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文档简介
1、饲料分析与质量检测技术戴玉瑞鹤壁饲料厂目 录饲料的成分及检验内容分析检验的方法分析检验要求常规成分检测方法湿化学法微量元素的检测原子吸收光谱法维生素的检测高效液相色谱法快速检测方法红外吸收光谱法饲料成分饲料中有毒、有害物质的检测:主要指对有机磷、氯农药残留,棉酚、亚硝酸盐、霉菌及其毒素等天然毒物和污染毒物的检测;饲料中微生物的检测:是指饲料中活化霉和有毒、有害的细菌和霉菌等的测定;饲料中杂质和惨假杂质的检测:饲料及其原料中有意无意的引入的杂质检验内容分析检验的方法感官法物理法微生物法动物试验法化学法分析检验的方法感官法通过认的感觉味觉、触觉、嗅觉、视觉等对饲料进行检验评价的方法,或是根据饲料的
2、外部特征如颜色、形体、软硬度、气味等直接作用于人体感觉器官所引起的反应进行饲料的检验的方法,称为感官法。视觉 观察饲料的外观、形状、色泽、有无霉变。是否有虫子、硬块、异物、夹杂物和均匀性等;味觉 通过舌舔和牙咬来检查味道、硬度和口感分析检验的方法感官法嗅觉 通过嗅觉来鉴别具有特殊香味的饲料,并查看饲料有无霉臭、腐臭、氨臭和焦臭等异味;触觉 放到手上用手指捻,通过感触来觉察其粒度的大小、硬度、粘稠度、有无夹杂物及水分的多少。分析检验的方法物理法物理法镜检法 肉眼看不出来或者看不清楚的物质,可以用放大镜或显微镜鉴别,能够看出饲料中的种类,从而判断饲料好坏和有无异物混入。用低倍显微镜或放大镜可观察物
3、质的外部特征吗,在高于100倍的显微镜下能观察到试样的组织学特征。粘度法旋光法熔点法折射法物理法其它方法分析检验的方法微生物法细菌与真菌的检验室饲料检验的重要方法之一检验过程与步骤:容器洗涤、灭菌消毒、培养基制备、样品稀释液的制备、接种、培养、提纯分离、染色、镜检、菌落技术等基本操作步骤,从而确定菌属种类与饲料污染程度,对饲料品质做出判断。细菌检验的项目包括:细菌总数、大肠杆菌、沙门氏菌等;霉菌检验项目包括:霉菌总数、霉菌属判断等。分析检验的方法动物试验法饲料是为了满足畜禽的生理和营养需求而饲喂的,根据动物试验能够对饲料质量做出充分的鉴定,但是动物试验费用高,耗时长,不易操作。常见的动物试验有
4、:饲养试验、消化试验、代谢试验、适口性试验以及有毒有害程度对比试验等。根据实验的不同目的,选用匹配的实验动物。豚鼠和小白鼠常用在小实验中。分析检验的方法化学法化学法是应用化学试剂对饲料进行分析、检验和鉴定的方法,分定性分析和定量分析两种。定性分析法在饲料中加入适当的药品,根据发生反应的沉淀、颜色变化等判断该饲料是否含有异物的混入(各种成分尤其独特的沉淀或颜色反应),这种方法简单、快速、易于掌握;分析检验的方法化学法定量分析是对饲料中某成分的含量进行准准确的测定。对于常量成分的分析,最常用的方法有容量法、比色法与重量法。饲料中常量成分如石粉、干物质、粗脂肪、粗蛋白、粗纤维等的测定均可用上述方法。
5、但对含量极少的物质的测定多采用仪器分析法,包括紫外光谱法、可见分光光度法、液相色谱法、气象色谱法等二、试剂要求化学试剂分为四级: 一级为优级纯(GR),用作基准物质; 二级为分析纯(AR),分析常用试剂; 三级为化学纯(CP),低要求分析用; 四级为实验级(LR),纯度较低。在饲料检测分析中,没有特殊说明的试剂,均为“分析纯”;所用溶液,除注明溶剂者外,均为水溶液。分析检验要求三、分析结果的表示方法1、常量组分常以质量分数表示,即霉100克样品中汗该组分的克数之比的百分数(%);2、维生素、微量元素、添加剂等微量组分,常采用mg/kg(即每千克样品所含组分的毫克数)或ug/kg (即每千克样品
6、所含组分的微克数)表示。分析检验要求四、粗蛋白质检测凯氏定氮法(GB/T 6432)双索脲法五、粗纤维(GB/T 6434)六、钙的检验(GB/T 6436)高锰酸钾滴定法EDTA滴定法七、总磷的检验氯化钠钒钼酸铵法(GB/T 6437)钼酸铵法常规成分检测方法 八、水溶性氯化物检验(GB/T 6439)常规成分检测方法微量元素的检测原子吸收光谱法原子吸收光谱法/原子吸收分光光度法:以测量气态的基态原子外层电子对共振线/特定谱线的吸收为基础的分析方法。用途:测定试样中被测元素的含量。优点:1.灵敏度高:火焰原子法: 10-6级/10-9级;石墨炉: 10-9-10-14。2.准确度高,相对标准
