实验三乳剂的制备

1、 # 实验三乳剂的制备一、实验目的1、掌握乳剂的一般制备方法及常用乳剂类型的鉴别方法2、了解用乳化法测定鱼肝油被乳化所需的HLB值。二、实验指导乳剂是两种互不和溶的液体（通常是水和油）组成的非均相分散体系。制备时常需在乳化剂帮助卜，通过外力作用，使其中一种液体以小液滴的形式分散在另一种液体Z中，形成水包油（0/W）或汕包水（W/0）型等类型乳剂。乳剂可供内服和外用，经灭菌或无菌操作法制备的乳剂，也可供注射。它的作用特点是：分散度人，丨|服后药物较易被吸收，可掩盖药物的不良嗅味。静脉注射乳剂可供人体高能量和补给营养及治疗等。乳剂的分散和液滴直径一般在0.1-100Mm范鬧，由J：表面积人，因而具

2、有热力学不稳定性，为此常需加入乳化剂才能使其稳定。乳化剂通常为表面活性剂，其分子中的亲水基团和亲油基团所起作用的相对强弱可以用HLB值來表示。HLB值高者，亲水基团的作用较强，即亲水性强，反Z则亲汕性较强。另外各种油被乳化生成某种类型乳剂所要求的HLB值并不相同，只有当乳化剂的HLB值适合彼乳化汕的耍求，生成的乳剂才稳定。然而单一乳化剂的HLB值不一定恰好与被乳化油的要求和适应,所以常常将两种不同HLB值的乳化剂混合使用，以获得最适宜的HLB值。混合乳化剂的HLB值为各个乳化剂HLB值的加权平均值，其计算公式如下:HLBq二（HLBaXWa+HLBbXWb）/（Wa+Wb）式中，HLBab为混

3、合乳化剂的HLB值：HLBa和HLBb分别为乳化剂A和B的HLB值：和Wb分别为乳化剂的量。本实验采用乳化法测定鱼肝油被乳化所需HLB值。该法是将两种已知HLB值的乳化剂，按上述公式以不同重鼠比例混合，制成具有一系列HLB值的混合乳化剂，然后分别与油相制成一系列乳剂，在室温或加速（如离心法）条件卜，观察分散液滴的分散度、均匀度或乳析速度。将稳定性最佳乳剂所用乳化剂的HLB值定为油相所需的HLB值。在药剂制备中，常用乳化剂HLB值一般在3-16范围,其中HLB值3-8的为W/0型乳化剂，HLB值816的为O/W型乳化剂。小屋制备乳剂多在研体中进行或瓶中振摇制得，人屋制备可用高速搅拌器、乳匀机、胶

4、体磨或超声波乳化器等器械。乳剂类型的鉴别，一般用稀释法或染色镜检法进行。三、实验仪器与试剂鱼肝油、阿拉伯胶、西黄罠胶、尼泊金乙酯、液体石蜡、氢氧化钙、花生油、豆油、豆磷脂、甘油、吐温80、司盘80天平、显微镜、乳钵、龟筒、试管、具塞刻度试管、玻璃棒、刻度吸最管、烧杯、瓶签、瓶塞等四、实验内容与操作（一）鱼肝油乳剂12.5ml3.lg0.17g0.05g加至50ml1、处方鱼肝油阿拉伯胶西黄罠胶尼泊金乙酯蒸馆水2、操作（1）尼泊金乙酯醇溶液的配制：将尼泊金乙酯0.05g溶丁lml乙醇中即得。（2）干胶法:将两种胶粉置干燥研钵中,研细,加入全量鱼肝油稍加研磨使均匀。按油:水：胶为4：2：1的比例，

5、一次加入蒸饴水6.3ml,迅速向一个方向研磨，直至产生特别的“劈裂”乳化声，即成稠厚的初乳。然后用少最蒸饰水将初乳分次转移至最杯中，搅拌卜滴加尼泊金乙酯醇溶液，最后加蒸饰水至全量，搅匀即得。（-）液体石蜡乳剂1、处方液体石蜡12ml阿拉伯胶4g5%尼泊金乙琵醇溶液0.lml蒸饴水加至30ml2、操作（1）干胶法：将阿拉伯胶粉分次加入液体石蜡中研匀，加蒸懈水8ml研至发出劈裂声即得初乳。然后用少最蒸馆水将初乳分次转移至最杯中，搅拌卜滴加尼泊金乙酯醇溶液，最后加蒸饰水至全量，搅匀即得。（2）湿胶法：取蒸馅水8ml置烧杯中，加4g胶粉配成胶浆。将胶浆移入乳体中再分次加入12ml液状石蜡，边加边研至初

