GC9790J型气相色谱仪操作规程

1、批准：年月日有限公司类别：操作标准部门：QC编号：QC-CB-GY-029-0页码：共14页，第1页GC9790J型气相色谱仪操作规程版次：口新订口替代:起草:年月日部门审核：年月日QA审阅：年月日批准:年月日生效日期：年月日授权：现授权下列部门拥有并执行本标准（复印数：一）。类别：操作标准GC9790J型气相色谱仪操作规程编号：QC-CB-GY-029-0部门：QC页码：共14页，第2页1.引言:制订本标准的目的是建立GC9790J型气相色谱仪操作规程。2.依据：国家药品监督管理局药品生产质量管理规范（1998年修订）第七十五条。3.适用范围：本标准适用于GC9790J型气相色谱仪操作。4.

2、责任：质量部QC检验员对本标准的实施负责。5.程序：打开载气打开载气（氮气，99.999%）钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约0.5MPa。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。5.1.1调节主机总压为0.3MPa。调节柱前压I,即将稳流阀调节至30ml/min。接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。氢气发生器先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。5.2.1.2配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒

3、内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL-300型0-360ml/min。开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。5.2.1.6开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为0.4Mpa,表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。类别：操作标准GC9790J型气相色谱仪操作规程编号：QC-CB-GY-029-0部门：QC页码：共

4、14页，第3页5.2.1.7关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用）5.2.1.8本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过净化管的缓冲作用而输出，所以输出流量稳定，故流量显示在十位数上有1的变化亦为正常。如发现压力表指示的压力低或数码显示比平

5、时大时，一般说来是由漏气造成的，应用皂液全面检漏，尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。5.1.2.10添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限（H），否则加液超限，电解液溢出造成仪器污染或电器短路。液位管下限（L）为电解液最低液位，当液位低于下限时必须补充纯化水，否则会将分离膜烧毁造成产氢停止。5.2.2空气发生器打开电源开关，此时工作指示灯为绿色，压力表指针逐渐上升至0.4MPa。约数分钟后，压缩机停止工作，工作指示灯变为红色。将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松，使之有排气量。稍后，压缩机自动启动，在压缩机启动一停止一启动的反复循环中压力指针保持在0.4MPa。5.

6、2.2.2以上正常，用外径3管道连接到空气输出A端，另一端接色谱仪并保证不漏气。再次工作时，只需打开电源开关即可。如果B输出端不用，用盲孔螺母密封。为避免机内存水过多，影响空气纯度，每次关机前需按排水开关数秒即可排出。从侧面观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶。更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管按逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换。之后按反方向旋紧，确保不漏气。类别：操作标准GC9790J型气相色谱仪操作规程编号：QC-CB-GY-029-0部门：QC页码：共14页，第4页为了确保气体纯度，仪器工作1000小时需要更换活性炭一次（活性炭为204

7、0目铅笔芯式）。更换时，先关闭电源开关，待压力指示为零时把仪器右侧板打开，然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下，再按逆时针旋下端盖。倒出活性炭（铅笔芯式）进行更换，之后再按反方向旋紧，确保密封不漏气（特别注意螺旋纹密封处）。5.2.3主机打开主机右侧的电源开关，鼓风马达应工作，同时温度控制器内的微机进行自检，依次在控制器显示窗显示出：TestsystemStartimeOK!表明分别对微机的RAM、PIO、ADC、AC-V、CROS检查无故障。5.2.3.2直到屏幕出现“OK!”字样后表示仪器自检通过，可以进入正常操作程序，并且显示器自动切换到屏幕信息状态，如下所示等待用户输入操作信息。C

8、HROMATOGRAPHGC-9790ZJWenlingFenxiyiqichang5.2.4计算机5.2.4.1打开计算机电源开关Windows完全启动后，点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击N2000色谱工作站】下的【串口设置】图标，设置串口通常为“串行口1”。5.2.4.2点击计算机桌面【N2000在线色谱工作站】图标或点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【N2000色谱工作站】下的【在线色谱工作站】图标，打开N2000在线色谱工作站。5.2.4.3打开通道，选择“打开通道1”，点击【OK】。编辑实验信息，根据需要，输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验简介，另外N2

