西南交通大学年《材料近代分析测试方法》期末简答题及答案解析

1、简要说明XPS光电子能谱分析的工作原理及其应用。答：X射线光电子能谱的理论基础是光电效应。当X射线光子照射样品，光子的能量大于原子中的电子结合能和样品的功函数时，则吸收了光子的电子可以脱离样品表面进入真空中，且具有一定的能量。其能量关系为，其中hv为入射光子的能量；Eb、Ek为光电子的结合能和动能。不同元素不同价态具有不同的动能，用能量分析器测出Ek，就可分析材料的表面组成。应用：元素的定性定量分析有机物和高聚物研究中的化学结构分析固体化合物表面分析电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途?答：主要有六种：1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序

2、数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。2)二次电子:能量较低；来自表层510nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 。6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面12nm范围。它适合做表面分析。3、请给出单晶多晶非晶衍射花样的特点。答：单晶 具有大量衍

3、射斑点，直接反映晶体的倒易阵点配置多晶 环花样：一系列同心的圆环非晶 衍射花样为一对称球形设薄膜有A、B 两晶粒，B晶粒内的某(hkl)晶面严格满足Bragg 条件，A 晶粒内所有晶面与Bragg 角相差较大，不能产生衍射，画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像和暗场像。明场像：电子束穿越薄晶，满足布拉格条件产生散射，利用衬度光栏仅让透射束通过成像。 暗场像：电子束穿越薄晶，满足布拉格条件产生散射，利用衬度光栏仅让衍射束通过成像。什么是波谱仪和能谱仪？说明其工作的两种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点 答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器 能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器优点

4、:1）能谱仪探测X射线的效率高。2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低.2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。5、比较核磁共振与电子顺磁共振波谱分析原理的异同点。答：核磁共振：有磁性的原子核处于外磁场中接受一定频率的电磁波辐射时，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能

5、量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态的现象。电子顺磁共振波谱：具有未成对电子的物质由于电子自旋磁矩，轨道磁矩小，拥有顺磁性，电子自旋磁矩在与外磁场的相互作用下能级发生分裂的现象。区别：研究对象 具有磁矩的原子核，具有未成对电子的物质； 共振条件式 仪器结构 恒定频率，扫场法 恒定磁场，扫频法共振频率 射频波段 微波波段灵敏度 较低 极高6、请简述透射电镜与扫描电镜进行形貌成像时的差别。答：透射电镜不仅能在物镜后焦平面上获得衍射花样，而且能在像平面上获得组织形貌像的方法。衍射像主要取决于入射电子束与样品内各晶面相对取向不同所导致的衍射强度差异。如果只让透射束通过物镜光阑成像，那么

6、就会由于样品中各晶面或强衍射或弱衍射或不衍射，导致透射束相应强度的变化，从而在荧光屏上形成衬度。扫描电镜的像衬度主要是利用样品表面微观特征的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度差异，从而获得具有一定衬度的图像。X射线定量分析外标法的定义；若不知道各种组成相的质量吸收系数，简述利用定标曲线测定特测相含量的步骤。答：外标法是将所需物相的纯物质另外单独标定，然后与多项混合物中待测相的相应衍射线强度相比而进行的。若不知道各种组成相的质量吸收系数，可以先把纯相样品的某根衍射强度测量出来，再配置几种具有不同相含量的样品，然后在实验条件完全相同的条件下分别测

7、出相含量已知的样品中同一根衍射线条的强度，以描绘标定曲线。在标定曲线中根据和的比值很容易地可以确认相的含量。1.矢量，构成简单正交系。证明晶面族的面间距为解：由题意可知该简单正交系的物理学原胞的基矢为：由此可求得其倒格子基矢为：根据倒格子矢量的性质有： 简述X射线照射粉末多晶样品时，衍射花样（图谱）的成像原理答：粉末法的样品是由数目极多的微小晶粒组成，这些晶粒的取向完全是无规则的。用倒易点描述粉末分布，可以建立一倒易球，那些处在倒易球与反射球相交割的圆环上的倒易点所对应的晶面能参加衍射。这个圆环称为衍射环。对于某一组平行晶面来说，所有可能的衍射线都在以反射球球心为顶点的，2为半顶角的圆锥面上，

