工艺技术2020年己内酰胺合成工艺实习报告

1、1、目的与要求目的生产实习是理论联系实际的重要课堂。通过生产实习，培养学生理论联系实 际的作风，加深理解化工生产的基本原理、生产工艺过程与设备的基础理论、基 础知识、生产过程的设计与原理，培养我们化工生产技术经济分析与生产组织管 理的能力，提高学习收集和整理生产技术资料的能力和分析与解决问题的能力， 进一步培养我们具有材料新产品、 新工艺、新设备、新技术的研究与开发的初步 能力。经过大学三年的理论性教育，使我们对生物制药这门学科有了理论上的大体 认识，在大三下半年学校安排了我们实习。 实习是在校大学生唯一一次接触工厂 大规模生产的机会，是学生走上社会的良好过渡，走向工作岗位的入门之课.实习 让

2、我们了解到理论和实践之间的差异，找到了工厂大规模生产和实验室小量操作 的异同.加深我们对所学知识的理解和消化，同时也学习到各工厂的许多技术细 节，掌握了生产的基本工艺原理.这次实习提高了自己培养发现，分析，解决问题 的能力，受益非浅，达到了实习的效果。要求通过本次实习，我们应达到以下要求：了解实习工厂生产的主要产品品种、性能、生产规模和主要原料消耗 定额；(2)详细了解指定实习车间的生产工艺流程、工艺管道布局、控制点、主要工序操作控制方法和操作条件；了解各主要设备的结构、尺寸、性能；了解生产流程中采用的耐腐蚀性材料和使用情况；了解实习车间所用原材料的技术要求和规格；了解生产过程控制分析和原料产

3、品的分析项目，大致了解主要项目的分析方法；了解工厂的生产组织和技术管理，安全生产制度；了解指定实习车间曾出现过的和现在存在的问题，曾采取或打算采取什么改进措施(含生产过程本身以及三废治理及综合利用等方面的问题)。-1 -2、实习指导思想指导思想学生在实习期间应积极贯彻和遵守党和政府的各项方针、政策和法令，严格 遵守实习工厂的安全措施和各项规章制度，尊敬师傅、团结同学；对具体的产品工艺要十分熟悉，操作手续，工艺指标清楚，数据齐全，对所涉及的设备构造及 工作原理要有一定的了解；绘制出车间布置及工艺流程草图。对实习工厂组织结构、产品内容、生产过程及生产组织管理体制有比较全面 的概括性的了解。实习进度

4、安排(1)厂况介绍，安全教育，生产管理情况介绍，1天;(2)产品性能与生产原理，工艺流程与指标，设备结构与参数等技术讲座，2天；(3)生产车间现场跟班实习，3天；(4)分组讨论及与分厂技术工程师交流讨论，1天;(5)整理实习报告，考核，1天。实习地点：巴陵石化分公司己内酰胺事业部。3、实习内容入场教育安全教育实习伊始，巴陵石化分公司己内酰胺事业部的工作人员提醒我们无论走到那 个车间先找好安全出口，全厂最大的安全隐患是苯泄露及反应釜爆炸，万一遇到这种突发事故，要逆风向高处跑，最好能找到湿毛巾捂住鼻子。在车间参观实习 的时候要听指导老师的安排，不可以擅自动仪器设备，遇到紧急事故要听从指导 老师，由

5、指导老师处理紧急情况。己内酰胺事业部简介巴陵分公司生产己内酰胺是以苯为原料，采用荷兰斯达米卡本公司专利技术 HPCfe,即磷酸羟胺质化生产己内酰胺。引进主装置环己酮、羟胺质化、己内酰 胺及废液焚烧的专利技术和专利设备。1992年投料试车，94年5月初第三次开 车成功，全线打通流程生产出合格产品并转入正常生产。99年产品部与国内高 校联合自主开发新技术，将原年产五万吨己内酰胺扩能至年产七万吨己内酰胺。 2003年又和北京石科院共同合作，投产一套氨质化装置及配套扩改设施，将己 内酰胺扩能至14万吨/年。己内酰胺分子式：GHiOH在液态下为无色，在固态下为白色(片状)，具有吸湿性，易溶于水和苯， 并

6、具有特殊的气味，凝固点为69Co己内酰胺应在适中的温度下贮存，要与水、 光和空气隔绝，否则易变质。己内酰胺主要用于生产尼龙-6,由尼龙-6又可加工为：民用纺丝制作内衣、 睡衣、衬衫、套服，地毯、毛毯等。工业纺丝用于制作帐篷、汽车轮胎、电缆、 绳索、鱼网、绝缘材料等。工程塑料用于制作注射成型和挤压成型的贮器及薄膜。行为要求十不准进入己内酰胺事业部要求做到以下十不准：(1)不准在生产车间抽烟、喝酒、吃零食；(2)在厂参观学习时间内不准做与工作无关的事情；(3)实习期间不准打探、收集事业部商业及生产技术机密；(4)参观期间不准随便进入生产装置；(5)下车间参观不准操作任何生产装置设备；(6)每参观完

7、一个车间必须离开，不准逗留；(7)入厂期间不准偷盗事业部的财物；(8)不准损坏公共财物和财产；(9)不准大声喧哗、吵闹；(10)不准携带易燃易爆危险品进入事业部。3.1.4主要危险化学品危害及相应的安全控制措施(1)大部分化学产品易燃易爆，因此不要随身携带钥匙，女士不要佩戴耳环、项链等首饰，随身携带的手机需关机；(2)整个生产流程中涉及到的有毒有害物品主要是苯，遇到苯泄露事故时， 应逆风向高处跑。(3)生产中一些原料和产品是具有强腐蚀性的酸碱液，车间里很多输送管 道位于上空，很多管道由于使用已久，可能存在漏液危险，所以在车间内参观时要带安全帽，且不要长时间仰头，尽量保持平视。3.2环己酮工艺车

