双液相图 (2)讲稿

1、关于双液相图 (2)第一张，PPT共二十二页，创作于2022年6月一、实验目的1.用沸点仪测定标准压力下环已烷-乙醇双液系的气液平衡数据，绘制系统的沸点组成图，确定系统的恒沸温度及恒沸混合物的组成2.了解用沸点仪测量液体沸点的方法，了解阿贝折光仪的测量原理和使用方法第二张，PPT共二十二页，创作于2022年6月二、实验原理（1）将两种完全互溶的挥发性液体组分A和组分B混合后，在一定的温度下，平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。因此，如果在定压下将液态混合物蒸馏，测定馏出物（气相）和蒸馏液（液相）的组成，就可得到平衡时气、液两相的组成并绘制出沸点组成图（即T x 图）。完全互溶双液系的一种蒸

2、馏相图第三张，PPT共二十二页，创作于2022年6月二、实验原理（2）完全互溶双液系的具有恒沸点的相图恒沸点：该点的气相组成和液相组成完全相同，在整个蒸馏过程中的沸点亦恒定不变。故不能用普通蒸馏的方法将 A 和 B 完全分开第四张，PPT共二十二页，创作于2022年6月二、实验原理（3）测绘具有恒沸点的相图时，要求同时测定溶液的沸点及气液平衡时两相的组成将组成不同的系统逐次置于沸点仪中，加热至沸腾，在气液两相达平衡，测定其沸点用数字阿贝折射仪测定达到平衡的两相组成分别将沸点下的气相点和液相点连成气相线和液相线，就得到完全互溶双液系的t-x相图。第五张，PPT共二十二页，创作于2022年6月二、

3、实验原理（4）本实验采用的环己烷(B)乙醇(A)系统是完全互溶的二组分系统，其沸点组成图属于具有最低恒沸点的类型。本实验采用左图所示的沸点仪，它是一只带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶1，冷凝管底部有一球形小室2，用以收集冷凝下来的气相样品，液相样品则通过烧瓶上的支管6抽取用阿贝折射仪测定其折射率。利用 一定温度下“该溶液的的折射率组成工作曲线，内插法得到样品的组成。1 盛液容器 2 小球 3 冷凝管 4 测量温度计5 辅助温度计 6 支管 7 小玻管 8 电热丝小玻管和 电热丝的位置作用？第六张，PPT共二十二页，创作于2022年6月三、仪器与药品 沸点仪；阿贝折射仪；超级恒温槽；调压变 压器；循

4、环水泵；水浴锅，升降台；毛巾； 取样瓶； 50ml量筒；玻璃漏斗；滴管数只；洗耳球； 摩尔分数为0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9环乙烷-乙醇标准溶液；待测的环己烷乙醇溶液第七张，PPT共二十二页，创作于2022年6月四、实验步骤（）恒温阿贝折光仪的温度计读数保持在某以定值 做工作曲线测量9个标准溶液以及乙醇和环己烷的折光率 测定乙醇和环己烷的沸点测定相应溶液的沸点及平衡时气液两相的折射率数据记录和处理，及实验样品的回收和实验仪器的恢复大气压的测定沸点仪的安装第八张，PPT共二十二页，创作于2022年6月四、实验步骤（）恒温超级恒温槽水浴定在25（室温高于2

5、5时定在高于室温 ）具体方法如下：旋松接触温度计上部调节帽螺丝,旋转调节帽,使指示铁上端调到低于恒温温度2。接通总电源，开启“加热”和“搅拌”和“循环”开关，这时开始加热，搅拌器和循环泵开始工作，待接近所调温度时，再仔调节接触温度计，使恒槽温逐渐升至所需温度。对于灵敏度较高的恒温槽，接近所需温度后，迅速将加热开关关闭。第九张，PPT共二十二页，创作于2022年6月附：标准溶液的配制将11个小滴瓶编号，依次移0mL、1.00 mL、2.00 mL、9.00 mL、10 mL的环己烷、，然后依次移入10 mL、 9.00 mL、8.00 mL、1.00 mL、0 mL的无水乙醇，摇匀，配成11份已

6、知浓度的溶液（公用）。第十张，PPT共二十二页，创作于2022年6月四、实验步骤（）.测定折射率与组成的关系，绘制工作曲线。当温度恒定时,打开棱镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两棱镜,使镜面全部被丙酮润湿再打开,用镜头纸吸干.测定时拉开棱镜把标准溶液依次滴在洗净擦干了的棱镜上,合上棱镜进行观察。（如样品很容易挥发，可把样品由棱镜间小槽滴入）旋转棱镜,使目镜中能看到半明半暗现象。因光源为白光，故在界线处呈现彩色，旋转补偿稜镜使彩色消失，明暗清晰，然而再转动棱镜，使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合，从标尺上直接读取折射率，读数可至小数点后第四位。用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和纯无水

7、乙醇的折射率。以折射率对浓度作图(按纯样品的密度，换算成质量百分浓度)，即得工作曲线。第十一张，PPT共二十二页，创作于2022年6月四、实验步骤（）测定乙醇和环己烷的沸点将干燥的沸点仪安装好，检查带有电极的木塞是否塞紧，加热用的电热丝要靠近容器底部的中心点离温度计厘米，温度计的位置要适宜（温度计水银球中部位于液面为度 ）用针管从支管加入2mL乙醇溶液于烧瓶中，接通冷凝水和电源，调节调压器加热电压到0V左右。将液体缓缓加热，当液体沸腾后，待毛细管中出现均匀小泡状的冷凝液往烧瓶中从底部回流，开始记录温度。反复23次，待温度稳定后记下沸点，停止通电，充分冷却后，测定折射率。 第十二张，PPT共二十