8、此圆锥称为衍射锥。TiO2有金红石和锐钛矿两种晶型，用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米晶，经600煅烧后得到白色粉体。现要分析粉体的物相和粒度大小，请说明用什么分析方法？并简要说明分析过程。 答：物相分析：1.用X射线衍射进行物相分析（5分） 2.用电子衍射进行物相分析 粒度分析：1.电镜（透射、扫描）（5分） 2.谢乐公式计算某化合物分子式C8H7N，且NMR谱图中只有两组质子峰。答：1）不饱和度分子式: C8H7N, 试解释NMR中饱和与弛豫现象产生的原因答：NMR信号是依靠稍多的低能级原子核产生的。低能级的核在强磁场作用下吸收能量可跃迁到高能级，使低能级的核数目的减少，最终使高、低能级的核数

9、目相同，体系无能量变化，吸收信号消失，导致饱和现象的发生。弛豫过程就是高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态重建Boltzmann分布的过程。2. 请说明什么是相干散射，什么是非相干散射，以及它们对衍射图样的作用。答：相干散射入射波与散射波发生干涉，有利于产生衍射图样，非相干散射不能参与衍射，也无法避免产生，从而使衍射图像背底变黑，给衍射工作带来不利影响。说明布拉格定律的物理意义。答： 如果的两波的波程差是波长的整数倍时，那么其散射波位相完全相同，相互加强。满足此式方向上的所有晶面上的所有原子散射波位相完全相同，其振幅互相加强。这样，在与入射线成的方向上就会出现衍射线。请比较衍射仪法与德拜

10、法的特点。答：德拜法的优点：1所需样品极少 2.样品所有衍射线条，出很小一部分外，几乎能全部同时记录在一张底片上 3.通过调整样品的吸收系数，保持相当高的测量精度衍射仪法的优点：1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。2）分辨能力强：测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。4）低角度区的2测量范围大 5）样品用量大6）设备较复杂，成本高。简述物相分析的目的、方法分类与各方法具体步骤答：目的：定性分析：确定物相 定量分析：确定物相的含量方法

11、方类： HYPERLINK /view/2505.htm t _blank 物理方法，如磁选 HYPERLINK /view/239473.htm t _blank 分析法、 HYPERLINK /view/8195849.htm t _blank 比重法、X射线结构分析法、 HYPERLINK /view/139957.htm t _blank 红外光谱法、光声光谱法; HYPERLINK /view/2507.htm t _blank 化学方法，选择不同 HYPERLINK /view/62561.htm t _blank 溶剂使各种相达到选择性分离的目的，再用化学或 HYPERLINK

12、/view/2505.htm t _blank 物理方法确定其组成或结构。由于自然界 HYPERLINK /view/2877.htm t _blank 矿物的成分极为复杂，因此在用 HYPERLINK /view/62561.htm t _blank 溶剂处理的过程中，某些物理、 HYPERLINK /view/2507.htm t _blank 化学性质的改变（如晶体的破裂、结晶水和挥发物的损失、 HYPERLINK /view/1957753.htm t _blank 价态的变化、结构的变异，以及部分溶解、氧化、还原）都会影响 HYPERLINK /view/239473.htm t _blank 分析结果的可靠性。简述x光方法测应力的特点并说明能够用x光方法测定构件的宏观残余应力的原理。答：X射线法测定应力的特点：1、它是一种无损的应力测试方法。它丈量的仅仅是弹性应变而不包含塑性应变（由于工件塑性变形时晶面间距并不改变，不会引起衍射线的位移）。2、被测面直径可以小到12mm。因此可以用于研究一点的应力