分析化学课件第八章市公开课获奖课件

1、第八章第八章定量分析化学中常用分离和富集方法常用分离和富集方法 Methods for Separation and Enrichment (Concentrate)1第1页第1页8.1 概论8.2.1 常量组分沉淀分离8.2.2 微量组分共沉淀分离与富集8.2 沉淀分离法8.3 溶剂萃取分离法8.3.1 萃取分离基本原理8.3.2 萃取分离类型及条件8.3.3 萃取分离试验办法8.3.4 萃取分离在分析化学中应用8.3.5 萃取分离技术发展（自主研究学习）2第2页第2页8.1 概论问题提出实际样品复杂性干扰消除控制试验条件使用掩蔽剂分离 separation分析办法灵敏度不足满足对灵敏度要求

2、选择灵敏度高办法富集enrichment 例：海水中 U （IV) 测定C = 1 3 g / L难以测定富集为 C = 100 200 g / L能够测定3第3页第3页分离效果干扰成份减少至不再干扰待测组分有效回收质量分数 1%，回收率 99.9 % 以上质量分数 95 % 或更低质量分数 0.01% 1%回收率 99 %样品中待测组分含量是未知如何测量回收率？Recovery4第4页第4页惯用分离办法沉淀分离法溶剂萃取分离法离子互换分离法色谱分离法挥发和蒸馏分离法PrecipitationSolvent extractionIon exchangeChromatographyVolatil

3、ization and distillation5第5页第5页沉淀分离与富集依据溶度积分步沉淀原理氢氧化物沉淀分离通过控制 OH- 选择性沉淀分离pH12，NaOH分离两性离子：Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀pH 89, NH3分离络氨离子：Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀pH 5 6, ZnO悬浊液或有机碱沉淀：Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi .比如常见阳离子两酸两碱分离分组组试剂HClH2SO4NH4Cl - NH3NaOH可溶组*沉淀出离子Ag Hg (I) (Pb)Ca Sr Ba PbFe (III)

4、 Mn (II) Al Hg (II) Cr (III)CuMgCdCoNiNaKZnNH4+有机（酸碱）小分子分离？6第6页第6页8.3 溶剂萃取分离法萃取分离法在含有被分离物质水溶液中，加入萃取剂和与水不相混溶有机溶剂，震荡，利用物质在两相中分派不同性质，使一些组分进入有机相中，使另一些组分仍留在水相中，从而达到分离目标。梨形分液漏斗 例：I2萃取7第7页第7页8第8页第8页8.3.1 萃取分离基本原理萃取分离依据物质亲水性疏水性离子型化合物极性共价键化合物弱极性或非极性互相转换萃取分离实质将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 萃取反

5、萃取萃取反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中）hydrophilichydrophobicBack extraction9第9页第9页例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 萃取3亲水疏水溶于CHCl38-羟基喹啉CHCl3萃取剂溶剂水合离子正电性被中和，亲水水分子被疏水有机大分子取代10第10页第10页分派系数与分派比分派系数 partition coefficientHA (w) HA (o)萃取平衡分派定律Water 在水相中Organic 在有机相中下标KD分派系数热力学常数分派比 distribution ratio条件分派系数HA (w) HA (o)KaA(HA)i缔合醋酸

6、在苯和水中分派D分派比条件常数11第11页第11页萃取率 The percent extracted称为相比R 可近似地反应溶质浓缩效率当 R = 1 时，其中DE %1001.00.01100500D1101001000E %50919999.9增大萃取率减小相比增长萃取次数12第12页第12页多次萃取设用 Vo mL 有机溶剂萃取 Vw mL中含量为 m0 A 物质，一次萃取后剩余 A 物质量为 m1 g据分派比定义整理，得萃取 n 次，同理可得n 次萃取萃取率 例：用 CCl4 萃取 I2 (R=1)Vo =100 mL，m0 = 0.20 g，D = 851)、萃取一次 ，m1 = 0

7、.0023 g ，E % = 98.82)、分两次萃取，每次用50 mL 有机溶剂 m2 = 0.00016 g ，E % = 99.9结论13第13页第13页1） 用同样量萃取剂，分多次萃取比一次萃取效率高结论：2）萃取原则：少许多次N ?14第14页第14页8.3.2 萃取分离类型与条件萃取类型螯合物萃取离子缔合物萃取简朴分子萃取溶剂配合萃取螯合物萃取 chelate extraction生成螯合物萃取被三氯甲烷萃取15第15页第15页离子缔合物萃取 ion association extraction阳离子和阴离子通过静电引力相结合形成电中性疏水化合物而被有机溶剂萃取。M+(w) + A

8、-(w) = M+A-(o)例：HCl 介质中乙醚萃取FeCl4-(CH3CH2)2O + H+ = (CH3CH2)2O+H(CH3CH2)2O+H + FeCl4- = (CH3CH2)2OH +FeCl4 - 被 (CH3CH2)2O 萃取例：碱性染料在酸性介质中萃取络阴离子+BF4-次甲基蓝阳离子被苯、甲苯等惰性溶剂萃取通常在酸性介质中进行16第16页第16页连续萃取法Higher-density solvent extractionLow-density solution being extractedExtraction solventVaporBoiling flask containing high-density extracting solvent and extracted soluteDiverter for drops of condensate of high-density solventCondensateReflux condenserHeat返回17第17页第17页Lower-density solvent extractionHeatHigh-density solution being extractedExtracting solventCondensateReflux condenserVaporFlask containing