8、间制氢装置工艺车间概述环己酮车间制氢装置是以石脑油为原料， 采用脱种、脱硫氯除去石脑油中的 有害杂质，然后与过热蒸汽混合，经预转化反应生成甲烷等有机物，经转化炉对 流段加热至500 C ,在总水比4.8以上780c的温度下转化为大部分的氢气和剩 余的甲烷，以及二氧化碳、一氧化碳。转化器中的一氧化碳采用中温变换和低温 变换转化为二氧化碳和氢气，变换气中的二氧化碳采用苯菲尔特溶液脱碳法予以 脱除，粗氢气中的剩余二氧化碳和一氧化碳经甲烷化反应精制，以生产纯度为 92.00% （干基）以上的工业氢直接提供给苯加氢，另一部分工业氢送至变压吸附 装置提纯到99.5%以上供羟胺质化装置使用。制氢装置原设计生

9、产能力为每小时产工业氢 13000标立方米，“五改七”扩 能改造后达到每小时产工业氢18500标立方米。正常生产时，每小时供苯加氢装 置约8500标立方米的工业氢，变压吸附装置入口10000标立方米的工业氢，另外有少量的氢气供己内酰胺装置使用。 苯加氢装置的尾气经过尾气压缩机返回至 脱硫入口，一方面可回收尾气中的氢气和甲烷，另一方面可提供钻铝加氢反应的 氢气。变压吸附提高羟胺用氢的纯度，减少了羟胺反应的尾气，变压吸附的解吸 气经甲烷压缩机送至转化入口，作为制氢的原料。本装置采用了 DCS空制系统，使制氢的生产稳定，安全可靠，操作灵活。本 装置各种催化剂都已国产化，催化剂升温还原流程单独进行，大

10、部分的催化剂可 在不停车的情况下进行更换和升温还原。本装置分为脱硫、预转化和转化、脱碳、压缩、司炉以及变压吸附六个部分。 二 原料及产品的主要技术规格制氢装置主要原料为轻油（石脑油），并回收苯加氢尾气、PSA吸甲烷气。 （1）轻油轻油原料均为外购。以其中一批油为例分析结果如下：表 3.2.1.21项目单位密度Kg/m3704HKC3810%C64.550%c10990%c157KKc168组成表表 3.2.1.22NCNPIPONA30.0740.670.2252.151.670.6564.093.742.750.5576.744.797.421.39810.058.177.973.0899.

11、433.937.122.77103.673.210.670.91111.060.76120.130.17总计38.0626.6626.588.70注：NC碳数；1NP正构烷姓:；IP:异构烷姓:；O:烯姓；N环烷姓；A:芳姓。(2)苯加氢尾气进装置温度 40C进装置压力 2.4MPa (08M:800-1500Nm3/h组成表表 3.2.1.23V%1H2972CH33苯0.54环己烷0.55S0.1ppm6Cl0.1ppm7水饱和水8合计100.00PSAB吸甲烷气流量 600-1200Nm 3/h组成 CH 4 68.6% H 2 31.4%（4）主要原辅材料及公用工程规格表 3.2.1.

12、24序号名称规格或型号1石脑油干点 205 C 烯煌 0.5%,芳煌 12%硫99%16二乙醇胺98.4%17五氧化二机99.6%18消泡剂UCON50HB-510019磷酸三钠99.6%20电低压：380V 高压：6KV21氮气低压:0.4Mpa 高压:3.5Mpa 纯度:99.9%22空气仪表用：0.7Mpa (含水:-40 C) 工业用：0.7Mpa23新鲜水PH8 O 20.03ppm SiO 20.2ppm24锅炉水电导（25 C） 10us/cm 含盐 92.0099.5CHV%80.5CO+COV%20ppm20ppm合计V%100.00100.00(6)物料平衡制氢装置扩能后的

13、物料平衡表 3.2.1.26单位(kg/h )数量（104t/a ）备注轻石脑油33772.7031350nm/h苯加氢尾气1200.0961200nm5/h原料PSA解吸甲烷气工艺热蒸汽2322118.58合计2701721.63工业氢16461.32318500nm/h产品二氧化碳放空106388.51工艺冷凝水1431511.47合计2701721.63三 装置各岗位工艺控制指标(1)司炉岗位表 3.2.1.31项目名称单位指标备注1燃料油罐压力Mpa1.4-1.62燃料油罐液位%40-703燃料油流量:/hr1.2-3.104转化烧嘴前燃料油压力Mpa0.5-0.785轻油加热炉燃料油

14、压力Mpa0.3-0.76雾化蒸汽总管压力Mpa0.97转化烧嘴雾化蒸汽压力Mpa0.45-0.68轻油加热炉雾化蒸汽压力Mpa0.3-0.79雾化蒸汽流量Kg/hr1000-3000(1)转化岗位表 3.2.1.32名称指标1轻油加热炉炉膛温度 TIR3113C15011中变入口温度C360-38012中变废锅出口气体温度C27013转化炉烟道气出口温度C18014预转化入口温度C380-40015低变入口温度C190-20016轻油泵出口压力Mpa3.4-3.917循环氢气总管压力Mpa2.7-3.918燃料柴油总管压力Mpa1.6-1.819雾化蒸汽总管压力Mpa0.920中压氮气总管压

