仪分试卷1答案

1、 徐州工程学院试卷仪器分析试卷第 PAGE 5 页 共 6 页一选择题共 10 小题，每题 2 分，共计 20 分1、在 GC 和 LC 中, 影响柱的选择性不同的因素是a.固定相的种类b.柱温c.流淌相的种类d 安排比2、应用 GC 方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为(a)( c)a.热导池检测器;b.氢火焰离子化检测器;c.电子捕获检测器;d.火焰光度检测器。3、在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以无视不计?( b )a. 涡流集中项b. 分子集中项c.固定相传质阻力项d. 流淌相中的传质阻力4、pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( a )a. 内外玻璃膜外表特

2、性不同b.内外溶液中 H+ 浓度不同c.内外溶液的 H+ 活度系数不同d.内外参比电极不一样5、用电位法测定溶液的 pH 值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度浓度的c a.金属电极b.参比电极c.指示电极d.电解电极6、在经典极谱法中，所用的工作电极为ba.饱和甘汞电极b.滴汞电极c.参比电极d.铂电极7、空心阴极灯中对放射线宽度影响最大的因素是c a. 阴极材料b. 填充材料c. 灯电流d. 阳极材料8、原子吸取的定量方法标准参加法，消退的干扰是(c)a.分子吸取b.背景吸取c.基体效应d. 光散射9、以下化合物中，同时有 n *， *， *跃迁

3、的化合物是b a.一氯甲烷b.丙酮c. 1，3丁二醇d. 甲醇10、化学键的键合常数越大，原子的折合质量越小，则化学键的振动频率 b a.越低b.越高c.不变d.无关二请推断以下表达对与错，对的在题前括号中打“”，错的打“” 共 10 小题，每题 1 分, 共 10 分 1、气相色谱分析中常用的通用检测器为热导池检测器。 2、气相色谱中定量分析中，要求各组分全部出峰的为内标法。. 3、对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上可用高效液相色谱法进展分别、分析。 4、流淌相极性大于固定相极性的液相色谱为反相液液色谱。 5、氯离子选择电极与氯离子浓度呈能斯特响应,其电极电位随试液中氯离子浓

4、度增加而增加。 6、在被测定物质未到达其分解电压前，溶液中只有微小的电流通过，此电流为集中电流。 7、在原子吸取光谱分析中，原子化器作用是把待测元素转变为气态激发态原子。 8、紫外分光光度计中，光源使用的是棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于紫外光谱区，玻璃棱镜适用于可见光谱区。 9、在有机化合物中，经常因取代基的变更或溶剂的转变，使其吸取带的最大吸取波长 max 发生移动，向长波方向移动称为蓝移;向短波方向移动称为红移。 10. 紫外、可见吸取光谱常用于争辩不饱和有机化合物，特别是具有共轭体系的有机化合物 的化合物，而红外光谱法主要争辩在振动中伴随有偶极矩变化的化合物， 如 CO 。

5、2三、简答题共 5 小题，每题 4 分，共计 20 分1、气-液色谱法对担体的要求是什么？外表是化学惰性的；多孔性，外表积大；热稳定性好，有肯定机械强度；颗粒大小要均匀。2、色谱流出曲线的意义：色谱峰数=样品中单组份的最少个数； 色谱保存值定性依据；色谱峰高或面积定量依据；色谱保存值或区域宽度色谱柱分别效能评价指标； 色谱峰间距固定相或流淌相选择是否适宜的依据。3、简述高效液相色谱中空间排阻色谱法的分别原理。以凝胶作固定相，凝胶具有分子筛作用，流淌相携带样品进入色谱柱时，分子量大的组分不能进入凝胶颗粒内部，只通过凝胶颗粒之间，因而受到阻力小，可进入凝胶颗粒内部，受到阻力大，流淌速度慢，后流精彩

6、谱柱，从而到达分别目的。4、什么叫锐线光源？在原子吸取中为什么要用锐线光源？解：锐线光源是放射线半宽度远小于吸取线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源放射线半宽度很小，并且放射线与吸取线的中心频率全都。这时放射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸取系数K 在此轮廓内不随频率而转变，吸取只限于放射线轮廓内。这样，求出肯定的峰值吸取系数即可测出肯定的原子浓度。5、以 pH 玻璃电极为例说明膜电位的形成。答：当玻璃膜浸入到溶液中时，其中Na+与 H+交换，由于硅酸构造与H+结合的键强度远大于与 Na+结合的强度，因而膜外表点位几乎全部被H+占据而形成，膜内外表与内部溶液接触，同样也形

