸光度的差值,并根据此差值对后续的吸光度测量值进行校正,以此减少实验误差。在本次实验中,移液管作为一个首次使用的仪器,有它特别的注意事项。首先,移 液管使用之前必须用要量取的溶液润洗;其次,要注意看清移液管是否需要“吹”, 这在量取体积等于移液管量程的溶液的时候必须注意。先进仪器的使用是保证实验精确度和正确性的重要手段。移液管的使用,使得我们 能够量取精确度为0.01ml的溶液,而分光光度仪的使用,使得我们能够简单、

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