大学仪器分析(概述)PPT教学课件

1、大学仪器分析(概述)PPT教学课件大学仪器分析(概述)PPT教学课件第一章 绪论分析化学：研究获得物质化学组成，结构信息，分析方法及相关理论的科学。化学分析:利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析：以物质的物理和物理化学性质（光、电、热等）为基础建立起来的一种分析方法。第一章 绪论分析化学：研究获得物质化学组成，结构信2022/9/21分析化学化学分析仪器分析酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析重量分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收，荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱

2、2022/9/19分化仪酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定一分析仪器信号发生器：产生可以反映待测物存在及浓度的信号装置，多半为离子或化合物自身。如AES中激发态原子检测器：光电转换器 电位计信号处理：运算放大输出：记录仪、计算机一分析仪器信号发生器：产生可以反映待测物存在及浓度的信号二仪器分析的特点灵敏度分析速度快，效率高可以一次分析样品中多种元素信息；选择性好；4准确度相对较低；5一般仪器价格较贵，维修使用成本较高800MHz NMR120万美元。二仪器分析的特点灵敏度三分析方法的选择 现代仪器分析方法迅速发展，应用互相交叉，要正确选择一个分析方法需要对分析方法及分析对象有一个较好的了解。

3、对样品了解：准确度、精确度要求；可用样品量；待测物浓度范围；可能的干扰；样品基体的物化性质。三分析方法的选择 现代仪器分析方法迅速发展，应用互相对方法的要求：精度绝对偏差、RSD（相对偏差）；误差系统误差、相对误差；灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度；检出限(RSN)blank；浓度范围定量限于线性检测线；选择性选择性系数。对方法的要求：其它方法学的特性：分析速度；易操作性；操作者熟练程度的要求；仪器成本；每个样品分析的成本；环境代价。其它方法学的特性：四如何学习仪器分析掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息了解仪器的结构，方框图掌握分析步骤和数据处理方法四如何学习仪器分析掌握方法的基本原理，

4、了解方法可提供的五.定量分析方法的评价指标（一）标准曲线 标准曲线又称工作曲线。如吸光光度法，在绘制时，首先在一定条件下配制一系列具有不同已知浓度吸光物质的标准溶液，然后在确定的波长和光程等条件下，分别测量系列溶液的吸光度，绘制A-c曲线，从而得到一条通过原点的直线，即标准曲线。当需要对某未知液的浓度cx进行测定时，只需要在相同条件下测得未知液的吸光度Ax，就可由cx=Ax/b计算得出或直接在标准曲线上查得cx。在实际操作中，应注意调整cx的大小，使其对应的Ax处于标准曲线的直线范围（线性范围）之内。五.定量分析方法的评价指标（一）标准曲线1.标准曲线的线性范围 标准曲线的直线部分所对应的被测

5、物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。1.标准曲线的线性范围 标准曲线的直线部分所对应2.标准曲线的绘制 标准曲线是依据标准系列的浓度（或含量）和其相对应的相应信号测量值来绘制的。如浓度（或含量）分别为x1,x2xn，其相应信号的测量值分别为y1,y2yn，用简单的方法很难绘制出能准确反映y与x之间关系的标准曲线。通常，用“一元线性回归法”来给出y与x的关系式 y=a+bx （1-1）式中 其中 式(1-1)称为一元线性回归方程，b称为回归系数，即回归直线的斜率，a为截距。2.标准曲线的绘制 标准曲线是依据标准系列的浓度（3.相关系数r 当两个变量之间直线关系不够严格，数据的偏离较严重

6、时，虽然也可以求得一条回归线，但是，实际上只有当两个变量之间存在某种线性关系时，这条回归线才有意义。判断回归线是否有意义，可用相关系数r来检验。相关系数的定义式为：r值在-1.0000与+1.0000之间。相关系数的物理意义如下：（1）r=1时，y与x之间存在严格的线性关系，所有的yi值都在回归线上。（2） r=0时， y与x之间完全不存在线性关系。（3） 0r1时， y与x之间存在一定的线性关系。r值愈接近1，线性关系就愈好3.相关系数r 当两个变量之间直线关系不例：用光度法测定合金钢中Mn的含量，吸光度与Mn的含量间有下列关系：Mn的质量/g 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0