7、偏差约13;3.选择性高,干扰小;4.分析速度快5.测定范围广:73种元素。缺点:一次测定一个元素;样品成分复杂时干扰严重;对某些高温元素灵敏度较低,如稀土元素, 钨,硼,铀等。原子吸收光谱法的特点记录系统锐线光源原子化系统分光系统检测系统试样数据处理和仪器控制火焰原子化器单色器光电倍增管雾化器和雾化室空心阴极灯试样原子吸收光谱仪的组成ACC2C1C3C4C5A5A4A3A2A1标准曲线法 配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液,在与试样测定完全相同的条件下,按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度,在工作曲线上用内插法求出被测元素的含量。定量分析方法c1
8、一份标准溶液c1c1c1c1A1A2A3A4A5cxA0被测溶液c0 c1 c2 c3 c4 c5 在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。 1. 碱金属(K、Na、Li、Rb、Cs)2. 碱土金属(Be、Mg、Ca、Sr、Ba)3. 有色金属(Cu、Pb、Zn、Cd、Hg、Sn、等 ) Bi、Ti 4. 黑金属(Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Cr)5. 贵金属(Au、Ag、Pt、Rh、Ru、Os、Ir)原子吸收光谱法应用维生素的检测高效液相色谱法检测系统流动相储液系统泵进样口色谱柱数据处理及记录系统循环操作梯度装置馏分收集高效液相色谱仪
9、组成检测系统流动相储液系统泵进样口色谱柱数据处理及记录系统适于分析高沸点不易挥发的受热不稳定易分解的分子量大合成的和天然的高分子化合物等不同极性的有机化合物生物活性物质和多种天然产物;高效液相色谱的应用范围高效液相色谱的应用1营养成分分析:蛋白质、氨基酸、糖类、色素、维生素、香料、有机酸(邻苯二甲酸、柠檬酸、苹果酸等)、有机胺、矿物质等;2添加剂分析:甜味剂、防腐剂、着色剂(合成色素如柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝等)、抗氧化剂等;3.污染物分析:霉菌毒素(黄曲霉毒素、黄杆菌毒素、大肠杆菌毒素等)、微量元素、多环芳烃等。 快速检测方法红外吸收光谱法红外光谱法:利用物质对红外光区电磁
10、辐射的选择性吸收的特性来进行结构分析、定性和定量的分析方法红外光区的划分(0.75m 1000m)25m-300 m分子转动2.5m 25m 分子振动、转动0.78m 2.5mOH和NH倍频近红外光区中红外光区远红外光区红外吸收光谱用途有机化合物的结构解析 鉴定未知物的结构组成 确定化学基团;定量分析:特征峰的强度。红外光谱法特点特征性强,分析各种状态的试样,用量少,不破坏样品,分析速度快。1.分子结构的基础研究2. 化学组成的分析3. 定量 依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量测定分子的键长/角,推断分子的立体构型力学常数知化学键的强弱由简正频率来计算热力学函数。吸收峰的位置和形状推断未知物结构近红外光谱定量分析建模近红外光谱技术的优越性检测结果误差分析及合格判定误差是客观存在的,它受人员、方法、试剂、仪器设备、环境、采样和样品均匀度的影响,在检测时要考虑到这些因素,尽量减小系统误差,避免偶然误差。饲料化验中经常遇到允许偏差和允许误差两个概念:允许偏差是指检测方法本身的重复性,针对同一饲料样本平行双样的测定结果而言的,两个平行样的测定值,只有符合允许偏差的要求,其平均值结果才能确认为有效的检测结果。允许误差是用来表示检测结果与真实值接近的程度,在饲料质量检测时,相应的质量指标与检测结果的允许误差值。包括允许
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