水中氨氮含量的测定课件

1、水中氨氮含量的测定一、目录与氮有关的水质指标1氨氮的性质和来源2对人体和生态环境的影响3水中氨氮的测定41、与氮有关的水质指标（1）总氮：水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。紫外分光光度法测定（2）凯式氮：有机氮+氨氮凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。1、与氮有关的水质指标 （3）氨

2、氮：NH3+NH4+ 氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4 + ）形式存在的氮。 （组成取决于溶液的pH值)（4）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。 （5）硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物。 水处理系统中氮的转化过程：水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。 3、氨氮对人体和生态环境的影响1、对人体健康的影响 水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。2、对生态环境的影响

3、氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的 pH值及水温有密切关系，一般情况， pH值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。 3、相关环保标准和环保工作的需要氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。测定水中的氨氮，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 4、氨氮的测定当发现

4、水中氨氮或有机氮的浓度很高时，表明水体刚刚受到污染，其潜在的危害较大。当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。测定含氮物质的原因（2）实验原理(纳氏试剂比色法）2和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。 本方法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=O NH2 I + 7KI + 2H2OHg Hg 纳氏试剂配制原理1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳

5、氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。常用2与反应的方法配制,其反应过程如下显色基团为42-,它的生成与-浓度密切相关。开始时,2+与-按反应(1)式生成红色沉淀2,迅速与过量-按反应(2)式生成42-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明-不再过量,应立即停止加入2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。 （4）试剂10%（m/V）硫酸锌溶液 纳氏试剂酒石酸钾钠溶液 无氨水硫代硫酸钠溶液25%氢氧化钠溶液 试剂它们的作用分别是什么？（5）采样及样品水样带色或浑浊清洁样品实验

6、室样品水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于25下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。清洁样品可直接取50ML作为试份（6）水样预处理絮凝沉淀 每100ml水样加入1ml硫酸锌和0.1-0.2ml氢氧化钠，调节PH到10.5左右沉降后取上清液做试份 1、ZnSO4 + 2NaOH = Zn(OH)2 + Na2SO4 2、Zn(OH)2 + 2NaOH = Na2ZnO2

7、+ H2O 酒石酸钾钠掩蔽原理 水体中常见金属离子有2+、2+、2+、2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中-或-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子 （7） 校准曲线的绘制2、标准色列配置：移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线；1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；1.5ml纳氏试剂，混匀；放置显色10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度（7） 校准曲线的绘制3、绘制标准曲线由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度

8、，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。. . . . . . . . . . . . .（8）水样的测定2、水样的测定取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线， 1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；1.5ml纳氏试剂，混匀；放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。3、计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。. . . . . . . . . . . . .Axmx附1：空白实验对结果的影响初沉池二沉池放流井二期初沉二期二沉以空气做参比11.0810.537

9、.745.2212.30空白参比8.697.795.032.6710.89用无氨水做同比空白试验，空白的透光率一般只有80%左右。如果不做空白试验以空气为参比，测定结果一般会偏大同一组水样在其他条件均相同的条件下，第一组用空气做参比测定样品浓度(mg/l)第二组以同比空白做参比测定样品浓度(mg/l)测定结果如下表：附2：分光光度法原理1、光的吸收定律（朗伯比耳定律）分光光度计的定量依据是朗伯比耳定律式中：K比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关； L液层的厚度； C溶液的浓度。T为透射度（表征光的透过程度），以百分数表示。T100%，则A0； T0%，则A1。六、注意事项1纳氏试剂中碘化汞

10、与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 2滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 3对实验的影响太低时,显色不完全,过高时溶液会出现浑浊。六、注意事项反应时间对实验的影响 实验表明,反应时间在10之前,溶液显色不完全;1030颜色较稳定;3045颜色有加深趋势;4590颜色逐渐减褪。因而,用纳氏试剂光度法测定水中氨氮时,显色时间应控制在1030,以尽快的速度进行比色,达到分析的精密度和准确度。样品稀释 纳氏试剂光度法测定氨氮,当水样氨氮浓度大于2.0/时,则需将水样稀释后测定,称为“事前稀释”。这种稀释方法相对准确,但测定前不好预料,不利于大批量样品的及时分析。另一种稀释方法是直接将显色后的样品进行稀释比色,称为“事后稀释”。有研究表明,对于难以预料的超出浓度测定线性范围含量的含氨氮废水样品,用事后稀释得到的对比实验结果,