15、力Mpa2.5-3.721低压氮气总管压力Mpa0.3-0.522低压蒸汽总管压力Mpa0.923循环冷却水上水总管压力Mpa0.4-0.524轻油出加热炉压力Mpa2.925入转化原料气压力Mpa2.926汽包出口蒸汽压力Mpa4.4名称指标27Mpa4.028汽包安全阀定压Mpa4.4829入转化蒸汽管安全阀定压Mpa4.6230入转化烧嘴空气压力mm2O831转化炉膛压力mm2O-2-532轻油灌液位%50-7033汽包液位%45-6534低变气分离器液位%40-6035入转化炉轻油流量KG/H2.3-4.036入转化过热蒸汽流量T/H3-637入转化饱和蒸汽流量KG/H6000-100

16、0038预转化入口蒸汽流量KG/H8000-950039转化水碳比4.5-5.540预转化水碳比2.0-2.541氢油比（体积）80-20042入转化炉空气流量nM/h12570-3318743过路循环水泵出口流量T/H13844脱盐水出贫液冷却器温度C70-8045除氧器内温度C10446入汽提体塔冷凝液温度c41047入汽提体塔蒸汽温度c15048入除氧器脱盐水压力Mpa0.4-0.649入除氧器蒸汽压力Mpa0.450锅炉给水泵出口压力Mpa3.8-5.351送苯加氢锅炉水压力Mpa2.5-2.852冷凝液灌安全阀定压Mpa2.153除氧器液位%50-70-10 -(2)脱碳压缩岗位表

17、3.2.1.33序号名称单位指标注备1Mpa2.42吸收塔底压力Mpa2.393吸收塔压力Mpa0.03-0.054再生塔压力Mpa0.14-0.165再生塔上塔压力Mpa0.10-0.136再生塔下塔压力Mpa0.027贫液宗出口压力Mpa4.08半贫液宗出口压力Mpa4.09贫液入吸收塔温度C50-7010低变气入吸收塔温度C12711再生塔下塔底部温度c11612再生塔上塔底部温度c105-10813再生塔气体出口温度c9614再生塔气体出口压力Kpa20-3015贫液入塔流量T/H35-4516半贫液入塔流量T/H180-22017再生塔上塔液位%40-7018再生塔下塔液位%40-7

18、019再沸器后分离器液位%30-5020净化器分离罐液位%30-5021CO气液分离灌液位%60-8022贫液泵电机电流A96.223半贫液泵电机电流A36.924开工压缩机K-350225工况I、n26进气压力Mpa0.327排气压力Mpa1.0-11 -名称单位指标注备28进气温度C9029排气温度C司3530排气量m/min28进气状况31工况出32进气压力Mpa1.833排气压力Mpa2.834进气温度C4035排气温度C9536排气量m/min1.7进气状况37润滑油温度c7038润滑油压力Mpa0.339循环机K-3501A/B40进气压力Mpa2.041排气压力Mpa3.742进

19、气温度C9043排气温度C司0944润滑油温度c6045尾气循环机K-3501C46进气压力Mpa1.7-2.047排气压力Mpa2.5-3.748进气温度C4049排气温度c11050排气量m/min1.37进气状况51润滑油温度c99.54甲烷压缩机入口压力Kpa20-405K-3801现场电流量A330(4)分析指标频率表 3.2.1.35项目控制指标分析频率原料轻油每批一次比重(d25)0.73每批一次初储点50 C -60 C每批一次干点200 C每批一次烯胫0.43%每批一次1芳煌13.5%每批一次总硫150ppm每批一次神100ppb每批一次碳氢比5.9每批一次分析组份2氮气纯度

20、99.999% （V）抽测3开车置换氧含量0.3%抽测4脱神后神含量1ppb每卧-次5脱硫后硫含量68.16%（干）每两小时一次一氧化碳9.98%（干）每两小时一次7二氧化碳17.43%（干）每两小时一次甲烷4.43%（干）每两小时一次-13 -控制指标分析频率8中变出口 CO3.0%每两小时一次9低变出口 CO0.3%每两小时一次10甲烷化出口 CH8%每两小时一次CO+CO1每卧-次Fe3+100ppm抽测13贫液再生度0.25每卧-次半贫液再生度0.42每卧-次溶液起泡鉴定14泡高6cm抽测消泡时间78.5-10.5每天一次溶解氧0.03ppm每天一次SiO20.2ppm25ppm0.1

21、ppm每天一次电导10uv/cm(25 C)200uv/cm(25 C)10uv/cm(25 C)每天一次含盐5ppm每天一次总固500ppm每天一次磷酸根5ppm-15ppm每天一次 各工序反应原理及影响反映的因素(1) Ni-Mo、Co-Mo加氢反应(R3000-14 -R3002炉内触媒分两层装填，上层为 Ni-Mo催化剂，下层为Co-Mo催化剂， 它们都可以使原料油中的有机硫转变为无机硫，有机氯转变为无机氯，Ni-Mo催化剂还具有脱神的作用，神容为 5%(VV, Co-Mo催化剂的种容为0.5%。 反应原理：脱神反应：R As H2 Mo NiO/Al2O3 rh H2O MoO ?N

22、i( As)/Al2O3 加氢转化反应：硫醇：RSH H2 RH H2S硫 BL RSR 2H2 rh rh h2s二硫化物：RSSR 3H2 RH RH 2H2S嚷吩：(CH)4s 4H2 C4H10 H2s硫氧化碳：COS h2 co h2s上式中的R及R代表烷基。影响反应的因素：有机硫转化为无机硫的反应是体积缩小，吸热的可逆反应，提高压力，有利于反应的进行，设计压力为3.15Mpa,反应温度主要取决于催化剂的活性温度，适 当提高温度可使反应加快，但反应不完全且催化剂容易被破坏，设计温度为380-420 C 0同时轻油比也对反应产生影响，轻油比增大，可以降低出口硫含量和减少结焦， 设计值为

