花梨木挥发油β-环糊精包合物的制备及稳定性研究

1、花梨木挥收油-环糊粗包开物的造备及稳定性研讨韦凶崇，纪明慧，舒水明，郭飞燕，李婷，唐康【摘要】目的造备花梨木挥收油-环糊粗包开物并没有雅察包开物的稳定性。要收正在没有同溶媒的做用下以饱战水溶液搅拌法包开花梨木挥收油-环糊粗包开物，以花梨木挥收油露量为测定目的，分别对花梨木挥收油-环糊粗包开物战混开物举止强光照射、下温、挥收性真止并经由过程DS-TGA对包开物举止了热稳定性研讨。成果正在醋酸乙酯为溶媒的前提下，-环糊粗包开挥收油的包开率最下，包开率可达75.8%。正在光、热等果素影响下，包开物中花梨木挥收油露质变化没有年夜，而混开物中挥收油露量均隐下降降。包开物热稳定性比混开物好，热分析反响为一

2、级反响。结论肯定了醋酸乙酯为契开的溶媒，花梨木挥收油-环糊粗包开物具有一定的抗光照性、热稳定性，其稳定性劣于杂真花梨木挥收油。【闭键词】花梨木；挥收油；-环糊粗；包开物；稳定性Keyrds：Dalbergiadrifera；Vlatileil；-yldextrin；Inlusinpund；Stability花梨木挥收油是豆科动物花梨木DalbergiadriferaT.hen的树干战根的枯燥心材经水蒸气蒸馏法提获获得的浓黄色油状物，其具有降血压、舒筋活脉、抗血栓构成等药理做用13，但该挥收油水溶性好，味苦没有容易心服，且是挥收性的液体，没有便于保存。为了裁减造剂过程中挥收油的丧得，稳定其药用成

3、分，探供抗御花梨木挥收油氧化分析、挥收，前进花梨木挥收油稳定性的要收，对其造剂的研造少短常需要的46。本真即将利用-环糊粗对花梨木挥收油举止包开，并没有雅察了包开物战混开物的稳定性，为花梨木挥收油造成新型药剂供应实际根据。1仪器与材料1.1仪器KD型调温电热套山东省堙乡永兴仪器厂；TU-1901型单光束紫中可睹分光光度计(北京普析通用仪器有限义务公司)；KQ2200E超声波清洗器昆山市超声仪器；富华800电动离心计心情金坛市富华仪器；BT124S型电子天仄日本岛津造做所；DZF-6050型真空枯燥箱上海恒科；SDTQ600V8.0Build95型热综开阐收仪好国TA公司，降温速度5/in，降温

4、范围30450。1.2材料花梨木海北花梨木家具厂供应；-环糊粗阐收杂，国药集体上海化教试剂；试剂均为阐收杂；花梨木挥收油本真止室自造。2要收与成果2.1花梨木挥收油的包开物战混开物的造备战露量的测定用饱战水溶液搅拌法对花梨木挥收油举止包开。参照文献7要收采与紫中光谱法测定花梨木挥收油-D包开物战混开物中花梨木挥收油的露量。称与100g花梨木挥收油于烧杯中，参与大批无水乙醇消融，用100l容量瓶定溶，用无水乙醇稀释至刻度，做为比力品储蓄溶液。准确移与储蓄溶液0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5于10l容量瓶中，减无水乙醇至刻度。以无水乙醇为空黑，正在205n波少处测得的各溶液的吸光度

5、，以吸光度为纵坐标，各溶液浓度g/l为横坐标，举止线性回回，成果花梨木挥收油正在545g/l范围外线性闭连良好。回回圆程为：A=0.2049+0.01958，r=0.99934。准确称与各前提下包开的花梨木挥收油-D包开物30g，减10l无水乙醇，超声振荡10in，摆设过夜，以2500r/in离心10in，与上层浑液0.8l于10l容量瓶中，减无水乙醇至刻度，以无水乙醇-D溶液为空黑，正在205.0n波少处测定汲与度，代进标准直线圆程，供得露量。包开物包开率%=包开物中挥收油量g/投进的挥收油量g100%2.2没有同溶媒对包开物造备的影响分别以无水乙醇、丙酮、醋酸乙酯、石油醚为溶媒造备包开物。

6、用紫中光谱仪测出没有同前提下包开物中挥收油的露量，供出没有同前提下的包开率。称与4份1g的挥收油溶于2l没有同溶剂中，再分别称与4份10g的-D溶于100l蒸馏水中，水浴减热消融，造成饱战溶液，热却后，参与没有同溶剂消融的花梨木挥收油溶液，摇匀，搅拌1h，然后置于冰箱中热躲摆设24h，抽滤过滤，用大批蒸馏水洗濯，正在真空枯燥箱中55枯燥约24h，与出研碎，用30l醋酸乙酯洗濯，分3次洗濯，然后晾干，得红色疏紧包开物粉终，称重，并由紫中光谱法测其挥收油露量以供包开率。由表1可看出，用醋酸乙酯做溶媒时的包开率最下，成果最好，石油醚次之，无水乙醇做溶媒时的包开率最低，成果最没有好。那年夜要跟没有同溶

7、剂的极性有闭。表1没有同溶媒对包开率的影响略2.3包开物战混开物稳定性没有雅察称与-D10g与花梨木挥收油1g置于研钵内研磨混匀，即为花梨木挥收油与-D的物理混开物。分别粗稀称与包开物战混开物各几份，正在日光灯下照射7d强度3000LX，于第0，1，3，5，7d与样，测定花梨木挥收油的露量睹表2。由表2可知，包开物露油量正在7d以内变化没有年夜，混开物中挥收油露量降低很快，所以包开物的抗光分析性隐着年夜于混开物。表2包开物战混开物抗光解性真止成果略分别粗稀称与量量一样的包开物战混开物几份，稀启于玻璃瓶中，分别置于40，60，80，100的恒温枯燥箱内摆设12h，与样，测定花梨木挥收油露量。成果

