回归平衡胶囊提取工艺的研究

1、回归平衡胶囊提取工艺的研究【关键词】回归平衡胶囊；,正交实验法；,龙胆苦苷摘要：目的研究影响回归平衡胶囊制备的各种因素，确定最正确工艺条件。方法用正交实验L934设计安排实验，分别以干膏收率；龙胆苦苷含量为考察指标，优选回归平衡胶囊提取工艺。结果回归平衡胶囊最正确提取工艺为药材20倍量的水，提取2次，2h/次。结论该方法可用于回归平衡胶囊的工业化消费。关键词：回归平衡胶囊；正交实验法；龙胆苦苷StudiesnPressfrExtratinfHuiguiPinghengapsulesbyrthgnalExperientAbstrat：bjetiveTptiizethetehnlgialparae

2、tersfHuiguiPinghengapsulesthrughntrllingthedifferentfatrs.ethdsFatrsfrtheaterextratinerestudiedbyL9(34)rthgnaltestdesignsusingextratdryandgentipirinasindexrespetively.ResultsTheptiunditinsfranufaturefHuiguiPinghengapsuleseretaterslubleediinalaterialsin20tiesauntsfaterslubleediinalaterialsfr2hurs.nlu

3、sinThetehnlgyisavailablefrindustrialprdutin.Keyrds：HuiguiPinghengapsules;rthgnalExperient;Gentipirin回归平衡胶囊由黄柏、龙胆、熟地、知母、墨旱莲等，为治疗儿童性早熟的中药复方制剂，具有清热降火、滋补肾阴的作用1。经多年临床观察应用证明，本品具有明显治疗儿单月经来潮，乳房发育，阴腋毛生长，骨龄提早，发育障碍等儿童性早熟疾病，疗效确切。君药黄柏、龙胆等主含大量亲水性成分，宜采用水煮法。笔者以干浸膏收率和龙胆苦苷含量为指标，采用正交试验法，优选了回归平衡胶囊的提取工艺。1仪器与试药1.1药品与试药龙胆

4、苦苷对照品中国药品生物制品检定所，批号：0770-200106；甲醇色谱纯，中国上海陆忠试剂厂；回归平衡胶囊武汉市儿童药物研究中心制，批号：040416；水为重蒸水。本品所用中药材均符合?中国药典?2000年版各自项下的有关规定，均以饮片入药；其它试剂均为分析纯。1.2仪器高效液相色谱仪HP1100，紫外检测器HP1100，数据处理机HP1100，79-1型磁力搅拌加热器湖北黄石市医疗器械厂，AB204型十万分之一电子分析天平瑞士制造。2方法与结果2.1正交设计确定提取工艺因素与程度影响水煮法提取工艺的因素主要有：加水量、煎煮时间、煎煮次数等因素；将因素设3个程度，按L934设计正交实验。因素

5、程度设计见表1。2.2干膏收率和龙胆苦苷含量的测定按处方称取药材共300g，根据表1，选择L934正交表进展实验，浓缩浸膏在水浴上挥去水分，再置恒温枯燥箱90烘干，粉碎，称重即得干膏重。每100克生药中干膏重即为干膏收率。干膏中龙胆苦苷含量的测定2。对照品溶液的制备：精细称取恒重的龙胆苦苷对照品，加蒸馏水稀释定容，制成每毫升含龙胆苦苷1940g的溶液作为对照溶液，摇匀，备用。标准曲线的制备：精细汲取对照品溶液，用水稀释成60.625，121.25，242.5，485.00，970.00，1940.00g/l的供试液。精细汲取各20l分别进样3次，取其峰面积平均值与各溶液浓度进展直线回归，以峰面

6、积值Y为纵坐标，对照品进样浓度X为横坐标，得回归方程Y=6753.6116X+115.6509，r=0.9999。结果说明：龙胆苦苷在0.0542.160g范围内呈良好的线性关系。龙胆苦苷的含量测定：供试品溶液的制备，精细称取回归平衡胶囊内容物约3.0g，置100l容量瓶中，加50l蒸馏水，充分振摇，超声震荡提取30in，过滤。精细量取滤液30l，浓缩至10l，转移到分液漏斗中，用5l蒸馏水清洗烧杯并转移到分液漏斗中，用正丁醇15l萃取，取正丁醇层，将正丁醇蒸干，用蒸馏水10l将残渣移至分液漏斗中，用10l乙醚萃取，取水层，用正丁醇每次15l萃取两次，取正丁醇层蒸干。用甲醇将残渣移至10l容量