7、成水化层，假设内部溶液与外部溶液 pH 值不同，将影响的解离平衡，故膜内、外固-液界面上的电荷分布是不同的，这样就跨越膜的两侧产生了肯定电位差，即产生了膜电位。三、表达题 共 5 小题，每题 7 分，共计 35 分1、画出气相色谱流程图，解释色谱峰展宽的主要缘由。答：载气源进样口和气化室色谱柱和柱温箱检测器记录系统。H=A+B/u+CuA、B、C 为三个常数A涡流集中项：气体遇到填充物颗粒时，不断转变流淌方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流淌，因而引起色谱峰的扩张。B为分子集中系数，B/u 分子集中项，试样组分被载气带入色谱柱后，以“塞子” 形成存在于柱的很小一段空间，在“塞子”前后存

8、在浓差而形成浓度梯度，使流淌着分子产生集中。C为传质阻力系数，Cu 为传质项，传质过程指试样组分从气相转移到固项外表过程， 这个过程进展缓慢，就表示气相传质阻力大引起色谱峰扩张。2、石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？答：石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高. 对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时格外适用.缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动

9、会引起误差, 因而重现性较差.3、电位滴定法的根本原理？绘制出其装置图并写出确定终点的三种方法。答：电位滴定法是通过测量滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的容量分析方法。在直接电位法的装置中，加一滴定管，即组成电位滴定的装置见课本 图 4-14。绘制 E-V 曲线法，曲线的拐点相应的体积即为终点时消耗滴定剂的体积 Ve。绘制 E/ V-V 曲线法一阶微商法，曲线峰对应的体积即为终点时消耗滴定剂的体积 Ve。绘制 E2/ V2-V 曲线法二阶微商法， E2/ V2=0，所对应的体积即为终点时消耗滴定剂的体积 Ve。4、有机化合物的紫外吸取光谱中有哪几类型吸取带？产生缘由是什么？各具有什么特

10、点？答：iR带它是由 n * 跃迁产生的吸取带，该带的特点是吸取强度很弱， max100，吸取波长一般在 270nm 以上。iiK带K带取自德文： konjuierte 共轭谱带。它是由共轭体系的 * 跃迁产生的。它的特点是：跃迁所需要的能量较 R 吸取带大，摩尔吸取系数 max104。K 吸取带是共轭分子的特征吸取带，因此用于推断化合物的共轭构造。紫外 -可见吸取光谱中应用最多的吸取带。iii B带B 带取自德文：benzenoid band, 苯型谱带。它是芳香族化合物的特征吸取带。是苯环振动及 * 重叠引起的。在 230270nm 之间消灭精细构造吸取，又称苯的多重吸取。iv E-带E

11、带取自德文：ethylenic band，乙烯型谱带。它也是芳香族化合物的特征吸取之一。E 带可分为 E1 及 E2 两个吸取带，二者可以分别看成是苯环中的乙烯键和共轭乙烯键所引起的，也属 * 跃迁。25、以亚甲基CH 为例说明分子振动的几种形式？ 答：伸缩振动：对称伸缩振动和反对伸缩称振动。变形振动：面内变形振动：剪式振动和面内摇摆振动面外变形振动：面外摇摆振动和扭曲变形振动四、计算题 共 3 小题，每题 5 分，共计 15 分1、 分析某种试样时，两个组分的相对保存值 r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分别？ 解：依据公式仪器分析试卷第 PAGE 6 页 共 6 页R 14L 1徐州工程学院试卷H()得effL=3.665m2、 用 pH 玻璃电极测定 pH = 5.0 的溶液，其电极电位为 +0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为 +0.0145V，电极的响应斜率每 pH 转变为 58.0mV，求此未知液的 pH 值。解： E = E-0.058 pH+0.0435=E-0.0585(1)+0.0145=E-0.058 pH(2)解 (1) 和 (2) 式 则 pH = 5.53、 以原子吸取法测定含铜离子试液