7、.10 0.12 未知样吸光度/A 0.032 0.135 0.187 0.268 0.359 0.435 0.511 0.242试求出标准曲线的回归方程及其相关系数r并计算未知样品中Mn的含量解：此组数据中，组分浓度为零时，吸光度不为零，这可能是在试剂中含有少量Mn，或者含有其它在该测量波长下有吸光的物质。设Mn含量值为x，吸光度值为y，按公式计算回归系数a，b值。n=7。所以该标准曲线的回归方程为 y=0.038+3.95x例：用光度法测定合金钢中Mn的含量，吸光度与Mn的含量间有下相关系数未知样品的吸光度为y=0.242 0.242=0.038+3.95x所以x=0.052g故求出样品中

8、含Mn为0.052g(注：该题可用计算机方便统计处理)相关系数大学仪器分析(概述)PPT教学课件（二）灵敏度 物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度，用S表示。 S=dy/dc或dy/dm 式中：dc和dm分别为被测物质的浓度和质量的变化量，dy为响应信号的变化量。 灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，方法的灵敏度就越高。（二）灵敏度 物质单位浓度或单位质量的变化引起（三）精密度 精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度。 精密度常用测定结果的标准偏差s或相对标准偏差sr量度. 同一分析人员在同一条件下测定结果的精密度称为重复性；

9、不同实验室所得测定结果的精密度称为再现性（三）精密度 精密度是指使用同一方法，对同一（四）准确度 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。准确度常用相对误差度量式中：x为试样含量的测定值， 为试样含量的真值或标准值（四）准确度 试样含量的测定值与试样含量的真实值（五）检出限某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。检出限表明被测物质的最小浓度或最小质量的响应信号可以与空白信号相区别。用D来表示。sb为空白信号的标准偏差，S是方法的灵敏度，也就是标准曲线的斜率。 方法的灵敏度越高（工作曲线的斜率越大）。精密度越好，

10、检出限就越低。（五）检出限某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小本章作业书本p7的2，3，4共三大题。本章作业书本p7的2，3，4共三大题。 回忆与西湖及与雪景有关诗词: 毕竟西湖六月中,风光不与四时同.接天莲叶无穷碧,映日荷花别样红.最爱湖东行不足,绿杨荫里白沙堤 回忆与西湖及与雪景有关诗词: 毕竟西湖六月中,风光不与四欲把西湖比西子,淡妆浓抹总相宜. 千山鸟飞绝 ,万径人踪灭 .孤舟蓑笠翁 ,独钓寒江雪.欲把西湖比西子,淡妆浓抹总相宜. 湖心亭看雪张岱湖心亭看雪张岱介绍作者张岱,字宗子，又字石公，号陶庵，别号蝶庵居士，明末山阴人。他出身仕宦家庭，早岁生活优裕，晚年避居山中，穷愁潦

11、倒坚持著述。一生落拓不羁，淡泊功名，具有广泛的爱好和审美情趣。他喜游历山水，深谙园林布置之法；懂音乐，能弹琴制曲；善品茗，茶道功夫颇深；好收藏，具备非凡的鉴赏水平；精戏曲，编导评论追求至善至美。前人说：“吾越有明一代，才人称徐文长、张陶庵，徐以奇警胜，先生以雄浑胜。”介绍作者更定毳衣雾凇沆砀gngcusnghng dng读一读更定毳衣雾凇沆砀gngcusnghng dng读朗读课文,读出味道.注意感情基调.细微变第一段:独往湖心亭看雪 第二段:大喜曰:焉得湖中更有此人朗读课文,读出味道.注意感情基调.细微变自读课文，疏通文句并质疑。 同桌之间讨论交流，质疑解难。自读课文，疏通文句并质疑。积累文

12、言字词：是日更定（ ）（ ）余拿一小船（ ）（ ）人鸟声俱绝 （ ）（ ） 雾凇沆砀 （ ）（ ）上下一白（ ）余强饮三大白而别（）更有痴似相公者（）这古代计时单位，一夜分五更，美更约两小时我撑（划）都、全完全没有了、穷尽水凝成的冰花白气弥漫的样子全白古人罚酒时用的酒杯，这里指酒杯还、又积累文言字词：这古代计时单位，一夜分五更，美更约两小时我撑（译文：崇祯五年十二月，余住西湖。大雪三日，湖中人鸟声俱绝。是日更定矣，余拿一小舟，拥毳衣炉火，独往湖心亭看雪。雾淞沆砀，天与云、与山、与水，上下一白。湖上影子，惟长堤一痕，湖心亭一点，与余舟一芥，舟中人两三粒而已。 崇祯五年十二月，我在杭州西湖。 下了