23、80-120 (体积)。此外，催化剂硫化的程度也对反应产生影响。(2)氧化锌脱硫反应(R3003A/B/C)氧化锌脱硫反应炉有三个，可以根据需要进行申、并联或单独使用。其反应 平衡常数在200-400 C范围内都很大，是目前工业上采用的脱硫效率较好的一中 方法。反应原理：ZnO H2S ZnS H2O影响反应的因素：温度：根据催化剂的活性温度范围，设计其进口温度为380-400 C o-15 -硫容：硫容是指单位体积或重量的脱硫剂可吸收硫的数量， 新催化剂的硫容基 本上是固定的，但原料气含有较多的硫化物或不饱和姓时，可提前是催化剂失效。(3)蒸汽转化反应(R3007/F3001)原料轻油是由各

24、种姓组份所组成的(包括饱和姓、不饱和姓和芳姓)，蒸汽 转化反应就是烂类蒸汽转化反应。反应原理：CmHn mH2O mCO (m n)H2同时，还伴有裂解、变换和甲烷化等反应：3n 1CH 4 4n 1CO2 4n 1CnH2n 2H22CH4 H2O COCO H 2O CO23H2H2影响反应因素：温度：提高反应温度可以提高转化率，但温度过高，催化剂的使用寿命会缩短， 且姓类易裂解析碳，所以在控制转化出口甲烷含量的前提下， 温度应尽可能低一 些。压力：提高压力将使转化出口甲烷含量增加， 且易生成游离碳，但加压的影响 可通过适当提高反应温度和水碳比的办法来弥补，而且加压可以提高转化反应速 率和

25、单位体积设备的生产能力。水碳比：增加水碳比可以降低转化气中甲烷含量， 防止催化剂结碳；水碳比过 大又增加阻力，降低设备生产能力，导致热能消耗增加。本装置设计值为 5.0 0 催化剂的活性：高活性的催化剂可以加速转化反应， 而且氢分迅速提高，有利 于避免结碳。催化剂的活性与许多因素有关。除了制造、运输、保管外，装填、升温还原和 操作维护等方面也直接影响催化剂的活性。(4)变换反应(R3004/R3005A/B)变换反应是将CO与水蒸气反应生成CO和H,反应分别在中温和低温变换 炉里进行。反应原来：CO h2o co2 h2影响反应因素:-16 -温度：温度的高低对反应的影响很大。温度低反应速度慢

26、，反应平衡常数高， 变换率高。温度高反应速度快，反应平衡常数低，变换率低。为了解决这一矛盾， 反应分两步走，第一步先进行中温变换，即反应在较高的温度下进行，以较快的 反应速度将大部分的CO变换为CO;第二部则进行低温变换，即反应在较低温度 下进行，把残余的CO变换成CO。水蒸气与CO的比例：同一温度下，HO/CO比值增加，变换率就增加，反应速 度加快；但当真气浓度增加到一定数量时，这种作用就减弱，所以，应控制好适 宜HO/CO比。压力：变换反应是体积不变的反应，压力对平衡无影响，但加压下可加速化学 反应速度，有利于变换。气体成分：变换反应是放热反应，如果入口 CO量太高，低变催化剂会应超 温而

27、烧坏，因此，低变入口 CO含量需严格控制。(5)甲烷化反应甲烷化反应就是将碱洗气中少量的 CO和CO通过甲烷化催化转化为甲烷的 过程。反应原理：CO2 4H2 CH4 2H2OCO 3H2 CH4 H2O影响反应因素：温度：甲烷化反应是一个强放热反应，进气中每 1%(V)的CO?口 CO的理论温 升分别为72c和60C,为避免超温，必须严格控制变换和脱碳的工况，使甲烷 化入口的CO和CO含量符合指标。压力：甲烷化反应是体积缩小的反应，适当提高压力对反应有利，设计值为 2.30Mpa。(6)脱碳反应本装置采用本菲尔特法脱碳，吸收剂为 &CQ反应方程：K2CO3 CO2 H2O 2KHCO3这是一

28、个可逆反应，在吸收塔内发生吸收反应，再在生成塔内发生再生反应。吸收反应通常按下列步骤进行:-17 - TOC o 1-5 h z H20 H OHIK2CO3 2K CO3IIC02 OH HCO3III2H CO； HCO3IV田是上述过程中最难的一步，是起控制作用的一步，为加快反应速度，在 KCO添加活性剂二乙醇胺（DEA来提高吸收的活性。为防止脱碳溶液对设备的腐蚀，往脱碳溶液中家务缓蚀剂 VQ. 影响反应因素：溶液的组成：脱碳溶液中含有&CO DEA VO5,K2CO是溶液的主要成分，太低， 则影响吸收效率；太高，则家具腐蚀或易结晶而堵塞管道设备。DEA*活性剂，可提高溶液的吸收能力，太

29、低，则活化效果不明显；太高，活化作用的增长也不 显著。WQ为缓蚀剂，它能使系统内设备的碳钢表面生成一层致密的锐化膜，它 在溶液中以KVO的形式存在，随着运行时间的增长， V5将逐渐还原为V+4应即使 补加。为防止塔内溶液气泡，减少杂质的影响，需往系统加入一定量的消泡剂。温度和压力：低温、高压有利于吸收反应，高温低压有利于再生反应的进行， 吸收塔通过中部加入半贫液，顶部加入冷却后的贫液保证CO被充分吸收。再生塔底是利用低变气热源来提供高温，充分脱除 CO0溶液循环量：循环量主要取决于低变气中 CO的含量和溶液的吸收能力。循环 量大则吸收的推动力增加，还可以防止气量波动引起 C3001出口 CO含

