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文档简介
1、实验一紫外吸收光谱法测定双组分混合物一、实验目的1、掌握单波长双光束紫外可见分光光度计的使用。2、学会用解联立方程组的方法,定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。二、方法原理根据朗伯比尔定律,用紫外-可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单一成分。由两种组分组成的混合物中,若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质,可根据相互间光谱重叠的程度,采用相对的方法来进行定量测定。如:当两组分吸收峰部分重叠时,选择适当的波长,仍可按测定单一组分的方法处理;当两组分吸收峰大部分重叠时(见图1),则宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定。图1高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液吸收曲线解联立方程组的方法是以
2、朗伯-比尔定律及吸光度的加和性为基础,同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。从图可看出,混合组分在入处的吸收等于组分和组分分别在入处的吸光度之和A,即:同理,混合组分在入处吸光度之和应为:若先用、组分的标样,分别测得两组分在入和入处的摩尔吸收系数K、K;当测得未知试样在入和入入的吸光度,和后,解下列二元一次方程组:A1A2即可求得A两组分各自的浓度和K入入+AB-KA入入K入入/KB入一般来说,为了提高检测的灵敏度,入和入宜分别选择在两组分最大吸收峰处或其附近。D25037DG390.041DD43A.D4?H_049Q.D5100田口沁JD5713C5990&1D.O田口DF55
3、2J7图2高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液及混合溶液的吸收曲线三、仪器和试剂紫外可见分光光度计(型);比色皿;容量瓶、移液管、烧杯;标准溶液(其中含0含O2g/)L;标准溶液(其中含0含2Og/)L。四、实验步骤TOC o 1-5 h z1分别吸取一定量的标准溶液,稀释配制成浓度为、的系列标准溶液。编号。2分别吸取一定量的标准溶液,稀释配制成浓度为、的系列标准溶液。编号。3按照分光光度计操作规程,开启仪器。4绘制标准溶液在范围内的吸收光谱图,找到最大吸收波长(入和入)。并测定它们在最大吸收波长(入和入)处的吸光度。操作步骤:4.1波、长扫描(定性)用去离子水作为空白,做基线;B放入标准溶液,在范围内
4、进行扫描,得到吸收光谱曲线1在光谱图上标出最大吸收波长(入5;C放入标准溶液,在范围内进行扫描,得到吸收光谱曲线,在光谱图上标出最大吸收波长(入);D放入试样溶液,在范围内进行扫描,得到吸收光谱曲线3E将标准样品及试样的吸收曲线叠在一张图上打印出来。见图,4.,固定波长(定量)f输入波长和4并以逗号隔开,用去离子水作为空白,调零;G分别放入待测溶液,读取吸光度的值并填入下表。表标准溶液及混合液在两个波长处的吸光度()波长标准溶液标准溶液混合液五、数据处理由标准溶液测定的吸光度,分别求得和在和处的摩尔吸收系数K、K和K、K。,由试样测定的吸光度和,列出二元一次方程组,求得和的浓度。六、问题讨论1、今有吸收
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