9、000在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。编辑实验方法，点击【方法】，依次设置采样控制、积分、组分表、类别：操作标准GC9790J型气相色谱仪操作规程编号：QC-CB-GY-029-0部门：QC页码：共14页，第5页谱图显示等。查看基线，点击【数据采集】进入谱图监视窗口，点击谱图监视窗口右边的【查看基线】，观察色谱仪基线。待氢气、空气发生器气压稳定后，调节主机氢气、空气压力为0.IMPa,即氢气流速为30ml/min，空气流速为300ml/min。设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度，仪器进入升温状态，并查看基线。柱恒温箱柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定若需设定柱恒温箱温度为1

10、25C且连续开机。（柱恒温箱温度设定范围是室温加8C350C，以1C增量任设）。柱箱极限温度200C。其操作顺序如下：首先按下【柱箱】键：显示：中文意义：（此显示参数为上一次仪器存储参数）SetupCOLTemp=50.0_Maxim=400I设置：柱箱目标温度=50.0_温度极限=400ISetupCOLTemp=125.0_Maxim=200I设置：柱箱目标温度=125.0_温度极限=200按【输入】键选择光标到目标温度：依次按下【1】+【2】+【5】+【输入】键（单位：C）按【输入】键选择光标到极限温度：依次按下【2】+【0】+【0】+【输入】键（单位：。C）显示：中文意义：查看柱箱温度

11、状态：按下【柱箱】+【显示】显示：COL：ONSet=125CActu=125CTime=10.2/中文意义：柱箱：运行目标温度=125C实测温度=125C运行时间=10.2；类别：操作标准GC9790J型气相色谱仪操作规程编号：QC-CB-GY-029-0部门：QC页码：共14页，第6页（在此状态按面板上的箭头键，进行翻页显示。可方便地检查其他加热区的温度状态。也可同样方法先按下需要观察的温度设定键，再按下显示键直接进入所要检查的页面。）柱恒温箱程序升温温度设定：（程度升温设定范围：温度范围是室温加8C350C，升温速率从0.1C30C，最大保留时间9999.9min。）若需按下列时间程序设

12、定柱恒温箱程度升温。其操作方法如下：02分钟：50C212分钟：从50C升到100C1217分钟：100C1722分钟：从100C升到150C2227分钟：150C首先按下【柱箱】+【1】键进入程序升温设定窗口:显示：SetupCOLStepO:Temp=125Time=1.0_/设置：柱箱程序0阶：目标温度=125保留时间=1.0_/中文意义：SetupCOLStepO:Temp=50Time=2.0_/设置：柱箱程序0阶：目标温度=50保留时间=2.0_；（【Temp=125】为恒温时设定的温度值，此参数与恒温设定窗口参数保持一致，若此处改为50C，则柱箱恒温窗口温度设定也将更改为50C，

13、这是成文所需要的。当程度升温结束以后，温度将恢复到初始温度等待下一次程序运行。）按下【输入】键将光标移动到初始温度设定行，输入【5】+【0】+【输入】（设定初始温度50C。）；更改保留时间，输入【2】+【输入】（设定初始温度恒温时间：2min）；显示：中文意义：类别：操作标准GC9790J型气相色谱仪操作规程编号：QC-CB-GY-029-0部门：QC页码：共14页，第7页（按下【I】屏幕将切换到下一页）。显示：Stepl:fRate=0.0Temp=0.0Time=O.O_I程序1阶：f升温速率=0.0目标温度=0.0保留时间=0.0_I中文意义：按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【5

14、】【输入】（设定第一阶升温速率为每分钟5C）；按下【1】+【0】+【0】+【输入】（设定第一阶升温目标温度100C）；按下【5】+【输入】（设定第一阶温度保留时间：5min）；第一阶温度设定结束，屏幕显示如下：显示：中文意义：Step1:fRate=5.0Temp=100.0Time=5.0_I程序1阶：f升温速率=5.0目标温度=100.0保留时间=5.0_I（按下【I】屏幕将切换到下一页设定第二阶参数）。按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【1】+【0】+【输入】（设定第二阶升温速率为每分钟10C）；按下【1】+【5】+【0】+【输入】（设定第二阶升温目标温度150C）；按下【5】+【

