DB13-T1081-14-2009食品用包装材料及制品塑料第14部分-3,3-二(3-甲基-4-羟苯基)-2-吲哚酮特定迁移量的测定

1、ICS 67. 250X 08DB13河 北 省 地 方 标 准DB13/T 1081.142009食品用包装材料及制品塑料第14部分：3, 3-二(3-甲基-4-羟苯基)-2项引噪酮特定迁移量的测定Food packaging materials and articlesPlasticsDetermination of 3,3-bis(3-methyl-4-hydroxyphenyl) -2-indoline in food simulants2009-06-11 实施2009-05-27 发布河北省质量技术监督局发布DB13/T 1081. 142009 IIDB13/T 1081. 14

2、2009 IDB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯腊特定迁移量的测定；第4部分：1, 3-丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氤酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酰胺特定迁移量的测定；第11部分：11-氨基一酸特定迁移量的测定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第14部分：3, 3-二（3-甲基-4

3、-羟苯基）-2引噪酮特定迁移量的测定；第15部分：1, 3-T二烯特定迁移量的测定；第16部分：己内酰胺及己内酰胺盐特定迁移量的测定；第17部分：碳酰氯含量的测定；第18部分：1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4-二羟二苯甲酮、4,4-二羟联苯特 定迁移量的测定；第19部分：2- （N, N-二甲基氨基）乙醇特定迁移量的测定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第23部分：甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定；第24部分：马来酸和马来酸酊特定迁移量的测定；第25部分：4-甲基-1-戊烯特定迁移量

4、的测定；第26部分：1-辛烯和四氢咲喃特定迁移量的测定；第27部分：2, 4, 6-三氨基-1, 3, 5-三嗪（三聚氤胺）特定迁移量的测定；第28部分：1, 1, 1-三甲醇丙烷特定迁移量的测定；第29部分：16种多环芳炷特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定本部分为DB13/T 1081的第14部分。本标准参照釆用欧盟标准DD CENAS 13130-1： 2005食品用包装材料及制品 塑料 化学物质 迁移量和含量的测定指南（英文版）制订。本部分的附录A为资料性附录。本部分由河北省质量技术监督局提出并归口。本部分起草单位

5、：河北省食品质量监督检验研究院、河北省食品安全实验室。 本部分主要起草人：李强、张敬轩、李挥、张岩、徐晓荣、何淑娟。DB13/T 1081. 142009 DB13/T 1081. 142009 食品用包装材料及制品 塑料 第14部分：3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-2-卩引噪酮特定迁移量的测定1范围本标准规定了与食品接触塑料包装材料及制品中3, 3-二（3-甲基4羟苯基）-2引噪酮迁移量的高 效液相色谱测定方法及阳性验证方法。本标准适用于与食品接触塑料包装材料及制品中3, 3-二（3-甲基4羟苯基）-2引噪酮迁移量的测 定和验证。本方法在食品模拟物中3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）

6、-2引噪酮的检出限为0.18mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。DB13/T 1081.12009食品用包装材料及制品塑料化学物质迁移量和含量的测定指南GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 66822008, ISO 3696:1987, MOD）3术语和定义3. 1食品模拟物食品模拟物是指能够模拟真实食品在真实条件下与包装制

7、品在接触过程中所表现的迁移特性的物 质，可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。本标准中规定分别用蒸馅水、3% （w/v）乙酸溶液和10% （v/v）乙醇溶液分别模拟pH4.5的水性 食品和模拟PHW4.5的水性食品以及酒精类食品，用橄榄油模拟脂肪类食品。3.2特定迁移量某一物质从成型材料/制品向食品或食品模拟物中迁移的最大允许量。4原理试样经水性模拟物浸泡后，用反相色谱柱进行高效液相色谱分析；脂肪类模拟物经浸泡、80%乙精 水溶液萃取后，进行高效液相分析，紫外检测器，外标法定量。5试剂与材料除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。5. 1乙醇。5.2乙精，色谱纯。5.

8、3去离子水。5.4 磷酸，80%。3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-25引噪酮，C12H19NO3,纯度98%。3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-2引噪酮标准储备液（2 500mg/L）:称取3, 3-二（3-甲基-4-羟苯 基）-2引噪酮0.06 g,置25 mL容量瓶中，加乙醇溶解，并稀释至刻度，摇匀。计算3, 3-二（3-甲基 一4-羟苯基）-2引噪酮的准确浓度。该储备液可在室温、避光条件下保存3个月。3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-25引噪酮中间溶液：准确移取3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-2引噪酮 储备液（5.6） 0、0.1、0.5、1.0、2.0和4.0 mL

9、,置6个25 mL容量瓶中，加乙醇稀释至刻度。该系列 中间溶液中3, 3- （3-甲基-4-羟苯基）-2园噪酮的浓度为0、10、50、100、200和400 mg/L。HPLC流动相，溶液A：量取80%磷酸0.7 mL溶于620 mL去离子水中，再加入乙380 mL,摇 匀。80% （v/v）乙腊水溶液：量取去离子水100 mL和乙腊400 mL于试剂瓶内，充分摇匀。6仪器与设备6.1高效液相色谱：配置紫外检测器。2电子天平：感重0.1 mg 0.001 go6.3玻璃瓶，25 mL, 1 mL。附内表层覆盖有聚四氟乙烯膜的气密性优良的丁基橡胶或硅橡胶隔垫和 螺帽。6.4 6固体萃取柱：500

