DB1301-T250-2017蔬菜和水果中多种农药残留的测定液相色谱-串联质谱法

1、B 04DB1301石家庄市地方标准DB 1301/T 2502017蔬菜和水果中多种农药残留的测定液相色谱-串联质谱法12017-10-10发布2017-11-30实施1石家庄市质量技术监督局石家庄市质量技术监督局发布DB 1301/T 2502017前言GB/T 1.1-2009本标准起草单位：石家庄市农产品质量检测中心。本标准起草人：郭海谦、王雪、刘培、徐燕、梁宜品、武寒梅、谢圆丰、何焕肖、张晓伟。 PAGE PAGE 5 PAGE PAGE 6DB 1301/T 2502017蔬菜和水果中多种农药残留的测定 液相色谱-串联质谱法本标准规定了用液相色谱-串联质谱测定蔬菜和水果中多种农药残

2、留量的方法。本标准适用于蔬菜、水果中多种农药残留量的测定。本标准方法定量限参见附录A。GB/T6682GB/T8855除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的一级的水。(CH3COONa)。(MgSO45005 h0.1%1 mL1000 mL，1000mg/L10mL，4（4.3.1）分别注入同一容量瓶中，用 50%的甲醇稀释至刻度配制成农药混合标准溶液。PSA40 m70 。C1840 m60 。120 m400 。(ODS：40 m100 。0.22 m。DB 1301/T 2502017ESI5.20.01 g0.0001 。5.35.41000r/m

3、in10000 r/min。50 mL、15 mL。蔬菜、水果样品按GB/T 8855 取可食部分切碎、混匀，组织捣碎机捣碎制成浆状，放入低温冰箱（-16 -20 ）内贮藏备用。提取10.020.0mL3g1g2r/min 离心5min。净化15 mL300 mg250 mg PSA、500 ODS和10 mg石墨化炭黑，在旋涡混合器上混合2 min,5000 r/min 离心5 min。取上清液，过0.22 m滤测定液相色谱条件如下：a）色谱柱：C18 不锈钢柱， 3.0 mm100 mm，2.5 m 粒度，或相当者； b）流速：0.4 mL/min，流动相梯度：见表 1表 1流相度时间mi

4、n0.05%甲酸水%0.05%甲酸甲醇%0802011090131090158020168020c）柱温：在 35 保持柱温恒定。d）进样量：5 L。DB 1301/T 25020172表 2质参条件质谱条件参数离子源ESI 正电离扫描方式MRM源温度550 幕帘气压力20.8 Pa30 si，氮气去溶剂温度550 雾化气压力48.6 Pa70 si，氮气辅助气压力413.7 KPa（60 psi），氮气电喷雾电压5500 V碰撞室射出电压5 VA5 L个2.5%3表 3定确时对子丰的大许差参数范围相对离子丰度50%20%至 50%10%至 20%10%允许的最大偏差20%25%30%50%试

5、样中被测农药残留量用质量分数 计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，见公式(1)式中： = VAAs（1） 蔬菜、水果中农药（质量分数计）含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； V试样最终定容体积，单位为毫升(mL)；A样品溶液中被测农药的峰面积，积分单位； As农药标准溶液中被测农药的峰面积，积分单位； m样品溶液所代表的试样的质量，单位为克(g) ； 标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)。计算结果保留两位有效数字，含量超过1 mg/kg时保留三位有效数字。DB 1301/T 2502017（4。表 4实室重性求被测组分含量mg/kg精密度%0.001360.0010.01

6、320.010.1220.1118114（5。表 5实室再性求被测组分含量mg/kg精密度%0.001540.0010.01460.010.1340.1125119DB 1301/T 2502017附录A（资料性附录） 多反应监测条件化合物母离子(m/z)子离子(m/z)锥孔电压(V)碰撞能量(eV)相对保留时间(min)定量限(mg/kg)甲胺磷14294*41210.400.00212541190.40涕灭威砜240148*40130.560.00176.140150.563-羟基克百威238181*65140.660.00116365200.66涕灭威116.189*47100.730.

7、0037047100.73啶虫脒223.1126*50270.730.000799.150550.73克百威222.1165*42180.800.0007123.142310.80甲萘威202.1145*28160.800.000712728410.80嘧霉胺200107*71350.870.0028271370.87灭幼脲309156*46230.940.00313946420.94辛硫磷299.177*29411.000.007129*29191.00咪鲜胺376.2308*44171.040.00270.144421.04伏杀硫磷367.9182*40211.060.00797.1404

8、51.06哒螨灵365309*110171.200.02147110311.20注：表格中带“*”的离子为定量离子。DB 1301/T 2502017附 录 B（） 农药名称质量浓度mg/kg重复性限r再现性限R质量浓度mg/kg重复性限r再现性限R质量浓度mg/kg重复性限r再现性限R甲胺磷0.050.00310.00660.10.00780.00900.50.02010.0530涕灭威0.050.00290.00630.10.00860.00940.50.02040.0523克百威0.050.00300.00580.10.00860.01020.50.02120.0521啶虫脒0.050.00400.00500.10.00780.01070.50.02140.0528甲萘威0.050.00420.00590.10.00840.01030.50.02220.0532嘧霉胺0.050.00400.00610.10.00850.01080.50.02290.0530灭幼脲0.050.00330.00550.10.00760.01140.50.02330.0536辛硫磷0.050.00410.00590.10.00780.01120.50.02240.0529咪鲜胺0.050.