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文档简介
1、2/8纯净水检验规程QC-O-072类别:操作标准 检验规程起草人:日期: 年 月 日颁发部门:质量技术部审核人:日期: 年 月 日编码: QC-O-072批准人:日期: 年 月 日标题:纯净水检验规程分发部门:总经理室、质量技术部,行政部(存档)生效日期:年月日总页数: 8 页分发号:变更记载:修订号原批准日期原生效日期变更摘要:纯净水检验规程目的本标准规定了纯净水的检测方法和操作要求。范围本标准规定了纯净水的检测方法和操作要求。责任QC 检验员对本规程实施负责, QA 负责监督。引用标准GB17324 瓶(桶)装饮用纯净水卫生标准规程浑浊度按照公司制定的 WGZ-1 散射光浊度仪操作规程
2、(QC-O-123 )规定的方法测定臭和味取 100ml 水样,置于 250ml 三角瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味, 并用适当词句描述,并按六级记录其强度。与此同时,取少量水放入口中,不要咽下去,尝尝水的味道,加以描述,并按六级记录强度臭和味的强度等级等级强度说明0无无任何臭和味1微弱一般饮用者甚难感觉,但嗅、味敏感者可以发现2弱一般饮用者刚能察觉3明显已能明显察觉4强已有很显著的臭味5很强有强烈的恶臭或异味肉眼可见物 将水样摇匀,直接观察、记录。PH 值原理 PH 值是测定物质水溶液氢离子浓度的一种方法,是各物质检查项下采用较 多和重要的指标之一。 PH 值是水溶液中氢离子浓度的负对数,通过
3、电位法可以测定物质 的 PH 值 。仪器 PHS-3 型数显酸度计操作方法a 按公司制定的 PHS-3 型数显酸度计操作规程 ( QC-O-099 )中酸度计操作法将仪器 准备好。b 按各物品项下规定配制供试品溶液 QC-O-072式中: W 每毫升硝酸银相当于氯化物量,mgc 将供试品溶液倒入小烧杯中,依 PHS-3 型数显酸度计操作规程 ( QC-O-099 )测试 溶液酸度。d 每种供试品至少应测量两次以上,取平均值。电导率测定 按照公司制定的 DDS-307 精密电导率仪操作规程 ( QC-O-098 )规 定的方法。微生物限度 按照公司制定的食品微生物检测方法( QC-O-032 )
4、的方法测定。氯化物定义和原理氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液与一定量的标准氯化钠溶 液在同样操作条件下生成的氯化银浑浊比较,检查供试品中的氯化物的限量。试剂和溶液氯化钠标准溶液:将氯化钠( NaCl )置于坩埚中,于 700 灼烧 1 小时。冷却后 称取 8.2420g 溶于纯水并定容至 1000ml 。吸取 10.0ml ,用纯水准确定容至 100ml , 此溶液 1.00ml 含 0.500mg 氯化物。硝酸银标准溶液:称取 2.4g 硝酸银,溶于纯水并定容至 1000ml ,用氯化钠标准 溶液进行标定。吸取 25.00ml 氯化物标准溶液,置于蒸发皿内,加纯水 25ml
5、 。另取一蒸发皿,加50ml 纯水作为空白。各加 1ml 铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定。同时用玻璃棒不 停的搅拌,直到产生淡黄色为止。每毫升硝酸银相当于氯化物(Cl-)的毫克数可由下式表示:W=(25 0.500)/(V 2-V1)4/8纯净水检验规程精品资料 /8纯净水检验规程QC-O-072V 1 纯水空白消耗硝酸银标准溶液量,mlV1 空白消耗的硝酸银标准溶液量,mlV2 氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液量,ml校正硝酸银标准溶液浓度,使 1.00ml 相当于 0.500mg 氯化物。铬酸钾溶液:称取 5g 铬酸钾,溶于少量纯水中。加入硝酸银溶液至红色不褪,混 匀,放置过夜后过滤。