30、量超标， 但太大时水、电、汽消耗都要增加，易造成拦液和夹带，反而使净化度下降。溶液再生度：再生度是指再生后的碱溶液中所含CO和KO的摩尔数之比。其比值越小，再生就越好，吸收能力就越强，气体的净化度就越好。再生度主要取 决于再生塔的压力、温度和循环量。溶液中&CO和KHCOff在着一定的平衡，所 以溶液不可能完全再生，但要求再生度必须在一定的范围内。（7）变压吸附提纯氢气的原料气中主要组份是 H,其他杂质组份是：CH、CO、CO和KO 等，经过变压吸附从原料气中出去杂质提纯氢气。变压吸附技术是以吸附载体（多孔固体物质）内部表面对气体分子的物理吸 附为基础，利用其吸附等温线斜率的变化和弯曲度的大小

31、在系统压力变化后被吸 附剂吸附分离，将原料气在较高压力下通过吸附剂床层，相对于氢的杂质CH、-18 -C0 CO和HO等组份呗选择性吸附，氢不易被吸附还通过吸附剂床层，达到氢 和杂质的分离。然后再减压解吸呗吸附的杂质组份使吸附剂获得再生，以利于下一次进行吸附分离杂质，在这种压力下吸附杂质提纯氢气，减压下解吸杂质使吸 附剂再生的循环便是变压吸附过程。在变压吸附过程中媳妇床内吸附剂解吸是依靠低杂质分呀来实现的，本装置采用的方法是：降低吸附床压力（泄压）；对吸附床层抽真空。影响变压吸附因素：压力：提高压力可增加吸附剂的吸附量， 对提高产品氢气纯度有利；降低压力 解吸时，压力越低吸附剂再生效果越好。温

32、度：温度低可增加吸附剂的吸附能力， 对提高产品氢气纯度有利；温度低对 解吸不利。吸附时间：提高吸附时间产品氢的纯度下降，解吸气量减少，降低吸附时间， 产品氢的纯度上升，解吸气量增加。五 工艺流程叙述（1）脱毒工序来自原料罐区的轻油进入轻油灌（T3001）,经过轻油泵（P3001）加压后， 与来自氢气循环压缩机（K3501A/B）的氢气或来自尾气压缩机（K3501Q的苯加 氢尾气混合进入轻油加热炉，温度约 400C的轻油、氢混合气一次进入钻铝加氢 反应器（R3002）、脱硫反应器（R3003A/B/C）分别将原料轻油中的种和硫氯脱至 小于1ppb和0.5ppm后，送预转化工序。（2）与转化和转化

33、工序由脱毒处理工序来的合格轻油气体， 按HO/2 C等于2.0-2.5的比例添加过 热蒸汽进入预转化反应器，在450-490 C生成大量的甲烷、部分氢气、二氧化碳 和少量一氧化碳，与甲烷压缩机回收的变压吸附装置解吸气尾气以及汽包来的饱 和蒸汽和多热蒸汽混合在总水碳比5.0-5.5 经转化炉对流段的原料气加热500-520 C左右，然后进入转化炉（F3001）的辐射段转化管进行转化反应从转化 管出来约780C,甲烷含量为4.4% （V）的转化气进入转化气锅炉（E3001）回收-19 - 热量，并得到副产物中压饱和蒸汽。该副产蒸汽与转化炉对流段副产蒸汽和中变 过路副产抢旗一并由汽包（V3001）进

34、入转化炉对流段的蒸汽过热到 420C ,过 热蒸汽的一部分经减压后配入原料气中入转化管，其余过热蒸汽一部分去预转 化，一部分饱和蒸汽去预转化出口原料气中进入转化管。（3）变换工序由转化气锅炉出来的温度约 370c的转化气进入中变炉（R3004进行变换 反应，反应后温度约400 C , 一氧化碳含量为3.0% （V）的中变气依次通过中变 气-甲烷化换热器（E3002）,中变气废锅（E3003）和中变气锅炉水加热器（E3004）, 使中变气温度降低到 200c后进入低变炉（R3005A/B）,进行低温变换但应。中 变气的热量分别用于加热脱碳气、副产中压饱和蒸汽和加热锅炉水，由低变炉出 来的温度约2

35、10C, 一氧化碳含量为0.4% （V）的低变气依次通过低变气锅炉水 预热器（E3005）和低变气再沸器（E3008）,此时低变气温度将至127c后再进 入脱碳吸收塔（C3001）。低变气的热量分别用于加热锅炉水和苯菲尔溶液。（4）脱碳工序由变换来的低变气依次经过低变气锅炉水预热器和低变气再沸器后，温度将至127c进入吸收塔（C3001）塔底，与来自塔上部和中部的苯菲尔溶液逆流相 遇，以出去其中的二氧化碳。脱除了二氧化碳的粗氢从吸收塔顶部出来进入净化 气分离器（S3003）,分离后去甲烷化。吸收了二氧化碳的苯菲尔溶液经降压后送至再生塔顶部，再生后的半贫液经 半贫液泵（P3003A/B）加压送到

36、吸收塔中部循环使用。再生后的贫液经冷却器 （E3010/02）、贫液泵（P3004A/B）和贫液过滤器（FI3002）后进入吸收塔上部 循环使用。再生塔顶部出来的气体经水冷器（E3009）和分离器（S3005）后直接放空和 送至普莱克斯公司干冰厂，从分离器排出的冷凝液经冷凝水泵（ P3007）大部分 送回再生塔顶部，多余的排入化学污水系统。经脱碳工序脱除二氧化碳后的脱碳气 （温度为71C,二氧化碳含量为：0.1% （V）,依次通过粗氢-工业氢换热器（E3006）和中变气-甲烷化换热器（E3002） 后，使气体温度加热到 300c后进入甲烷化炉（R3006）进行甲烷化反应，反应 后的工业氢气（温