13、三天大雪，湖中游人全无，连鸟声也都听不见了。 这一天天刚刚亮，我划着一只小船，穿着皮袍，带着火炉，一个人去湖心亭欣赏雪景。 树挂晶莹，白气弥漫，天、云、山、水，上上下下一片雪白。 湖上能见到的影子，只有西湖长堤一道淡淡的痕迹，湖心亭是一片白中的一点，和我的船像一片漂在湖中的草叶，船上的人像两三粒小小的芥子，唯此而已译文：崇祯五年十二月，余住西湖。崇祯五年十二月，我在杭州西湖到亭上，有两人铺毡对坐，一童子烧酒，炉正沸。见余大惊喜，曰：“湖中焉得更有此人！”拉余同饮。余强饮三大白而别。问其姓氏，是金陵人，客此。及下船，舟子喃喃曰：“莫说相公痴，更有痴似相公者。”到了湖心亭上，已经有两个人铺着毡席，

14、对坐在那儿，一个小仆人烧着酒炉，炉上的酒正在沸腾。 那两个人看见我，十分惊喜地说：“湖中哪能还有这样赏雪的痴情人！” 拉着我一同喝酒。我勉强喝了三大杯就告别。 问他们的姓名，原是金陵人在此地作客。 我走上自己船的时候，替我驾船的人喃喃自语地说：“不要说先生痴，还有像你一样痴的人 。”到亭上，有两人铺毡对坐，一童子烧酒，炉正沸。到了湖心亭上，已思考：叙事是本文的线索，请同学们在文中找出记叙文的要素看雪的时间、目的地、人物、事件？时间崇祯五年十二月，大雪三日之后的更定时分。目的地西湖湖心亭人物作者、两个金陵人、（舟子、童子）事件看雪、还看人思考：时间崇祯五年十二月，大雪三日之后的更定时分。课文重点

15、是“看雪”，现在我们一起来品味张岱眼中的雪世界，请大家在文中找出描写雪景的句子并加以评析:课文重点是“看雪”，现在我们一起来品味张岱眼中的雪世界，请大举例分析:1.大雪三日，湖中人鸟声俱绝。 这句在结构上可谓横空出世，突兀而来，使人陡生荒寒之感。尽管这时作者还没有描绘雪景，但已可以想见大雪封湖之状，读之使人遍体生寒了。 通过听觉写景，写出了大雪后一片静寂，湖山封冻，人鸟瑟缩不敢外出，寒噤不敢作声，连空气仿佛也冻结了。一个“绝”字巧妙地从人的听觉和心理感受上画出了大雪的威严。这不禁让我们联想到唐人柳宗元江雪中的“千山鸟飞绝，万径人踪灭”。（视觉）二者虽写法不同，但达到了同样的艺术效果。举例分析:

16、这句在结构上可谓横空出世，突兀而来，使人陡生荒寒之2.雾凇沆砀，天与云与山与水，上下一白。湖上影子，惟长堤一痕、湖心亭一点、与余舟一芥、舟中人两三粒而已。 这是一幅绝妙的湖山夜雪图。“雾凇沆砀”是形容湖面上雪花水气混濛不分，茫宕一片之态。雾，是由天空向下飘的云气；凇，是湖面向上涌的水气；沆砀，是飘荡、混茫之态。这句把大雪盖地的静穆与水气、云雾的上下混融糅为一体，做到动静相承，既写出雪的精神也写出了雪的气象。然后，作者叠用三个“与”字，把天空、云层、湖水之间浑茫莫辨的壮阔雪景生动地表现了出来。这是对湖心亭雪景的总体描绘。 2.雾凇沆砀，天与云与山与水，上下一白。湖上影子，惟长堤一痕作者选择那四个

17、镜头来精心描画雪中景物的？“长堤一痕”“湖心亭一点”“余舟一芥”“舟中人两三粒”。作者通过这些高度准确而形象的数量词，暗写出视线的移动、景物的变化，让人觉察出小船正在夜色中缓缓前进，空间正在不断地位移，这样既创造出一种梦幻般的朦胧意境，又使人感到在这个混沌一片的冰雪世界中，人只不过渺如一粟，这正是作者极力要抒发的人生感慨。此段的表现手法，作者虚实并用，长堤一痕、湖心亭一点，是实写，是作者在舟中远眺所见；余舟一芥、舟中人两三粒却是虚写，是作者假设自己站在湖心亭上，悬想自己刚才在舟中行进时的情形。这样虚虚实实，更给人一种朦胧苍茫的夜间观雪感受作者选择那四个镜头来精心描画雪中景物的？“长堤一痕”“湖

