石墨炉原子吸收分光光度法测定课件

1、石墨炉原子吸收分光光度法测定牛奶中微量铜的含量 标准加入法食品（生物）工程学院：戴晓娟铜作为微量营养元素存在于各种食品中，牛奶中的金属元素含量，不但随牛奶的产地和奶牛饲料不同而异，还受牛奶加工过程的影响。牛奶中的铜含量一般较低，常用石墨炉原子吸收分光光度法测定，但由于牛奶样品的基体，且在通常情况下又很难配制不含铜的基体，因此常用标准加入法进行分析。一、实验目的1、了解石墨炉原子吸收分光光度计的结构组成；2、学会石墨炉原子吸收分光光度法的操作技术和测定方法；3、学习使用标准加入法进行定量分析；4、了解石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中微量金属元素的分析过程与特点。实际分析中，样品的原子化程序一般

2、分为用四个阶段： 干燥阶段灰化阶段原子化阶段清洗阶段干燥阶段：目的是在低温下蒸发试样中的溶剂。干燥温度取决于溶剂及样品中液态组分的沸点，一般选取的温度应略高于溶剂的沸点。干燥时间取决于样品体积和其基体组成，一般为10s40s。 灰化阶段：目的是破坏样品中的有机物质，尽可能的除去基体成分。灰化温度取决于样品的基体和待测元素的性质，最高灰化温度以不使待测元素挥发为准则，一般可通过灰化曲线求得。灰化时间视样品的基体成分确定，一般为1040s。 原子化阶段：样品中待测元素在此阶段被解离成气态的基态原子。原子化温度可通过原子化曲线或查手册确定。原子化时间以原子化完全为准，应尽可能选择短些。在原子化阶段，

3、一般采用停气技术，以提高测定灵敏度。 清洗阶段：使用更高的温度以完全除去石墨管中的残留样品，消除记忆效应。 实验仪器的测量条件：石墨炉原子吸收分光光度法测Cu元素加温程序阶段 温度（）升温（s）保持时间（s） 干燥120 10 10 灰化450 10 20原子化 2000 0 3清洗 2100 1 1 取等体积的试液两份，分别置于相同容积的两只容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用纯水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸收度则：式中 为待测元素的浓度，为加入标准溶液后溶液浓度的增加量， ， 分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：标准加入法测定过程和原理 四、实验内容和步骤配制牛奶

4、使用液准确吸取20ml牛奶于100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用。即稀释5倍。配制标准溶液系列在5只50ml干净而且干燥的烧杯中，各加入20.0ml牛奶使用液，用微量注射器分别加入铜标准溶液0.0ul，10.0ul，20.0ul，30.0ul，40.0ul（铜标准溶液体积忽略不计），摇匀。该系列的外加铜浓度依次为0.00ng/ml，50.00ng/ml，100.00ng/ml，150.00ng/ml，200.00ng/ml。五、实验数据的处理1、以所测得的吸光度为纵坐标，相应的外加铜浓度为横坐标，绘制标准曲线一条直线；2、将绘制的标准曲线延长，交横坐标于 ，再乘以样品稀释的倍数，即求得牛奶中铜的含量（浓度）。即：牛奶中铜的含量5思考题1、采用标准加入法定量应注意那些问题？2、为什么标准加入法中工作曲线外推与浓度轴相交点，就是试样中待测元素的浓度？3石墨炉原子吸收分光光度法测定中为什么要通水和通氩气？4.