文稿教程案例1overview

1、1GCMSInterfaceDataSystem气相色谱/质谱基础2常用的气路连接图 主供气体氦气HP 6890脱氧管脱水管开关阀二级减压阀主供气开关阀气路连接3须使用GC 专用铜管或不锈钢管。塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体的污染。每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月)。管路和净化器减压阀和流量控制器载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细

2、孔径柱即取 100)。推荐管线压力4质谱常用术语丰度（相对丰度、绝对丰度）质荷比 (m/z)基峰分子离子母离子、子离子同位素峰510152025303540455055606570758085909510010505001000150020002500300035004000450050005500600065007000750080008500900095008541561006727CH3O5M/ZAbundance8216618230350100150200250 1000000Scan 32 (5.281 min): ALKDEMO.DM/ZAbundance8216618230350

3、100150200250 1000000Scan 33 (5.289 min): ALKDEMO.DM/Z Abundance8216618230350100150200250 1000000Scan 34 (5.297 min): ALKDEMO.DM/ZAbundance8216618230350100150200250 1000000Scan 35 (5.305 min): ALKDEMO.DTimeAbundance5.255.265.275.285.295.305.315.325.33 2000000 4000000 6000000 8000000TIC: ALKDEMO.D3233

4、3435313630总离子色谱6分子离子在纯化合物质谱中，作为分子离子的必要但非充分的条件：它必须是谱图中最高质量的离子它必须是奇电子离子它与谱图中高质量区的重要离子的差应是合理的碎片丢失7总离子流图的构成总丰度 = 638,444(3.892, 638444)8125010015020025030011109876Time minutesMass daltons质谱数据是三维的9质谱仪OutletQuadrupolesQuadrupoles离子源质量分析器检测器*Ion formation and collimationIon separation and speciationHigh Va

5、cuum PumpMechanical PumpIon detectionand amplification样品导入真空系统Vacuum Manifold10提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子-分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度 为什么MS需要真空11电子电离（EI）化学电离（CI）快原子轰击（FAB）场电离与场解析（FI，FD）电喷雾电离（ESI）大气压化学电离（APCI）电离技术简介12电子电离（EI）eeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeFILAMENTMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMM+.M+.M+.MMMMMMMMMMMMMAGNETMAGNETMMMMMMMM13REPELLER FILAMENTeeeeeeeeeMMMMM+.M+.FF+.12Meeeeeeeeeeeeeeeeeeeeee电子电离（EI）14化学电离（CI）工作原理：离子-分子反应 即：反应离子与样