15、输入】（设定第二阶温度保留时间：5min）；第二阶温度设定结束，屏幕显示如下：显示：中文意义：Step2:fRate=10.0Temp=150.0Time=5.0_I程序2阶：f升温速率=10.0目标温度=150.0保留时间=5.0_I程序设定过程中若发现某个参数输入错误，可按【I】键将显示查找，并用输入】键将光标调整到该行信息处，用【清除】键删除原有数据重新输入。类别：操作标准GC9790J型气相色谱仪操作规程编号：QC-CB-GY-029-0部门：QC页码：共14页，第8页不需要用的阶应将全部参数设定为零。程序升温设定后待初始温度稳定后就可注入样品，立即按下【启动】键开始程序。同恒温操作方

16、法一样可以从显示屏上监视温度状态。程序开始运行以后，由于种种原因需要终止程序只需按下【终止】键。注样器恒温箱温度设定若需设定注样器恒温箱温度为150C（注样器恒温箱温度设定范围是室温加20C350C，以1C增量任设）。且设极限温度为300C，其操作方法如下：首先按下【注样器】键：显示：中文意义：（此显示参数为上一次仪器存储参数）SetupINJTemp=50.0_Maxim=400I设置：注样器目标温度=50.0_温度极限=400ISetupINJTemp=150.0_Maxim=300I设置：注样器目标温度=150.0_温度极限=300按【输入】键选择光标到目标温度：依次按下【1】+【5】+

17、【0】+【输入】键（单位：C）按【输入】键选择光标到极限温度：依次按下【3】+【0】+【0】+【输入】键（单位：。C）显示：中文意义：查看注样器温度状态：按下【注样器】+【显示】显示：INJ：ONSet=150CActu=150CTime=10.2m/中文意义：注样器：运行目标温度=150C实测温度=150C运行时间=10.2m/类别：操作标准GC9790J型气相色谱仪操作规程编号：QC-CB-GY-029-0部门：QC页码：共14页，第9页如果需要关闭该加热区温度，应在该温度区显示界面状态按下【清除】键，其屏幕上行显示为【OFF】，即该加热区被关闭。打开该加热区温度，应在该温度区显示界面状态

18、按下【输入】键，其屏幕上行显示为【ON】，即该加热区被打开，其余加热区的开关方法及操作顺序与此一致。检测器恒温箱温度设定若需设定检测器恒温箱温度为160C（检测器恒温箱温度设定范围是室温加20C350C，以1C增量任设）。且设极限温度为350C，其操作方法如下：首先按下【检测器】键：显示：中文意义：（此显示参数为上一次仪器存储参数）SetupDETTemp=50.0_Maxim=400I设置：检测器目标温度=50.0_温度极限=400ISetupDETTemp=160.0_Maxim=350I设置：检测器目标温度=160.0_温度极限=350按【输入】键选择光标到目标温度：依次按下【1】+【6

19、】+【0】+【输入】键（单位：C）按【输入】键选择光标到极限温度：依次按下【3】+【5】+【0】+【输入】键（单位：。C）显示：中文意义：查看检测器温度状态：按下【检测器】+【显示】显示：DET：ONSet=160CActu=160CTime=10.2m/中文意义：注样器：运行目标温度=160C实测温度=160C运行时间=10.2m/类别：操作标准GC9790J型气相色谱仪操作规程编号：QC-CB-GY-029-0部门：QC页码：共14页，第10页5.4.4其余加热区温度设定方法同上。参数设定：按下【参数】+【l】+【f】翻页到相应的检测器。如若想改变检测器参数，按【输入】键将显示器光标移动到