18、心亭 总结：品味作者写景全景：上下一白空旷，纯净，沉寂近景：一痕，一点，一芥，两三粒置换量词“惟长堤一道，湖心亭一座，与余舟一条，舟中人两三个而已”体会量词使用之精准传神，突出大雪漫漫中人与物之渺小，令人产生“寄蜉蝣于天地，渺沧海之一粟”之感。 总结：品味作者写景八、问题研讨：1、难道真的无人拥有如此情趣吗？ 2、作者在巧遇时的心情如何？不是，下面我们就来看一看还有谁有这样的闲情雅致。 湖心亭对座饮酒观雪的两个金陵人 （湖中焉得更有此人）这一惊叹虽发之于二客，实为作者的心声 八、问题研讨：不是，下面我们就来看一看还有谁有这样的闲情雅致3、作者并不说自己巧遇知音的愉悦、惊喜，反写二客，此正所谓“

19、文如看山不喜平”，足见作者用笔巧妙。你能在文中再找出一些能表现作者此种情怀的词或句子吗？并分析。（强饮三大白）自己本不善饮，但对此景，当此时逢此人，却不可不饮，而且连饮三大杯，由此我们可以想象“酒逢知己千杯少”的名惊喜、愉悦（湖中焉得更有此人）这一惊叹虽发之于二客，实为作者的心声，但见作者笔之巧。也可感受到作者的惆怅。知己难觅，难求。为此古人曾发“人生得一知己足矣”的感慨，而我不经意之间，却遇到了，但紧接着却又是无奈的分别并且难有后约之期。想及如此，怎能不令人惆怅、怅惘！ 3、作者并不说自己巧遇知音的愉悦、惊喜，反写二客，此正所谓“4、 作者晚年写陶庵梦忆，明朝已亡，纪年却仍用“崇祯”，表现了

20、作者怎样的情怀？（怀念前朝，感慨更替）4、 作者晚年写陶庵梦忆，明朝已亡，纪年却仍用“崇祯”舟子言“痴”，是褒是贬，如何理解？“痴人”是对张岱的确切评价，痴迷于人与自然的交融，痴迷于高雅脱俗的情致。正缘一“痴”字，才可体会张岱身世的起伏，才可领略张岱隐世避居的情怀。舟子言“痴”，是褒是贬，如何理解？“痴人”是对张岱的确切评王国维言“一切景语皆情语”，本文赏雪之余传达了怎样的情致？（高雅脱俗，清高自赏，淡淡愁怀，寄情山水的感慨）王国维言“一切景语皆情语”，本文赏雪之余传达了怎样的情致？（文中的白描抓住了景物的突出特征来写，一痕、一点、一芥、两三粒高度抽象、概括，长与短、点与线、方与圆、多与少、大

21、与小、动与静简洁概括，表现出悠远脱俗的情味。 本段文字写景，却又不止于写景，透过这个混沌一片的冰雪世界，让我们不难感受到作者那种人生天地间如“苍海一粟”的深沉感慨。有孤独、落寞之感慨；有超凡脱俗的闲情雅致。此正谓：景中含情，情景交融。文中的白描抓住了景物的突出特征来写，一痕、一点、一芥、两三粒前一句作者连用三个“与”，生动地写出了天空、云层、湖水之间白茫茫浑然难辨的景象，写全景，突出天地茫茫，阔大辽远之势，即着眼于“大”字。移步换景，变换角度，作者又连用“一痕、一点、一芥、两三粒”表现了随着小舟的缓缓行进，湖中景物依稀可辨的景象，同时它们的排列由大至小，突出“小”字。 本段文字写景所用手法为白描 前一句作者连用三个“与”，生动地写出了天空、云层、湖水之白描是一种描写的方法。原是中国画的一种技法，是指一种不加色彩或很少用色彩，而只用墨线在白底上勾勒物象的画法。作为一种描写方法，是指抓住事物的特征，以质朴的文字，寥廖几笔就勾勒出事物形象的描写方法。白描用于写人，只需三言两语即可勾画出人物的外貌和神态，使读者