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文档简介

1、气体样品保留方法林冬.11环境监测中气体样品的保存方法第1页采样后即时保留 环境监测中气体样品的保存方法第2页大 气 采 样 塑料袋采样 直接采样法 综合采样方法 气溶胶采样方法 气态污染物采样 被动式个体采样器 被动式采样法 低温冷凝浓缩 填充柱采样法 溶液吸收法 有动力采样法 真空采气瓶采样 注射器采样 多层滤料法 泡沫塑料采样法 浸渍试剂滤料法 环形扩散管和滤料组合采样法 沉降法 自然沉降法 静电沉降法 滤料法 滤膜法 滤筒法 大气采样方法环境监测中气体样品的保存方法第3页一、直接采样法 当空气中被测组分浓度较高,或所用分析方法灵敏度较高时,采取直接采样法采取少许空气样品就可满足分析需要

2、。 注射器采样塑料袋采样环境监测中气体样品的保存方法第4页固定污染源排气中 一氧化碳测定非分散红外法 HJ/T44-1999采样袋采集,应尽快分析,室温下保留,最长不超出36h环境空气 总烃测定 气相色谱法 HJ604-注射器或内壁硅烷化采样袋采集,密封,避光保留12h内测定固定污染源排气中 非甲烷总烃测定 气相色谱法 HJ/T38-1999 采样结束后,密闭采样袋,避光带回试验室。避光保留并尽快分析,放置时间不超出12h非甲烷总烃 空气和废气监测分析方法(第四版) 国家环境保护总局 气相色谱法 6.1.5.1和6.1.5.2 注射器或内壁硅烷化采样袋采集,密封,12h内测定不可久存,当日测定

3、环境监测中气体样品的保存方法第5页TVOC空气和废气监测分析方法(第四版)国家环境保护总局 采样罐采样 气相色谱-质谱法6.1.1.2贮存在常温洁净环境中,2d内测定 真空苏玛罐直接采样环境监测中气体样品的保存方法第6页 保留关键点:预防搜集容器器壁吸附和解吸现象,应选取聚四氟乙烯塑料搜集器采集这些性质活泼气态检测物。所以,用直接采样法采集空气样品应该尽快测定,降低搜集器内壁吸附、解吸作用。环境监测中气体样品的保存方法第7页二、浓缩采样法 当空气中被测组分浓度较低,需浓缩后方能满足分析方法要求时应用此法。 溶液吸收法 滤筒和滤膜阻留法固体吸附剂阻留法环境监测中气体样品的保存方法第8页*被测物质

4、在吸收液中溶解度大,反应速度快;*被测组分在吸收液中要有足够稳定时间;*还要考虑到下一步化学反应,应与以后分析步骤衔接起来;*吸收液要价廉易得。惯用吸收液有水、水溶液和有机溶剂。1、溶液吸收法 环境监测中气体样品的保存方法第9页环境空气 二氧化硫测定 甲醛吸收- 副玫瑰苯胺 分光光度法 HJ 482-甲醛缓冲液吸收,样品采集、运输、贮存过程中应防止阳光照射空气和废气监测分析方法(第四版)国家环境保护总局 甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法5.4.1.5甲醛缓冲液吸收,样品采集、运输和贮存过程应避光。当气温高于30时,采样后如不能当日测定,可将样品溶液贮于冰箱环境空气和废气氯化氢测定 离

5、子色谱法(暂行) HJ 549-用碱性吸收液吸收,样品采集后密封,应尽快分析,若不能当日测定,应将样品密封后于04冷藏保留,保留期不超出48h环境空气 臭氧测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法 HJ 504-磷酸盐缓冲溶液吸收,采样管避光保留,于室温暗处存放最少可稳定7d空气质量 甲醛测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995样品采集在蒸馏水吸收管中,于2-5保留,2d内分析完成,以防甲醛被氧化环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ479- 吸收液采集。样品采集、运输及存放过程中避光保留,样品采集后尽快 分析。若不能及时测定,将样品于低温暗处存放,样品在

6、 30暗处存放, 可稳定8h;在 20暗处存放,可稳定24h;于 0-4冷藏,最少可稳定3天硫化氢空气和废气监测分析方法(第四版)国家环境保护总局 亚甲基蓝分光光度法 3.1.11.2氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵吸收液,避光采样,8h内测定,采样后现场加显色剂固定污染源排气中氯气测定 甲基橙分光光度法 HJ/T30-1999甲基橙吸收液采集,该样品显色完成后溶液颜色稳定,常温下最少可保留15d固定污染源排气中酚类化合物测定 4-氨基安替比林 分光光度法 HJ/T32-1999NaOH吸收液采集,最好当日分析完成,在室温不超出25,干扰物影响不大时,可存放3d环境空气和废气 氨测定 纳氏试剂分光光度

