气相二氧化硅分析检测

1、气相二氧化硅分析检测脱酸工艺的比较气相二氧化硅气相法原理主要为化学气相沉积法，又称热解法、干法或燃烧法。其原料一般为四氯化硅、氧气（或空气）和氢气，高温下反应而成。反应式为：SiC1+ 2H+ 0 一 Si0+ 4HC1空气和氢气分别经过加压、分离、冷却脱水、硅胶十燥、除尘过滤后送入合成水解炉。将四氯化硅原料送至精馏塔精馏后，在蒸发器中加热蒸发，并以十燥、过滤后的空气为载体，送至合成水解炉。四氯化硅在高温下气化（火焰温度范围1000氯化硅在高温下气化（火焰温度范围10001800C）后，与一定量的氢和氧（或空气）在1800C左右的高温下进行气相水解；此时生成的气相二氧化硅颗粒极细，与气体形成气

2、溶胶，不易捕集，故使其先在聚集器中聚集成较大颗粒，然后经旋风分离器收集，再送入脱酸炉，用含氮空气吹洗气相二氧化硅，至3H值为46即为成品。技术要求产品检测项目检测项目技术指 标检测方法主要设备检测条件悬浮液PH值3.6 4.5GB/T 1717-1983化学方法具备灼烧减量2.5GB/T 20020-2005物理方法具备105C挥发物3GB/T 5211.3-1985物理方法具备二氧化硅含量N99.8GB/T 20020-2005化学方法具备45微米筛余物5 05GB/T 5211.14-1988物理方法具备氯化物含量5 025GB/T 20020-2005化学方法具备表观密度40 60GB/

3、T 5211.4-1985物理方法具备氮吸附比表面 （m7g）10 405GB/T 10722物理方法具备二氧化二铝含量 (mg/kg)500GB/T 20020-2005电感耦合等离子 体质谱仪具备二氧化钛含量 (mg/kg)300GB/T 20020-2005电感耦合等离子 体质谱仪具备二氧化铁含量 (mg/kg)30GB/T 20020-2005电感耦合等离子 体质谱仪具备碳含量5 2GB/T 20020-2005红外高频碳硫分 析仪具备原始粒度nm7 40nm物理方法具备脱酸的目的气相法白炭黑是在10001800C的氢氧火焰中高温水解SiCl4所得的轻而松 软的白色粉末。与传统沉淀法制

4、备的白炭黑相比，气相法白炭黑具有极大的比表 面积、高化学纯度、高分散、粒径小等特点。并且气相法生产白炭黑的利润很大, 价格是沉淀法白炭黑的1030倍。但是，生产过程中氢氧燃烧产生的水蒸气及卤 化物水解产生的HCl气体极易被比表面积大的白炭黑吸附，使产品呈酸性，在作 填料时会降低其交联、增强效应，促进氧化物分解，所以必须经脱酸处理。目前中 国在这方面的研究工作主要集中在脱酸工艺上，且国外相关文献报道很少。气相 法白炭黑脱酸是整个气相法白炭黑生产过程中十分重要的环节之一，直接关系到 产品最后的品质及表面性能。在脱酸的过程中，由于气相法白炭黑初级粒子粒径 小，比表面积大，表面能大,处于能量不稳定状态

5、，所以粒子很容易变大、凝并、二 次团聚，影响纳米粒子的特性。脱酸的方法目前，气相法白炭黑脱酸方法有:热空气加醇法；热空气加氨法；干热空气 脱酸法；湿热空气脱酸法；减压振动流化脱酸法等。这几种方法都能达到脱酸效 果，但前两种方法会引入其他的杂质；热空气脱酸法的脱酸效果不稳定；湿热空 气脱酸法,脱酸后粒子团聚严重；减压振动流化脱酸法,脱酸后粒子团聚小。热空气加醇法醇在与HC】反应的同时，也与纳米SiO2表面的羟基作用,在纳米SiO2表面生成一层硅酸酯，影响了产品的应用热空气加氨法由于气相纳米SiO2表面含有羟基，NH3会与羟基作用形成 SiNH2基团。当此类产品作补强剂时，因其表面的氨或胺会使未

6、硫化的胶结构化现象严重而影响产品性能干热空气脱酸 法此种脱酸方法优点是简单、不会增加杂质,缺点是脱酸时间长、 脱酸温度高、pH值经常达不到要求湿热空气脱酸 法脱酸效果优于干热空气法，但由于加入水蒸气，颗粒表面的润湿 性增大，从而增加大了颗粒间的粘结力，促进了气相SiO2的二 次团聚,脱酸后粒子直径变大减压振动流化 脱酸法引起气相法白炭黑颗粒在气体中团聚的原因很多，但主要包括 以下几个方面:分子间作用力即范德华力;颗粒间的静电作用 力;颗粒在潮湿气相中的粘结;毛细管力的形成。水蒸汽在颗粒 表面及颗粒间聚集、颗粒表面的润湿性都增大了颗粒间的粘结 力，对气相法白炭黑颗粒团聚有重要影响。减压降低了水蒸

7、气的 饱和蒸汽压，湿热空气中的水量减少，减小了毛细管力，降低了颗粒在潮湿气相中的粘结。振动加大了初级粒子的分子内聚力， 使粒子处于能量最低状态。所以减压振动流化法脱酸后的气相 法白炭黑粒径分布窄，球形度好国内气相法白炭黑脱酸的研究重点放在脱酸后pH是否达到4.0以上,而国外 气相法白炭黑脱酸的研究重点则是控制气相法白炭黑在脱酸过程中的团聚。本工艺主要采用脱酸法未脱酸时PH测定在锥形瓶中，取1g气相二氧化硅样品，加入15m l纯水，制备5%(m/m)气相二 氧化硅悬浮液，用塞子塞住容器，摇匀溶液1min，然后静置5min ,移去塞子， 测定悬浮液的PH值，精确到0.1单位灼烧减量的测定称量灼烧至恒重的铂坩蜗(m )，精确至0.1mg。称取1g试样加入铂坩蜗中并 0准确称量(m1),