10、 mg, 6 ml6.5氮吹仪。6离心机。6.7注射器，100叽。8 0.45 |im微孔滤膜。7试液制备7.1迁移实验1. 1取样塑料袋或塑料膜：将塑料袋或塑料膜裁剪成120 mm x 120 mm大小的试样6片，取两片，将与食品接 触的面相对、重叠，用热封机在一定温度和压力下将四边从10mm处热封成袋子。测量袋子内部尺寸， 计算内表面积。塑料容器：取三个平行样品，标号，用铝箔封口（若容器本身有盖子，无需进行该步骤）。其他材料或制品：按照DB13/T 1081.12009处理。7. 1.2浸泡塑料袋或塑料膜：将热封的袋子剪掉一个小角，注入已恒温的食品模拟物100 mL,放到恒温箱中。 塑料容

11、器：用注射器通过铝箔将已恒温的模拟物物注入，直至距顶部0.5 cm处，放到恒温箱中。 其他材料或制品：按照DB13/T 1081.12009处理。7.2食品模拟物试液制备2. 1水系准确量取从迁移试验后（7.1.1和7.1.2）获得的水性食品模拟物10 mL,置25 mL玻璃瓶中，再用100 卩L注射器加入浓度为Omg/L的3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-2引噪酮中间溶液（5.7） 100卩L。密封，混 匀。7. 2.2橄榄油模拟物准确称取从迁移试验后（7.1.1和7丄2）获得脂肪类模拟物10.0 g,置25 mL玻璃瓶中，再用100 注射器加入浓度为Omg/L的3, 3-二（3-甲基-

12、4-羟苯基）-2引噪酮中间溶液（5.7） 100 L,振荡混匀。 然后加入80%乙睛水溶液（5.9） 5.0 mL。盖上盖子，密封。振摇2 min,使两相分离（至少lh）。移取 水相萃取物ImL,置ImLHPLC玻璃瓶中。尽快进行色谱分析。7.3标准工作溶液的制备7. 3.1水基模拟物标准工作溶液准确量取不含3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-2引噪酮的水性模拟物10 mL,置6个25 mL容量瓶中， 然后分别加入3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-2引噪酮系列中间溶液（5.7） 0.1 mL,混匀。该系列校准溶 液中3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-2引噪酮的浓度分别为0、0.1、0

13、.5、1.0、2.0和4.0mg/L。7. 3. 2橄榄油模拟物标准工作溶液准确称取不含3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-2引噪酮的脂肪类模拟物10 g,置6个20 mL玻璃瓶内， 然后分别加入入3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-25引噪酮系列中间溶液（5.7） 0.1 mL,混匀。该系列溶液 中3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-2引噪酮的浓度分别为0、0.1、0.5、1.0、2.0和4.0mg/L。按照7.L3.2步骤处理脂肪类模拟物校准溶液。7.4空白试液的制备按照7.2的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。8测定8.1色谱条件a）色谱柱：ODS C18, 25 cmx4

14、.6 mm ,粒径为5卩m,或性能相似者。b）梯度洗脱：100%溶液A （5.8）,持续8 min；然后100%B （乙腊），持续5 min。c）流速：1.5 mL/minod）进样量：lOgLoe）检测器：紫外检测器，235 nm。8.2绘制标准工作曲线按照7.3所列测定条件，对标准工作溶液（7.3）进行检测。以食品模拟物标准工作溶液中3, 3-二 （3-甲基-4-羟苯基）-2引噪酮浓度与为横坐标，以3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-2引噪酮的峰面积为纵 坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图见附录A。按式（1）计算回归参数：y = （axx） + b （1）式中：y食品模

15、拟物标准工作溶液中3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-2引噪酮的峰面积；x食品模拟物标准工作溶液中3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-2-阿噪酮浓度，单位为亳克每升或毫克每千克（mg/L 或 mg/kg）；a回归曲线的斜率；b回归曲线的截距；相关系数不小于0.996。9结果计算9. 1食品模拟物试液中3, 3- （3-甲基-4-羟苯基）-2-R引噪酮浓度的计算食物模拟物试液中3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-25引噪酮浓度C按式（2）计算。C =- （2）a式中：C一食品模拟物试液中3, 3二（3甲基.4.羟苯基）2.卩引噪酮的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或 mg/kg）

16、；食品模拟物试液中3, 3二（3甲基4.羟苯基）.2引噪酮的峰面积；a回归曲线的斜率；b回归曲线的截距。9.2 3, 3- （3-甲基-4-羟苯基）-2-B5I噪酮特定迁移量的计算9.2.1塑料袋或塑料薄膜中3, 3- （3-甲基-4-羟苯基）-2-R引噪酮特定迁移量的计算样品每平方分米上3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-2引噪酮的含量按式（3）计算：M=CxVZxlOOO(3)式中:M定迁移量，mg/dm2；C由标准曲线查得3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-2引噪酮的浓度，mg/L；V食品模拟物的体积，mL；A塑料制品面积，dm2-9. 2.2塑料容器中3, 3- （3-甲基-4-羟

17、苯基）-2-U引噪酮特定迁移量的计算样品浸泡液中3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-2引噪酮的含量按式（4）计算:M=C （4）式中：M定迁移量，mg/L；C由标准曲线査得3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-2引噪酮的浓度，mg/L。9.2.3其他容器中3, 3- （3-甲基-4-羟苯基）-2-H弓|噪酮特定迁移量的计算根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算 出3, 3-二（3-甲基4羟苯基）-2引噪酮的特定迁移量，单位以mg/kg或mg/dn?表示。详见DB13/T 1081.1 2009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。10允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。11确证试验如果3, 3-二（3-甲基-4-羟苯基）-2-n引噪酮的迁移量高于限量标准，那么应该按照以下方法进行验 证试验。11. 1 HPLC 条件色谱柱：5 cmx4.6 mm I.D., 5 |im,苯基。流动相：与7.4.2相同。检测器：紫外检测器，280 nm。该条件下