6、将滤液用纯水稀释至 100ml 。氢氧化铝悬浮液:称取 125g 硫酸铝钾或硫酸铝铵,溶于 1000ml 纯水中。加热至60 ,慢慢加入 55ml 浓氨水,使成氢氧化铝沉淀。充分搅拌后静置,弃去上清液。 反复用纯水洗涤沉淀,至倾出液无氯离子(用硝酸银检定)为止。最后加入 300ml 纯 水成悬浮液。使用前振荡均匀。酚酞指示剂0.025mol/l 硫酸溶液0.05mol/l 氢氧化钠溶液30% 过氧化氢步骤取 50ml 水样置于蒸发皿中,另取一蒸发皿加入 50ml 纯水。分别加入 2 滴酚酞指示剂,用 0.025mol/l 硫酸溶液或 0.05mol/l 氢氧化钠溶液调 节至溶液的红色刚变为无色
7、。再各加 1ml 铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液进行滴定,同时 用玻璃棒不停搅拌,直至产生桔黄色为止。计算C=(V 2-V1)0.500 1000/V 3式中: C水样中氯化物( Cl-)浓度, mg/l校正高锰酸钾溶液浓度为 0.1000NV2水样消耗硝酸银标准溶液量,mlV3 水样体积, ml高锰酸钾消耗量( O2)原理:高锰酸钾在碱性溶液中加还原物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据 消耗的高锰酸钾量折合成氧表示。试剂1+3 硫酸溶液:将 1 份浓硫酸加入 3 份纯水中,煮沸。滴加高锰酸钾溶液至溶液保持 微红色。0.1000N 草酸钠溶液:称取 6.701g 草酸钠,溶于少量纯水中,并定
8、容至 1000ml ,置 暗处保存。0.1000N 高锰酸钾溶液:称取 3.3 高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至 1000ml 。煮 沸 15min ,静置 2 日以上。然后用玻璃砂芯漏斗过滤或用虹吸法将上部溶液移入棕色瓶中。置 暗处保存并按下述方法标定浓度:吸取 25.00ml 草酸钠溶液于 500ml 三角瓶中,加入 225ml 新煮沸放冷的纯水及 10ml 浓硫酸。迅速自滴定管中加入约 24ml 高锰酸钾溶液,待褪色后加热至 70 80 ,再继续滴定 至溶液呈微红色并保持 30s 不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于 55 记录高锰酸钾溶液 用量。N=0.1000 25.00/V式中:
9、N 高锰酸钾溶液的当量浓度V 高锰酸钾溶液的用量, ml式中: R稀释水样时,纯水在100ml 体积内所占的比例d)50% 氢氧化钠溶液:称取 50g 氢氧化钠,溶于纯水中,稀释至 100ml 。检测步骤测定前须与处理三角瓶,向 250ml 三角瓶内加入 50ml 纯水,再加入 1ml1+3 硫 酸及少量高锰酸钾溶液。加热煮沸数分钟,取下三角瓶用草酸钠溶液滴定至微红色,将溶 液倾出。于 250ml 处理过的三角瓶内加入 100ml 混匀水样(或适量水样加纯水稀释至100ml ),加入 0.5ml50% 氢氧化钠及 10.0ml0.0100N 高锰酸钾溶液。于沸腾水浴中加热准确 30min 。取
10、下三角瓶,趁热加入 5ml1+3 硫酸溶液及 10.0ml0.0100N 草酸钠溶液,振摇均 匀至红色褪尽。自滴定管滴加 0.0100N 高锰酸钾溶液至淡红色,即为终点。记录用量V1(ml) 。向滴定至终点的水样中,趁热( 70 80 )加入 10.00ml0.0100N 草酸钠溶液。 立即用 0.0100N 高锰酸钾溶液滴定至微红色,记录用量V2(ml )。如高锰酸钾溶液浓度为准确的 0.0100N ,滴定时用量应为 10.00ml ,否则可求一校正系数:K=10/V 2如水样需经纯水稀释后测定,则另取 100ml 纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸 钾溶液消耗量 V0( ml)。5.8.4 计算耗氧量( O 2, mg/l )=(10+V 1)K-10 0.8 如水样用纯水
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