20、需要改变的数据处，按【清除】键清除原有参数，重新输入参数。参数范围是根据检测器而定，使用方法见相应检测器。按下【参数】键：显示：DetectorTCDPolarity=1(+)_Current=l/中文意义：参数设置：热导:极性=1(+)_桥流=1/参数范围：极性：0()、1(+)桥流：0250mA按下【(】键显示下一页：显示：DetectorFIDPolarity=1(+)Range=1/中文意义：参数设置：氢焰:极性=1(+)_量程=1/参数范围：极性：0()、1(+)；量程：1、10、100、1000按下【(】键显示下一页:显示：DetectorECDCurrent=1Range=1/中

21、文意义：参数设置：电子捕获电流=1_量程=1/参数范围：电流：0、1、10类别：操作标准GC9790J型气相色谱仪操作规程编号：QC-CB-GY-029-0部门：QC页码：共14页，第11页量程：0、1按下【（】键显示下一页:显示：DetectorFPDRange=l中文意义：参数设置：火焰光度量程=1/参数范围：量程：1、10、100、1000按下【（】键显示下一页：显示：DetectorNPDRange=1/中文意义：参数设置：氮磷检测量程=1/Event1Event=OFFON1=0OFF=0；外控1：外控=关第一次开=0第一次关=0；参数范围：量程：1、10、100、1000外控功能设

22、定：按下【外控】显示外控1的设置界面：显示：中文意义：外控1可以设定5开5关按【I】、【f】可以进行全部设置。设定时间程序时，二次按下【外控】键显示第二套时间程序，可以进行第二套时间程序设定，方法和功能与外控1一致。秒表功能的使用：按下【时间】显示下一页中文意义：秒表00：00：00.060除以停表时间显示：Watch00:00:00.060/T按下【输入】或【f】开始走表；再按一次【输入】或【f】停表;类别：操作标准GC9790J型气相色谱仪操作规程编号：QC-CB-GY-029-0部门：QC页码：共14页，第12页运行停表后显示如下：（例）显示：Watch00:00:20.060/T3.0

23、0中文意义：秒表00：00：20.060除以停表时间60三20=3此功能将方便用户使用皂膜流量计测流量时换算每分钟流量。如：10ml刻度流量从计时至停表为20秒，则每分钟流量为：60/20X10=3X10=30ml/min。按下【清除】清除显示时间。运行记录的使用：按下【显示】【7】可以显示运行记录：显示：GC9790V1.5Data2006.02.16Coldstart=17Checksum=31f4GC9790V1.5日期2006.02.16冷起动=17校验和=31f45.4.9显示自检结果：按下【显示】【8】可以显示自检结果：显示：中文意义：SelfTestResultSelfTestP

24、assErrorCode:0自检结果自检通过错误代码：0仪器自检错误代码见GC9790气相色谱仪安装使用说明书附录1。5.4.10显示报警状态：按下【显示】【9】可以显示报警状态：显示：中文意义：XSYSTEMALARM!CODE=00OvenALLAlarmNone系统报警！代码=00加热区系统正常仪器报警信息代码见GC9790气相色谱仪安装使用说明书附录1中文意义：类别：操作标准GC9790J型气相色谱仪操作规程编号：QC-CB-GY-029-0部门：QC页码：共14页，第13页5.4.11系统设置的使用：按下【】键进入系统设置显示：系统配置当前文件=0清除文件=00温度零点设置=xx中文

25、意义：SystemConfigLoadFile=0ClearFile=00ZeroSet=XX当前文件设置范围为09,共可设置10个不同参数的文件。在“ClearFile=00”位置输入【9】+【9】+【输入】，可清除所有文件。在“ClearFile=00”位置输入【9】+【0】+【输入】，可清除当前文件。温度零点“XX”设置范围为+25C一25C（此处仪器出厂时已设置好，用户不得随意更改）在此状态再按下【I】键显示界面如下：背景光设置=XX对比度设置=xx报警音设置=xx键盘音设置=xx显示：中文意义BackLight=XXfContrast=XXAlmVolume=XXKeyVolume=XX背景亮度“XX”设置范围为099，设置“0”为关闭背景亮度，“99”为最大亮度。对比度“XX”设置范围为050（此处仪器出厂时已设置好，用户不得随意更改）。报警音