普通蒸馏及沸点的测定有机溶剂

1、普通蒸馏及沸点的测定有机溶剂第1页，共14页，2022年，5月20日，17点57分，星期三 液体有机物的纯化和分离，溶剂的回收通常是采用蒸馏的方式来完成。通过蒸馏还可以测出液体化合物的沸点，它对鉴定纯粹的有机化合物也有一定的意义。第2页，共14页，2022年，5月20日，17点57分，星期三一、目的，要求：1、目的：初步了解普通蒸馏的原理和方法。2、要求：初步掌握普通蒸馏装置的安装和使 用。第3页，共14页，2022年，5月20日，17点57分，星期三二、原理：液体化合物在一定的温度下具有一定的蒸汽压，将液体加热，它的蒸汽压随着温度的升高而增大，当液体的蒸汽压增大至与外界施与液面的总压力（通常

2、指大气压）相等时，就有大量的气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 将液体加热至沸腾，是液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却，再冷凝为液体，这两个过程联合操作成为蒸馏。 第4页，共14页，2022年，5月20日，17点57分，星期三二、原理： 有些液体有机物通常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点，但不是纯粹的有机化合物。如95%乙醇就是一种二元共沸物，而非纯粹物质，它具有一定的沸点和组分，不能用普通蒸馏法分离。 纯水 沸点：100 纯乙醇 沸点：78.4 共沸混合物（沸点：78.1， 沸程：73-78） 各组分质量百分数：纯水4.5% 纯乙醇95.5%第5页，共

3、14页，2022年，5月20日，17点57分，星期三三、仪器的选择：1.热源的选择：一般沸点低于80的蒸馏采用水浴加热，可将烧瓶浸入水浴中，水浴的液面应略高于烧瓶内被蒸物质的液面，勿使烧瓶低触及水浴锅底，保持浴温不超过蒸馏物沸点20。这样的加热方式，可避免局部过热及液体的暴沸，而且可使蒸汽的气泡，不但从烧瓶的底部上升，也可沿着烧瓶的边沿上升，使液体平稳的沸腾。2.烧瓶的选择：普通蒸馏要求待蒸馏物的质量不超过烧瓶容量的2/3，但也不能少于1/3。超过2/3待蒸物来不及汽化就直接溢出烧瓶，少于1/3受热面太少。第6页，共14页，2022年，5月20日，17点57分，星期三三、仪器的选择：3.冷凝管

4、的选择：沸点在140以下的被蒸馏物选用直形水冷凝管。冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管的套管中始终充满水，水龙头应缓慢打开。4.温度计的选择：根据被蒸物质可能达到的最高温度，在高出10-20来选择适当的温度计。不能用温度计作搅拌用，也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却，不能用冷水立即冲洗以免炸裂。5.蒸馏的接收部分：一般采用小口接受器（即锥形瓶），以减小产品的挥发损失。第7页，共14页，2022年，5月20日，17点57分，星期三装置图注意温度计水银球的位置！第8页，共14页，2022年，5月20日，17点57分，星期三四、仪器的安装： 仪器装置的总原则是从下

5、到上 ，从左到右，先难后易逐个的装配，拆卸时，按照与装配相反的顺序逐个的拆除。第9页，共14页，2022年，5月20日，17点57分，星期三普通蒸馏装置的安装：在铁架台下放置电热套，上置500mL烧杯，用烧瓶夹夹好100mL园底烧瓶，置于烧杯中，使水浴的液面略高于烧瓶内待蒸物质的液面，蒸馏烧瓶上装一蒸馏头，蒸馏头的侧管向右侧，装有温度计的温度计套管置于蒸馏头的上口中。温度计的高度是温度计的水银球的上沿与蒸馏头侧管的下沿在同一水平线上。用另一铁架台夹好已接好上下水橡皮管的冷凝管，然后调整其位置，使它与已装好的蒸馏头的侧管同轴，然后松开固定冷凝管的铁架，使冷凝管沿此轴移动而与蒸馏头连接（铁架不应夹

6、得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜）。最后在冷凝管的下口套一弯接管，弯接管下置一100mL锥瓶（接口管与锥形瓶之间不能用塞子塞住，否则会造成封闭体系，引起爆炸）。安装完后的装置应准确端正，横平竖直，无论从正面或侧面看，全套仪器装置的轴线都要在同一平面内，铁架台整齐的置于仪器的背面。第10页，共14页，2022年，5月20日，17点57分，星期三五、实验操作：用50mL量筒，量取50mL工业酒精倒入蒸馏瓶内，加1-2粒沸石（沸石的作用是引入气化中心，不宜多加，太多会影响产率，中断蒸馏或补加沸石应降低反应温度，否则会产生暴沸）。按上面所讲的安装好蒸馏装置，经检查无误后，开始加热。开始加热速度

7、可以快一点，加热一段时间后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水银柱急剧上升，这时适当调低加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，待温度稳定后稍加大温度进行蒸馏。控制加热温度，通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。第11页，共14页，2022年，5月20日，17点57分，星期三五、实验操作：当温度上升至70时，换一个干燥锥形瓶，收集73-78的馏分（因在达到预期物质的沸点之前，常有低费点的液体先蒸出，这部分蒸出液称为“前馏分”，也叫“馏头”）。前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所需的产品，记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最后一滴时温度计的读数，即该馏分的沸程（沸点范围）。（液体的沸程代表其纯度，纯的液体沸程一般不超过1-2）第12页，共14页，2022年，5月20日，17点57分，星期三五、实验操作：当瓶内只剩下少量（约0.5-1mL）液体时，温度太小不变，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏，切不可将瓶内的液体蒸干，即使杂质很少也不要蒸干，以免蒸瓶破裂发生意外事故。蒸馏完毕后，应先停止加热，然后关掉冷