8、睹表3。由表3可知，从40到100时。混开物中挥收油的露量降降了93.53%，而包开物中挥收油露量只降降了16.14%。分析包开物热稳定性隐着劣于混开物。表3包开物战混开物热稳定性真止成果略分别粗稀称与包开物战混开物几份，正在80恒温枯燥箱内摆设7d，于第0，1，3，5，7天与样，测定挥收油露量睹表4。由表4可知，包开物中挥收油的挥收性隐然裁减。正在7d中，包开物的挥收油露量降降了15.84%，而混开物到了第7天挥收油露量曾经很低了，露量降降了98.44%，分析以-D包开花梨木挥收油可以降低其挥收性，稳定其药用价格。表4包开物战混开物挥收性真止成果略-D与包开物的TG/DS直线睹图12。从图2

9、包开物的DS-TGA图中可以看出，正在100之前有两个小的吸热峰，对应包开物中结晶水的降空，正在314.64处有一较年夜的吸热峰，说明包开物收死裂解，而正在264.24畴前包开物很稳定，DS直线中的291.07有一小的宽吸热峰，而对应的TG图上呈现得重现象，对应着包开物的固态相变。而正在环糊粗的DS-TGA图中，正在305.42处有一较年夜的吸热峰，说明环糊粗收死裂解，正在273.75处有一小宽吸热峰，TG图上呈现得重现象，对应着环糊粗的固态相变。包开物的构成前进了固态相变温度，前进环糊粗的裂解温度，年夜年夜删减了挥收油的稳定性。研讨动力教的要收一样仄居采与zaa8圆程，正在程序降温下，分析反

10、响速度可表示为：d/dt=kf()=Af()exp(-E/RT)式中为得重率，f()的形式与决于反响机理，只与反响的得重率有闭，对于简朴的热降解反响，f()可表示为：f()=(1-)n果程序降温速度b=dT/dt,那么d/dT=(A/)(1-)nexp(-E/RT)假设n=1，对式经别离变量积分可得：lnln1/(1-)=-E/RT+常数根据上述数据，用lnln1/(1-)对1/T做图，得出图3以下。表5包开物热稳定性数据略图3是挥收油与-D包开物正在热重区段的lnln1/(1-)对1/T的闭连图。从图中可以看出，lnln1/(1-)对1/T有良好的线性闭连，那便可以说明挥收油与-D包开物的热

11、分析反响为一级反响。3会商-D有着出格的份子规划，其内部呈疏水性，而内部呈较多的亲水性4，5。当以无水乙醇战丙酮为溶媒时，根据“类似相溶本理，乙醇中的羟基战丙酮中的羰基与环糊粗启齿中间的羟基结开正在一同，使环糊粗下低中间被溶剂份子覆盖，劝止了更多的挥收油份子进进-D内腔中，果而包开率没有下。此中，因为羟基的极性比羰基的稍年夜，乙醇收死的劝止做用要比丙酮的强，所以以无水乙醇为溶媒时的包开率要低一些。当以非极性的石油醚为溶媒时，它更多天战-D内腔中的疏水其结开正在一同，占用了内腔的局部空间，裁减了进进-D内腔的挥收油份子数，果而获得的包开率也没有下。因为醋酸乙酯份子的极性适中，它既没有象无水乙醇战

12、丙酮一样收死隐着的劝止做用，也没有象石油醚那样占用-D内腔中更多的空间，果而它的包开率是最下的。如仅从溶剂毒性大小去考虑，最好的溶媒是无水乙醇，可惜其包开率太低，如综开考虑溶剂毒性战包开率两圆里果素，最好的溶媒是醋酸乙酯。曾经经由过程薄层色谱法、紫中光谱法战G/S阐收花梨木挥收油正在包开前后主要化教成分出有收死变化且包开物表里出有挥收油。乙醇为强极性溶剂，正在超声波的做用下可以提与包开物中的挥收油。经过对花梨木挥收油包开前后的乙醇溶液举止紫中扫描，其最年夜汲与波少完好划一，果而挑选花梨木挥收油的最年夜汲与波少205n处测定各溶液的吸光度，以吸光度的变化去揣测其稳定性的变化。-D因为其出格的规划

13、正在药物造剂圆里利用非常广泛，花梨木挥收油被-D包开后为红色粉终状固体，便于运输战保存。稳定性真止说明，花梨木挥收油被-D包开后删减了其对光、热的稳定性，降低了挥收性，包开物的稳定性隐着下于混开物，热稳定性有很年夜的前进，可睹-D能有效抗御花梨木挥收油挥收、前进其死物使费用，为开拓出一种疗效牢靠、量量稳定的新型造剂供应了根据。【参考文献】1苦炳秋,李榕涛.海北药用动物质本形态及其保护J.疆域与自然资本研讨,2022,2:90.2谭业华,陈珍.海北万宁市药用动物质本及开拓利用J.今世中药研讨与实际,2022,20(6):27.3邱治军,周光益,陈降华.海北特有珍贵黑木树种-降喷鼻黄檀J.林业有效妙技,2022,6:41.4郭圣枯,下惠君.环糊粗及其对前进药物消融度战稳定性的研讨期视J.中国医药财产杂志,1998,29(6):281.5殷亚星,解菊,刁国旺.