7、法 HJ 533-稀硫酸溶液吸收,采样管采集完成应尽快分析,以防吸收空气中氨,若不能马上分析,2-5可保留7天空气质量 苯胺类测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 GB/T15502-1995硫酸吸收液采集,采好样品应避光保留,2d内分析完成,2-5可保留7d甲醇空气和废气监测分析方法(第四版)国家环境保护总局 气相色谱法 6.1.6.1蒸馏水吸收,天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样环境监测中气体样品的保存方法第10页 保留关键点:防止 高温 光照 碰撞预防 挥发 氧化 分解保持 低温 密封 避光环境监测中气体样品的保存方法第11页二、浓缩采样法 当空气中被测组分浓度较低,需浓缩后方能满足分析方法要求时

8、应用此法。 溶液吸收法 滤筒和滤膜阻留法固体吸附剂阻留法环境监测中气体样品的保存方法第12页2、滤筒和滤膜阻留法 将过滤料放在采样夹上,用抽气装置抽气,则空气中颗粒物(尘粒状气溶胶)被阻留在过滤材料上,依据采样体积,即可计算出空气中颗粒物浓度。惯用滤料有:玻璃纤维滤料、有机合成纤维滤料、微孔滤膜和浸渍试剂滤料 环境监测中气体样品的保存方法第13页固定污染源废气 硫酸雾测定离子色谱法(暂行)HJ 544-有组织排放中颗粒用滤筒采集,无组织排放用滤膜采集。滤筒样品采集后放入具塞磨口锥形瓶中,滤膜样品采集后对折放入洁净纸袋中保留环境空气 氟化物测定 滤膜采样氟离子选择电极法 HJ 480-滤膜采集,

9、对折放入塑料袋内,密封,贮存在试验室干燥器内,40d内完成份析环境空气 氟化物测定 石灰滤纸采样氟离子选择电极法 HJ 481-石灰滤纸采样,有专用采样盒,采样结束后,采样盒加盖密封带回试验室。采集后样品贮存在试验室干燥器内,40d内分析大气固定污染源氟化物测定 离子选择电极法 HJ/T67-使用滤筒采集尘氟。采样结束后滤筒放入干燥洁净器皿中,样品常温下可保持一周汞空气和废气监测分析方法(第四版) 国家环境保护总局 原子荧光分光光度法 5.3.7.2滤膜或滤筒,样品采集后对折放入洁净纸袋中保留待测。滤筒样品采集后将封口向内折叠,竖直放回原采样盒中,待测铜空气和废气监测分析方法(第四版) 国家环

10、境保护总局 原子吸收分光光度法3.2.12氯乙烯滤膜采集,采样面向里,将滤膜对折,放入滤膜袋中,可在室温下长久保留铜空气和废气监测分析方法(第四版)国家环境保护总局 电感耦合等离子体原子发射光谱法 3.2.13氯乙烯滤膜采集,采样面向里,将滤膜对折,放入滤膜袋中锌空气和废气监测分析方法(第四版) 国家环境保护总局 原子吸收分光光度法3.2.12氯乙烯滤膜采集,采样面向里,将滤膜对折,放入滤膜袋中环境监测中气体样品的保存方法第14页固定污染源废气 铅测定 火焰原子吸收分光光度法(暂行) HJ 538-滤筒采集后,将封口向内折叠,竖直放回原采样盒中,放入干燥器中保留环境空气 铅测定 火焰原子吸收法

11、 GB/T15264-1994滤膜采集后,尘面向里对折两次,叠成扇形,放回纸袋中铅空气和废气监测分析方法(第四版)国家环境保护总局 电感耦合等离子体 原子发射光谱法3.2.13氯乙烯滤膜采集,采样面向里,将滤膜对折,放入滤膜袋中大气固定污染源镉测定 火焰原子吸收分光光度法 HJ/T64.1-滤筒或滤膜采集后,放入干燥洁净干燥器中大气固定污染源 镉测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HJ/T64.2-滤筒或滤膜采集后,放入干燥洁净干燥器中镉空气和废气监测分析方法(第四版) 国家环境保护总局 原子吸收分光光度法3.2.12氯乙烯滤膜采集,采样面向里,将滤膜对折,放入滤膜袋中镉空气和废气监测分析方法(第