7、瓶中，用甲醇定容，作为供试液。另取不含龙胆的阴性样品适量，同法制成阴性对照品溶液，按上述色谱条件测定。结果说明阴性对照品无干扰。表1提取正交实验因素程度略2.3正交实验3选用L934正交表进展正交实验，按处方量称取各药材，以干浸膏收率和干浸膏中龙胆苦苷含量为考察指标。结果见表2。2.4结果分析从表2中结果可以看出，三因素对干浸膏收率影响大小顺序为AB，进一步进展统计分析见表3，表4。故单从干浸膏收率考虑，最正确提取工艺为A33，而因素B可任取一程度。上表统计结果说明A、B、三因素对干浸中龙胆苦苷含量无显著性影响。故单从干浸膏中龙胆苦苷含量考虑，A、B、可任取一程度。结合传统的中药水煎煮提取工艺

8、，综合平衡分析各因素对干浸膏收率和对干浸膏中龙胆苦苷含量的影响，从进步消费效率和节约资源的角度，拟选定最正确提取工艺为A3B22。即加药材饮片重量20倍水，煎煮两次，每次煎煮2.0h，合并两次前煮液。浓缩成稠浸膏，置枯燥箱中烘干；粉碎，过100目筛，装入0号胶囊即得。2.5提取次数考察及提取工艺的验证实验按处方称取药材饮片6份，每份药材共重300g，其中3份按最正确工艺提取两次，另3份按最正确工艺提取两次后，再加6倍量水煎煮1.5h，分别测定干浸膏的收率和干浸膏中龙胆苦苷的含量及龙胆苦苷的提取率。结果见表5。表2提取正交实验实验结果略方差分析结果列于表34表3提取正交实验干浸膏收率结果略由表7

9、可知，提取两次干浸膏的平均收率为21.65%，干浸膏中龙胆苦苷平均含量为106.59g/100g生药，龙胆苦苷平均提取率为80.0%。提取3次干浸膏的平均收率为22.37%，干浸膏中龙胆苦苷平均含量为109.30g/100g生药，龙胆苦苷平均提取率为82.2%。两者比拟，提取3次的干浸膏收率平均增加2.71g/100g；干浸膏中龙胆苦苷平均含量增加0.72%，龙胆苦苷平均提取率增加2.2%。可以认为两次提获得较为完全，按优选工艺提取其干浸膏收率和干浸膏中龙胆苦苷的含量根本稳定，说明优选工艺根本可行。表4提取正交实验龙胆苦苷含量结果略表5提取次数考察及工艺验证结果略3讨论君药龙胆草中主要有效成分

10、龙胆苦苷有清热燥湿，泻肝胆火的成效，故优选提取工艺时，以龙胆苦苷为考察指标，实验结果理想。根据传统中成药制备工艺，煎提早用水浸泡；经过实验可知，药材浸泡1h后可达饱和吸水量的80%以上经预实验药材吸水量约为药材重量4倍。药材溶胀后，有利于有效成分的提取，故煎煮前先将药材浸泡1h。干浸膏含水量应小于9.0%，否那么，浸膏细粉容易粘结，流动性差，不利于胶囊灌装。因此，胶囊灌装前，应控制其含水量。转贴于论文联盟.ll.参考文献：1蔡德培，时毓民.性早熟女童阴虚火旺证本质的讨论J.中西医结合杂志，1991，7：397.2国家药典委员会，中国药典，部S.北京：化学工业出版社，2022：64.3刘明芝.中

11、医药统计学，第1版.湖南科学出版社，1999：299.(武汉市妇女儿童医疗保健中心430016)摘要：目的研究影响回归平衡胶囊制备的各种因素，确定最正确工艺条件。方法用正交实验L934设计安排实验，分别以干膏收率；龙胆苦苷含量为考察指标，优选回归平衡胶囊提取工艺。结果回归平衡胶囊最正确提取工艺为药材20倍量的水，提取2次，2h/次。结论该方法可用于回归平衡胶囊的工业化消费。关键词：回归平衡胶囊；正交实验法；龙胆苦苷StudiesnPressfrExtratinfHuiguiPinghengapsulesbyrthgnalExperientZHANGShaen,XIEen(DepartentfP

12、haray,uhanedialHealthenterfrenandhildren,430016,hina)Abstrat：bjetiveTptiizethetehnlgialparaetersfHuiguiPinghengapsulesthrughntrllingthedifferentfatrs.ethdsFatrsfrtheaterextratinerestudiedbyL9(34)rthgnaltestdesignsusingextratdryandgentipirinasindexrespetively.ResultsTheptiunditinsfranufaturefHuiguiPi

13、nghengapsuleseretaterslubleediinalaterialsin20tiesauntsfaterslubleediinalaterialsfr2hurs.nlusinThetehnlgyisavailablefrindustrialprdutin.Keyrds：HuiguiPinghengapsules;rthgnalExperient;Gentipirin回归平衡胶囊由黄柏、龙胆、熟地、知母、墨旱莲等，为治疗儿童性早熟的中药复方制剂，具有清热降火、滋补肾阴的作用1。经多年临床观察应用证明，本品具有明显治疗儿单月经来潮，乳房发育，阴腋毛生长，骨龄提早，发育障碍等儿童性早