6、乳形成，然后用少最蒸怖水将初乳分次转移至最杯中，搅拌卜滴加尼泊金乙酯醇溶液，最后加蒸饴水至全量，搅匀即得。3、操作注意（1）鱼肝油乳剂和液状石蜡乳剂均用阿拉伯胶作乳化剂，乳化能力较弱，一般需要先制备成初乳。制备初乳可以采用干胶法和湿胶法，前者适乳化剂为细粉者，湿胶法所用的乳化剂可以不是细粉，凡预先能制成胶浆者即可。（2）初乳的形成是乳剂制备的关键。制备时，干胶法应选用干燥乳钵，油相与胶粉充分研匀后，按油：水：胶为4：2：1的比例一次加水，迅速沿着同一方向旋转研磨，直至稠厚的乳白色初乳生成为止。其间不能改变研磨的方向，也不宜停止研磨。（3）湿胶法所用之胶浆（胶：水为1：2）应提前制备，备用。（4

7、）制备乳剂必须在初乳制成后，方可加水稀释。（5）乳体应选用内壁较为粗糙，杵棒Z杵端与乳钵底的直径比以3：1为宜。（三）石灰搽剂1、处方氢氧化钙溶液10ml花生油10ml2、操作龟取花生油及石灰水各10ml,置同一试管中，用力振摇至乳剂生成。3、操作注意因本品用J：烫伤的治疗，处方植物汕应干热灭菌后使用，投药瓶亦应灭菌、干燥。（四）营养乳剂1、处方豆油10%豆磷脂1.1%廿油2.5%蒸饰水加至100%2、操作取克磷脂及甘油共置烧杯中搅拌，必要时置水浴上加热使豆磷脂分散均匀，再加入水及豆油,共置组织捣碎机中,以8000-12000r/min搅拌匀化3min,即成乳剂。（一）乳剂类型的鉴别1、稀释法

8、取试管两只，分别加入鱼肝汕乳剂（或液状石蜡乳剂）及石灰搽剂各约1ml,再分别加入蒸饴水约5ml,振摇或翻转数次，观察是否能均匀混合。2、染色镜检法将上述乳剂分别涂在载玻片上，加油溶性苏丹红染色，在显微镜卜观察外相是否被染色。另外用水溶性亚甲蓝染色，同样在显微镜卜观察外相染色情况。（二）乳化鱼肝油所需HLB值的测定1、处方鱼肝油5ml混合乳化剂（吐温-80和司盘-80）0.5g蒸饰水加至10ml2、操作（1）用司盘-80（HLB值为4.3）和吐温-80（HLB值为15.0）配成6种混合乳化剂各5g,它们的HLB值分别为4.3、5.5、7.5、9.5、12.0及14.0。计算各单个乳化剂的用量（g

9、）,填入表3-1中。表3-1混合乳化剂组成表混合乳化剂HLB值4.35.57.59.512.014.0司盘-80(g)吐温-80(g)（2）取6支具塞刻度试管，各加入鱼肝汕5ml,再分别加入上述不同HLB值的混合乳化剂各0.5g,然后加蒸馅水至10ml,加塞,在手中振摇lmin,即成乳剂。经放置5、10、30和60min后，分别观察并记录各乳剂分层后上层的亳升数。3、操作注意：6支具塞刻度试管在手中振摇时，振摇的强度应尽龟一致。五、实验结果与讨论1、记录不同乳剂的性状2、乳剂类型的鉴别3、乳化鱼肝汕所需HLB值的测定6支貝塞刻度试管经振摇后放置不同时间，观察并记录各乳剂上层的亳升数，填于表3-2。表3-2各乳剂经放置后上层亳升数混合乳化剂H