12、四版)国家环境保护总局 电感耦合等离子体原子发射光谱法3.2.13氯乙烯滤膜采集,采样面向里,将滤膜对折,放入滤膜袋中环境监测中气体样品的保存方法第15页大气固定污染源镍测定火焰原子吸收分光光度法 HJ/T63.1-滤筒或滤膜采集后,放入干燥洁净干燥器中镍空气和废气监测分析方法(第四版)国家环境保护总局 电感耦合等离子体原子发射光谱法3.2.13氯乙烯滤膜采集,采样面向里,将滤膜对折,放入滤膜袋中铁空气和废气监测分析方法(第四版)国家环境保护总局 原子吸收分光光度法3.2.11.2氯乙烯滤膜采集,采样面向里,将滤膜对折,放入滤膜袋中铁空气和废气监测分析方法(第四版)国家环境保护总局 电感耦合等

13、离子体原子发射光谱法3.2.13氯乙烯滤膜采集,采样面向里,将滤膜对折,放入滤膜袋中多环芳烃空气和废气监测分析方法(第四版) 国家环境保护总局气相色谱-质谱法 6.2.7.1石英纤维滤膜采集多环芳烃空气和废气监测分析方法(第四版)国家环境保护总局 超声波萃取高效液相色谱法 6.2.7.2玻璃纤维滤膜取下后,尘面向里折叠,黑纸包好,塑料袋密封,-20以下保留,7d分析钴、铬、铝、锰、钡、铍、锶、钒、钼空气和废气监测分析方法(第四版)国家环境保护总局 电感耦合等离子体原子发射光谱法3.2.13氯乙烯滤膜采集,采样面向里,将滤膜对折,放入滤膜袋中环境监测中气体样品的保存方法第16页 保留关键点: 因

14、为滤料含有体积小、重量轻,易存放,携带方便,保留时间较长等优点,滤料采样法已被广泛用于采集空气中颗粒态检测物。 采样面向内存放,洁净、避光、干燥条件保留。环境监测中气体样品的保存方法第17页二、浓缩采样法 当空气中被测组分浓度较低,需浓缩后方能满足分析方法要求时应用此法。 溶液吸收法 滤筒和滤膜阻留法固体吸附剂阻留法环境监测中气体样品的保存方法第18页 3、固体吸附剂阻留法 采样时,让气样以一定流速经过填充柱,则欲测组分因吸附、溶解或化学反应而被阻留在填充剂上,到达浓缩采样目标。采样后,经过加热解析、吹气或溶剂洗脱使被测组分从填充剂上释放出来。 eg. 吸附型填充柱,填充剂是固体颗粒状吸附剂如

15、 活性炭、硅胶、分子筛、高分子多孔微球等多孔性物质, 含有较大比表面积,吸附性强,对气体、蒸气分子有较 强吸附性。环境监测中气体样品的保存方法第19页空气和废气监测分析方法(第四版)国家环境保护总局 活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法 6.2.1.1活性炭管富集,采样结束后,将采样管两端封闭,在4冷藏保留,可保留14d 环境空气 苯系物测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ584-活性炭管富集,采样结束后,将采样管两端用聚四氟乙烯帽封闭,避光密闭保留固定污染源排气中 丙烯腈测定 气相色谱法 HJ/T 37-1999 采样后活性炭管,在两端塞紧帽盖情况下避光保留,低温下(8以下)保留最多

16、不超出7天硝基苯类空气和废气监测分析方法(第四版) 国家环境保护总局 固体吸附气相色谱法 6.2.3.3硅胶采样管富集,采样后采样管马上用密封帽密封,在4下,样品在采样管中能够保留30d丙酮空气和废气监测分析方法(第四版) 国家环境保护总局 气相色谱法 6.4.6.1同苯系物气相色谱法,室温可保留7d环氧氯丙烷空气和废气监测分析方法(第四版)国家环境保护总局 气相色谱法 6.5.1.1活性炭管采样,同苯系物 固定污染源排气中 氯苯类测定 气相色谱法 HJ/T39-1999采集好富集柱快速用橡胶帽(具氟塑料薄膜衬里)密封,带回试验室分析。样品于富集柱中可保留2d(室温),经洗脱洗脱液应及时分析空气质量 二硫化碳测定 二乙胺分光光度法 GB/T14680-1993活性炭管采集,胶帽密封采样管两端,存放冰箱可保留7d氯乙烯空气和废气监测分析方法(第四版)国家环境保护总局 气相色谱法 6.1.4活性炭管采集,胶帽密封采样管两端,存放冰箱中待测TVOC空气和废气监测分析方法(第四版)国家环境保护总局

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