37、度为343 C, CO+CO20ppm）依次通过粗氢-工业氢换热器-20 -（E3005和工业氢水冷器（E3007）,使其温度降到40c后，送出制氢装置，一 部分直接供苯加氢使用，另一部分经变压吸附之后将纯度提高至 99.5%以上供羟 胺装置使用。（5）锅炉水工序脱盐水经（E3010）换热后，进入除氧器（T302O）上部，与下部来的蒸汽逆 流相遇，将脱盐水里的氧气除至 0.3ppm以下。除氧后的脱盐水经过锅炉给水泵 （P3021），一般送低变气-锅炉水预热气（E3005）、中变气-锅炉水换热器（E3004）、 转化对流股至汽包（V3001）和另一股中变废锅（E3003）及苯加氢，脱盐水也可 经

38、水泵（P3020）直接送苯加氢。（6）变压吸附工序经甲烷化出来的92%勺工业一路送至苯加氢装置，另一路送至变压吸附装 置。工业氢气在2.05Mpa 40C下进入水分离器（V3801）除去原料中夹带水， 再进入吸附塔（T3801A-G提纯，提纯后的氢气（99%再进入产品氢缓冲罐（V3803） 送至羟胺装置。变压吸附系统的解吸气来自逆放、抽空步骤。解吸气逆放至解吸气缓冲罐 （V3804）,再通过真空泵（P3801）抽空混合后至混合罐（V3805）,送至甲烷压 缩机加压后直接送至转化入口。六 制氢装置原材料消耗一览表表 3.2.1.61序号项目单位数量备注1原料轻油3Kg/10000mHb2980石

39、脑油2燃料油M/10000m3Hb1620石脑油3电度/10000m3Hk961.54中压蒸汽T/10000m3H16.95低压蒸汽T/10000m3H0.856锅炉给水3T/10000m Hb19.27脱盐水3Kg/10000mHa7.78循环水3T/10000m Hb908.59新鲜水3T/10000m Hk7.7-21 -10工艺空气nM/10000m3K46.211仪表空气NM/10000m3H369.212氢气NM/10000m3K40013中压氮气NM/10000m3H3.814低压氮气NM/10000m3H41.515Ni-Mo催化剂T/Y1.2使用寿命3年16钻铝催化剂T/Y1

40、.2使用寿命3年17氧化锌T/Y20使用寿命1年18转化催化剂T/Y4.2使用寿命2年19中变催化剂T/Y8.8使用寿命3年20低变催化剂T/Y9.3使用寿命3年21甲烷化催化剂T/Y3.1使用寿命4年22碳酸钾3Kg/10000mHa1.223二乙醇胺Kg/10000m3H0.1324五氧化二机Kg/10000m3H0.03625预转化催化剂T/Y2.5使用寿命2年26磷酸钠3Kg/10000mHa0.0127活性炭M7y328氧化铝球T/Y829脱氯剂T/Y4-22 -制氢装置主要设备一览表表 3.2.1.71规格介质单位重主体材号容积m直径mm总tWj设计设计量Kg料mm温压力度CMpa

41、一反应器类1R-3002钻铝加氢反18.71863*348634原料气4803.615CrMo应器2R-3003aZnO脱硫槽18.71863*348634原料气4303.58550015CrMo3R-3003bZnO脱硫槽18.71863*348634原料气4303.53550015CrMoR-3003cZnO脱硫槽18.71863*348634原料气4303.53550015CrMo4R-3004中变炉24.52 2672*307340中变气4502.84564116MnR5R-3005低变炉21.1 2460*368262低变气2802.63548216MnR6R-3006甲烷化炉9.8

42、51852*267224脱碳气4202.51544715CrMo7R-3007预转化反应6.571512*369880原料气4953.521040515CrMo器8FI-3001活性炭过滤2 1016*88425碱液1800.452640AR器9FI-3002溶液过滤器0.42 624*122118碱液1003.2474516MnR10FI-3501a氢循环机入PN25DN50氢气口过滤器11FI-3501b氢循环机入PN25DN50氢气口过滤器12FI-3502开口压缩机PN25DN100氢氢气入口过滤器-23 -表 3.2.1.72序号分离;设备位号器类设备名称规格全容积m直径mm圆筒部分

43、高或长mm介质设计温度C实际压力Mpa主体材质1S-3001低变气分离器4.3 1234*173000低变气2002.616MnR2S-3002再沸气后分离器5.81440*203500低变气1272.516MnR3S-3003净化器分离器1.5 824*1224500脱碳气1002.516MnR4S-3004精制气分离器4 720*102000CO552.316MnR5S-3005CO气液分离器6.7 1420*103800油气560.3A36S-3006开工分离器2.92 1028*143300氢气603.135A37S-3501a氢循环机入口分离器0.21 420*101660氢气110

44、3.7A38S-3501b氢循环机入口分离器0.21 420*101660氢气1103.7A39S-3502a氢循环机出口分离器0.21 420*101660氢气1103.9A310S-3502b氢循环机出口分离器0.21 420*101660氢气1103.9A311S-3503开工压缩机入口分离器0.36 520*101800氢氮气1203.1A312S-3504开工压缩机出口分离器0.36 520*101800氢氮气1203.116MnR13V-3001汽包8.11472*363400水、水蒸气2624.416MnR141516V-3002V-3020V-3030化盐桶除氧器取样水冷却器0