14、熟疾病，疗效确切。君药黄柏、龙胆等主含大量亲水性成分，宜采用水煮法。笔者以干浸膏收率和龙胆苦苷含量为指标，采用正交试验法，优选了回归平衡胶囊的提取工艺。1仪器与试药1.1药品与试药龙胆苦苷对照品中国药品生物制品检定所，批号：0770-200106；甲醇色谱纯，中国上海陆忠试剂厂；回归平衡胶囊武汉市儿童药物研究中心制，批号：040416；水为重蒸水。本品所用中药材均符合?中国药典?2000年版各自项下的有关规定，均以饮片入药；其它试剂均为分析纯。1.2仪器高效液相色谱仪HP1100，紫外检测器HP1100，数据处理机HP1100，79-1型磁力搅拌加热器湖北黄石市医疗器械厂，AB204型十万分之

15、一电子分析天平瑞士制造。2方法与结果2.1正交设计确定提取工艺因素与程度影响水煮法提取工艺的因素主要有：加水量、煎煮时间、煎煮次数等因素；将因素设3个程度，按L934设计正交实验。因素程度设计见表1。2.2干膏收率和龙胆苦苷含量的测定按处方称取药材共300g，根据表1，选择L934正交表进展实验，浓缩浸膏在水浴上挥去水分，再置恒温枯燥箱90烘干，粉碎，称重即得干膏重。每100克生药中干膏重即为干膏收率。干膏中龙胆苦苷含量的测定2。对照品溶液的制备：精细称取恒重的龙胆苦苷对照品，加蒸馏水稀释定容，制成每毫升含龙胆苦苷1940g的溶液作为对照溶液，摇匀，备用。标准曲线的制备：精细汲取对照品溶液，用

16、水稀释成60.625，121.25，242.5，485.00，970.00，1940.00g/l的供试液。精细汲取各20l分别进样3次，取其峰面积平均值与各溶液浓度进展直线回归，以峰面积值Y为纵坐标，对照品进样浓度X为横坐标，得回归方程Y=6753.6116X+115.6509，r=0.9999。结果说明：龙胆苦苷在0.0542.160g范围内呈良好的线性关系。龙胆苦苷的含量测定：供试品溶液的制备，精细称取回归平衡胶囊内容物约3.0g，置100l容量瓶中，加50l蒸馏水，充分振摇，超声震荡提取30in，过滤。精细量取滤液30l，浓缩至10l，转移到分液漏斗中，用5l蒸馏水清洗烧杯并转移到分液漏

17、斗中，用正丁醇15l萃取，取正丁醇层，将正丁醇蒸干，用蒸馏水10l将残渣移至分液漏斗中，用10l乙醚萃取，取水层，用正丁醇每次15l萃取两次，取正丁醇层蒸干。用甲醇将残渣移至10l容量瓶中，用甲醇定容，作为供试液。另取不含龙胆的阴性样品适量，同法制成阴性对照品溶液，按上述色谱条件测定。结果说明阴性对照品无干扰。表1提取正交实验因素程度略2.3正交实验3选用L934正交表进展正交实验，按处方量称取各药材，以干浸膏收率和干浸膏中龙胆苦苷含量为考察指标。结果见表2。2.4结果分析从表2中结果可以看出，三因素对干浸膏收率影响大小顺序为AB，进一步进展统计分析见表3，表4。故单从干浸膏收率考虑，最正确提

18、取工艺为A33，而因素B可任取一程度。上表统计结果说明A、B、三因素对干浸中龙胆苦苷含量无显著性影响。故单从干浸膏中龙胆苦苷含量考虑，A、B、可任取一程度。结合传统的中药水煎煮提取工艺，综合平衡分析各因素对干浸膏收率和对干浸膏中龙胆苦苷含量的影响，从进步消费效率和节约资源的角度，拟选定最正确提取工艺为A3B22。即加药材饮片重量20倍水，煎煮两次，每次煎煮2.0h，合并两次前煮液。浓缩成稠浸膏，置枯燥箱中烘干；粉碎，过100目筛，装入0号胶囊即得。2.5提取次数考察及提取工艺的验证实验按处方称取药材饮片6份，每份药材共重300g，其中3份按最正确工艺提取两次，另3份按最正确工艺提取两次后，再加6倍量水煎煮1.5h，分别测定干浸膏的收率和干浸膏中龙胆苦苷的含量及龙胆苦苷的提取率。结果见表5。表2提取正交实验实验结果略方差分析结果列于表34表3提取正交实验干浸膏收率结果略由表7可知，提取两次干浸膏的平均收率为