8、二页，创作于2022年6月四、实验步骤（）测定相应溶液的沸点及平衡时气液两相的折射率(1) 右半支沸点-组成关系的测定取20mL无水乙醇加入沸点仪中，然后依次加入环己烷1.5mL、1.5mL、2.0mL、4.0mL、14.0mL。.用前述方法分别测定溶液沸点及气相组分折射率g、液相组分折射率。实验完毕，将溶液倒入回收瓶中。(2) 左半支沸点-组成关系的测定取2mL环己烷加入沸点仪中，然后依次加入无水乙醇0.5mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL，用前述方法分别测定溶液沸点及气相组分折射率g、液相组分折射率。实验完毕，将溶液倒入回收瓶中。第十三张，PPT共二十二页，创作于2022

9、年6月四、实验步骤（）数据记录和处理实验样品的回收实验仪器的恢复结束实验第十四张，PPT共二十二页，创作于2022年6月五、注意事项沸点仪使用电阻丝不能露出液面通过电流不能太大，所加电压不能大于30V，只要能使液体沸腾停止加热后才可取样分析沸点仪中蒸气的分馏作用会影响气相的平衡组成，使得气相样品的组成与气液平衡时气相的组成产生偏差，因此要减少气相的分馏作用。取样及分析样品时动作要迅速，以防止由于蒸发而改变成分。阿贝折射仪的使用阿贝折射仪使用时，棱镜上不能触及硬物（如滴管），拭擦棱镜需用擦镜纸每次加样前，必须先将折光仪的棱镜面洗净，可用丙酮淋洗，再用擦镜纸轻轻吸去残留在镜面上的溶剂。在使用完毕后

10、，也必须将阿贝折光率的镜面处理干净恒温下测量待测样品每份样品需读数3 次，取其平均值。在环己烷含量较高的部分，折光率随组成的变化率较小，实验误差略大。每次取样量不宜过多，取样时吸管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相部分的样品要取干净。？实验过程中，必须一直在冷凝管中通入冷却水，以使气相全部冷凝第十五张，PPT共二十二页，创作于2022年6月六、数据记录与处理沸点温度校正 温度露茎校正将测得的折射率-组成数据列表，并绘制成工作曲线。将实验中测得的沸点-折射率数据列表，并从工作曲线上查得相应的组成，获得沸点与组成的关系。 绘制环己烷-乙醇体系的T-X图，并标明最低恒沸点和组成。第十六张，PPT共

11、二十二页，创作于2022年6月七、思考题1. 沸点仪中的小球体积过大或过小，对测量有何影响?2. 若在测定时，存在过热或分馏作用，将使测得的相图图形产生什么变化?3. 按所得相图，讨论环已烷-乙醇溶液蒸馏时的分离情况。4.在本实验中，气、液两相是怎样达到平衡的？如何判定气-液相已达平衡？为什么工业上常生产w(乙醇)0.95 的酒精？只用精馏含水酒精的方法能否获得无水酒精？第十七张，PPT共二十二页，创作于2022年6月附：应 用气、液平衡相图的实用意义在于只有掌握了气、液相图，才有可能利用蒸馏方法使液态混合物有效分离。在石油工业和溶剂、试剂的生产过程中，常利用气、液相图来指导并控制分馏、精馏的

12、操作条件。在一定压力下，恒沸混合物的组成恒定。利用恒沸点盐酸溶液，可以配制容量分析用的标准盐酸溶液。精馏是最常用内种分离方法。对一个混合物系统设计精馏装置，要求算精馏塔所需的理论塔板数，系统的气、液平衡数据是必不可少的。工业生产中遇到的系统，其气、液平衡数据往往很难由理论计算，可以由本实验装置直接测定。第十八张，PPT共二十二页，创作于2022年6月附：阿贝折射仪的使用：1、将折射仪与超级恒温器相连接,并调节好水温进行恒温并通入恒温水。2、当温度恒定时,打开棱镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两棱镜,使镜面全部被丙酮润湿再打开,用镜头纸吸干,然后用重蒸馏水或已知折射率的试剂滴在标准玻璃块上来校正标

13、尺刻度。3、测定时拉开棱镜把待测液体滴在洗净擦干了的棱镜上,合上棱镜进行观察。如样品很容易挥发，可把样品由棱镜间小槽滴入。4、旋转棱镜,使目镜中能看到半明半暗现象。因光源为白光，故在界线处呈现彩色，旋转补偿稜镜使彩色消失，明暗清晰，然而再转动棱镜，使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合，从标尺上直接读取折射率，读数可至小数点后第四位。第十九张，PPT共二十二页，创作于2022年6月附：超级恒温槽的使用1 、用恒温水胶管将电动循环泵进出水嘴与待测体系相连，若不需要外接，可将泵的进出水嘴用短胶皮管接起来。注入蒸留水，水面要加到离盖板30。2、旋松接触温度计上部调节帽螺丝,旋转调节帽,使指示铁上端调到低于恒温温度2。3、接通总电源，开启“加热”和“搅拌”开关，这时开始加热，搅拌器和循环泵开始工作，待接近所调温度时，再仔调节接触温度计，使恒槽温逐渐升至所需温度。对于灵敏度较高的恒温槽，达到所需温度后指示灯变换频繁。第二十张，PPT共二十二页，创作于2022年6