45、.6200.02 812*6 2520*1025411664680425NaPO溶液水除氧水100常压A3A3-24 -表 3.2.1.73规格工艺参数设计实际序设备位号设备名称全容积直径mm圆筒部分介质温压力主体材号3 m高或长mm度CMpa质灌类1T-3001轻油灌42.98 3028*145000轻油600.4516MnR2T-3002溶液贮罐152 5518*86400&CO溶液75常压AF3T-3003溶液制备槽7.62216*82000K2CO溶液100常压A34T-3004冷凝液4.6 1440*202700工艺冷凝水1602.116MnR5V-3801分水灌2 824*1252

46、02氢气402.3116MnR6V-3802均压灌20.4 2224*129304氢气400.216MnR7V-3803产品气缓冲罐20 1844*229245氢气502.3120R/16MnR8V-3804解吸气缓冲罐50 2428*1412316甲烷、氢气400.1116MnR9V-3805解吸气混合罐50 2428*1410170甲烷、氢气400.120R/16MnRT-3801AG吸附塔8.5 1656*286437氢气402.3120R表 3.2.1.74设备位号设备名技术参专配用电机号称型号流量m3/h扬 工作主要材质功率转速数程 温度KwRPM 量泵类1P-3001轻油泵LMV-

47、3225.548030298012P-3002锅炉水 GSJH4*6*18/4142173254ZG18NiLL2MO2Ti9029701循环集L-G3P-3003半贫液 150 Vm-150*2180300108ZGcr5Mo31529741泵-25 -号称型号3流量m/h扬程工作温度主要材质功率Kw转速数RPM量泵类4P-3004贫液宗80皿-50*645292117ZGcr5Mo90297015P-3005溶液制50VB-2514.42580ZG1cr8Ni9Ti428801备泵6P-3006溶液补65FB-2528.82560ZG1cr8Ni9Ti5.529001允宗7P-3007冷凝

48、液IH65-40-3152512540ZG1cr8Ni9Ti3029501泵8P-3010除氧泉ZJ-1.2/63-I12L630常温Zc-3008磷酸盐ZJ-1.2/63-I12L630常温Zcr1310928001泵10P-3020锅炉给ZGC-5*810256104水泵11P-3021锅炉给DG36-50*1032.4524104水泵风机类12BL-3001空气鼓9-19NO125 右21383-330187837常温碳钢11014901风机9013BL-300a引风机Y4-78-11NO1141998-80570248150碳钢7514901右9014BL-3

49、00b引风机15P3801A/E真空泵WWY30010800.140碳钢30980216P-3801D真空泵2BB303-OB*28800.140碳钢905901序设备位号设备名技术参考配用电机2-26 -表 3.2.1.75序设备位设备名规格号号称辐射室：长 * 宽*高=10510*7120*24600mm,转化管规格：120*10*136148mm,数量80根4排，每排20根布置，材料为 HP-50Mo-P,炉顶布置烧咀 35个5排，每排7个，烧咀布置在炉风道内，炉顶、炉墙均为高铝陶纤折叠块结构，炉顶折叠块厚240mm炉墙折叠块厚200mm背材料均为40mm普1F-3001转化炉通陶纤毡炉

50、管由上下猪尾管各80根与上下集气管链接。对流室：长*宽*高=17640*5850*9170mm分一下几个不分：混合原料气加热段：76*4*4050 , Kr18Ni9Ti光管；蒸热汽过热段：98/60*4*3940 , 20g翘片管；烟道气废锅炉：98/60*4*4580 , 20g翘片管；空气预热器为热管式空气预热器，总重18230Kg,过渡和对流室口处内衬耐火浇注料，后半部分内衬轻质耐火混凝土预制块。烧咀：炉顶QD5型烟道：48-O406型2F-3002轻油加1:辐射室材质规格数量热炉炉管Cr5Mo102*6 L=60040保护管20102*6 L=29819吊管20 70*6 L=398

51、18弯头Cr5Mo180 - 102*8-17639弯头Cr5Mo90 - 102*8-861导向管Cr5Mo 32*4 L=1501炉体外径：3370*4高 9082mm2:对流室材质规格数量材料MP-50MoDCr20Ni32n6耐热合金钢Lncoy800HLCr18Ni9Ti低合金钢碳钢ST针刺毡STD针刺毡耐火科耐火浇注材料轻质耐火混凝土催化剂Z417&418碳钢Cr5Mo轻质粘土砖岩棉板轻质耐火混凝土-27 -设备位设备名规格材料号号称炉管Cr5Mo102*6 L=202860接管Cr5Mo102*6 L=4721接管Cr5Mo 102*6 L=644.51弯头Cr5Mo180 -

52、102*8-17259弯头Cr5Mo90 - 102*8-863导向管Cr5Mo 32*4 L=1501炉体外径：3370*4 高9082mm对流室：长 * 宽*高=1698*1326*2616mm3F-3003 开工加 1634/712*6378 热效率：60%热炉炉管： 89*6*5236 TP321烧嘴：WY-Z-D100 烧油量：20Kg/H表格 3.2.1.76序号压力Mpa温度Cm/min压力Mpa温度C功率KW转速RPM1K3501A氢气循环压2Z35-05/20-37氢气2000.53.710930730缩机2K3501B氢气循环压2Z35-05/20-37氢气2000.53.

53、710930730缩机3K3502A开工压缩机D-28/3-10氢氮后0.300281.01353204484K3502B开工压缩机DW-102/10-20工氢氮1.00010.22.01351604485K3501C尾气压缩机Z-1.37/20-37氢气2.0001.373.7110553706K3801A/B甲烷压缩机2D5.5-15.6/34甲烷常压0015.63.41301604957K3801C甲烷压缩机DW-7/34甲烷常压0073.413076590-28 -环己烷氧化高压装置车问装置状况及特点(1)装置状况环己烷氧化装置是己内酰胺事业部的核心装置之一，它的任务是以苯加氢装置来的

54、环己烷作为原料，生产环己酮产品供给质化装置作原料。环己烷氧化装置为引进装置，专业商为斯达米卡本公司，负责工艺包装设计， 日本千代田化工株式会社负责基础设计，兰州石油化工设计院负责详细设计。本 装置土建工程由省建五公司承担，安装由中石油五公司承担。九七年至九九年， 氧化高压装置进行了 “五改七”的改造，氧化高压装置氧化反应器的扩能由浙江 大学提供技术，热回收、吸收系统的扩能改造由天津大学提供技术， 烷塔的改造 由华东理工大学提供技术，巴陵设计院负责具体设计。二零零六年装置进行扩能 改造，中石化工程公司负责氧化高压装置的改造设计。环己烷氧化按生产特点分为氧化高压和氧化低压两套装置。这一划分，仅仅是

55、针对两套装置中大多数设备的相对操作压力而言的。氧化高压装置(也称 5H 装置)的生产目的是为了获得粗醇酮；氧化低压装置(也称5L装置)是将粗醇酮经过一系列精制，获得环己酮，并将另一有效组份环己醇通过脱氢转换成环己 酮。本装置采用集散控制系统进行集中监视和控制。为了保证安全生产，根据斯 达米卡本规定，界区内的安全联锁系统 SS6与DC繇统分开设计和安装，但 “SS6的重要阀门的开关则在 DCS显示。本装置的工艺介质主要有：环己烷、环己酮、环己醇、氢氧化钠以及在氧化 反应和分解反应中产生的有机酸等。设备管道采用的材质：凡与有机酸介质接触的设备，氧化系统、分解系统的 设备和冷凝、吸收以及废碱液分离系

56、统中的设备均采用 316L复合钢板，仅与环 己烷、环己酮、环己醇等无腐蚀介质接触的设备和管道均采用碳素钢。(2)装置规模环己烷氧化装置经改造后生产能力为年产 8万吨环己酮，装置要求达到“两 年一修”的生产水平。(3)环己酮产品的技术规格-29 -a:外观：无色透明油状液体，有丙酮气味d：5 0.9421 。4x10-3Pa. Sob:相对密度：相对密度：d 0.9644 ; d；5 0.951 ;抬。0.9478 ;c:与空气的相对蒸汽密度：3.4。d:沸点：155.65 0.5 C。e:熔点:-26 C。f:折光率:nD20 1.4507。g:粘点：15 2.45 xi0-3Pa- S,30

57、 1.803 x 10-3Pa S ,659 1.01h:比热：液体(15-18C时)1.803J/g C。i:蒸发潜热：4.18 x (114-0.141t ) KJ/Kg。j:闪点：43Cok:自然点：430 C。l:爆炸极限：1.19.4vo1%。m:溶解度：温度C1426.438.752.5压力Pa1.333 X 1026.665 X 1021.333 X 1032.666 X 103温度C77.590.4110.3132.5压力Pa37.998 X 10 _ 41.333 X 10 _42.666 X 10 _45.332 X 10表 3.2.2.1267.85.332 X 1031

58、55.6一 一一 41.013 X 10表 3.2.2.11水在酮中温度10C20 C50 C(wt%)溶解度5.6%5.7%6.5%酮在水中温度10C20 C50 C(wt%)溶解度10.5%9.0%6.15%n：蒸汽压:化学性质：a：分子式：C6Hl00-30 - b:结构式：C=Oc:分子量：98.15d:化学特性：环己酮的结构式中，具有染基（ C=O,跋基中的碳氧双键由氧的 2P轨道和碳的SP杂化轨道重叠形成一个 键，两原子的2P轨道右侧面重叠成 一个 键一起组成双键。C=C能为176179千卡/摩，比两个C-O键的键能（2 X 86千卡/摩）还大，而酮分子的嵌基，由于氧原子的电负荷性

59、比碳原子大，故 其有相当大的极性，对酮的某些化学性质起着决定性作用，具易与氢、氢氟酸、 亚硫酸氢钠、格式试剂、羟胺、苯胺等物质起加成反应，能发生醇、醛缩合反应。 质量标准a：中华人民共和国标准（GB/T10669-2001）表 3.2.2.13项目名称指标优质品一等品合格品色度（Hazen）1525（Pt-Co 色号）密度 20 g/cm30.946 0.9470.944 0.9480.944 0.948在101.3kPa下储程153157153157152157范围c水分（m/nm0.080.150.20酸度 （以乙酸计）0.010.01纯度的质量分数%99.899.599.00b：产品规格

60、（巴陵分公司规定供6000装置环己酮装格）：环己酮呈99.90wt%二原辅材料规格及动力消耗定额（1）原辅材料规格-31 -a：环己烷：表 3.2.2.21指标单位优等品一等品合格品外观在 18.3-25.6卜尤沉淀、无浑浊透明液体储程（102.3Kpa压力下包括 80.7 C）w11.52正烷烧mg/Kgw200500800颜色Pt-Co标w度101520密度3.g/cm (20 C)0.777-0.782纯度% (m/nrji 99.9099.7099.50苯mg/Kgw50100800非挥发物mg/100lm &1510总流量mg/Kgw125甲基环戊烷mg/Kgw150400800甲基