532005药物分析学Ⅱ考试参考资料答案

1、 15/15药物分析学复习题一、选择题（一）最佳选择题1、关于国家药品标准，以下叙述不正确的是（ B ）A.由国家食品药品监督管理局批准颁布；B.中国药典现行版本为2010年版；C.中国药典为法定技术标准；D.中国药典是由国家药典委员会编制2、中国药典（2000年版）规定的“阴凉处”是指（ D ）A.阴暗处，温度不超过2； B.阴暗处，温度不超过10；C.阴暗处，温度不超过20； D.温度不超过203、中国药典规定用“约”字时，是指取用量不得超过对定量的（ D ）A.0.1%； B.0.3%； C.1.0%； D.10%4、钠盐焰色反应的颜色为（ B ）A.砖红色； B.鲜黄色； C.紫色；

2、D.蓝色5、药品检验工作中包括有取样，含量测定，鉴别试验，杂质检查，书写检验报告书等内容，正确的顺序为（ A ）A.； B.； C.； D.6、下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类反应的是（ C ）A.甲醛硫酸反应； B.硫色素反应； C.铜盐反应； D.硫酸荧光反应7、长度300.4m可表示为（ A ）A. 0.3004km； B.30040cm； C.300400mm； D.3004dm8、在药品检验工作中，不属于检验报告内容的是（ A ）A.送检人签名或盖章； B.剂型； C.样品名称； D.规格9、对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是（ B ）A.水杨醛； B.间氨基酚； C.水杨酸； D.苯甲

3、酸10、以下含量测定方法中，受硬脂酸镁干扰的是（ A ）A.配位滴定法； B.沉淀滴定法； C.亚硝酸钠滴定法； D.硫酸铈滴定法11、以下关于抗氧剂的叙述中，不正确的是（ C ）A.常用的抗氧剂有维生素；B.当采用氧化还原法测定注射剂含量时，抗氧剂对测定方法有干扰；C.加入一些强还原剂，可以将亚硫酸盐还原而消除其对氧化还原反应的干扰；D.可以通过加酸、加热法使抗氧剂分解12、采用非水碱量法测定杂环类药物含量时，为消除氢卤酸对滴定反应的影响可加入（ A ）A.醋酸汞； B.氯化金； C.氯化汞； D.醋酸钠13、中国药典维生素D的含量测定采用的方法是（ A ）A.正相高效液相色谱法； B.比色

4、法；C.氧化还原滴定法； D.反相高效液相色谱法14、采用碘量法测定维生素C注射剂的含量时，在滴定前加入丙酮的目的是（ B ）A.提高维生素C的稳定性； B.消除注射剂中抗氧剂的干扰；C.增加维生素C的溶解度； D.加快滴定反应的速度15、硫酸阿托品检查特殊杂质莨菪碱是利用药物与杂质（ A ）的差异。A.旋光性； B.酸碱性； C.颜色； D.化学性质16、中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法绝大多数是（ D ）A.异烟肼比色法； B.四氮唑比色法； C.紫外法； D.HPLC法17、需要检查水杨酸的药物是（ B ）A.对乙酰水杨酸钠； B.阿司匹林； C.对氨基酚； D.苯甲酸钠18、

5、可采用三氯化锑反应进行鉴别的药物是（ B ）A.维生素E； B.维生素A； C.异烟肼； D.尼可刹米19、干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度为（ A ）A.180； B.140； C.105； D.10220、汞量法测定青霉素时较碘量法的优点是（ A ）A.不需要标准品作对照； B.不需要做空白；C.汞可直接与青霉素作用，无需水解； D.反应迅速21、下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ B ）A.维生素A； B.维生素B1； C.维生素C； D.维生素D22、下列哪一项不属于特殊杂质检查法（ B ）A.肾上腺素中

6、酮体的检查； B.葡萄糖中氯化物的检查；C.甾体类药物的“其他甾体”的检查； D.异烟肼中游离肼的检查23、制剂分析含量测定结果按哪项表示（ B ）A.百分含量； B.相当于标示量的百分含量； C.效价； D.浓度24、用HPLC法测定炔雌酮含量时，采用紫外检测器，其检测波长应为（ B ）A.240nm； B.280nm； C.340nm； D.328nm25、准确度表示测量值与真值的差异，常用哪项反映（ B ）A.RSD； B.回收率； C.标准对照液； D.空白对照26、与香草醛反应，产生黄色结晶，其熔点为228-231的药物是（ C ）A.尼可刹米； B.阿司匹林； C.异烟肼； D.盐

7、酸异丙嗪27、在碱性条件下，加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（ A ）A.巴比妥类； B.异烟肼； C.对乙酰氨基酚； D.盐酸氯丙嗪28、为了防止阿斯频临的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入掩蔽剂为（ B ）A.水杨酸； B.枸橼酸； C.醋酸； D.淀粉29、甾体激素类药物的基本结构是（ A ）A.分子结构中具有环戊烷并多氢菲母核； B.分子结构中含酚羟基；C.分子结构中含炔基； D.分子结构中含芳伯氨基30、非水滴定中，硬脂酸镁干扰的排除采用（ A ）A.草酸； B.盐酸； C.醋酸； D.硫酸（二）配伍选择题1、对以下测定方法有干扰的赋型剂或消除干扰的试剂是（1）干扰非水滴

8、定法和配位滴定法的片剂赋型剂（ B ）（2）氧化还原滴定法测定片剂含量时有干扰的常见赋型剂（ A ）（3）为消除注射剂中抗氧剂对氧化还原滴定法的干扰，可加入的掩蔽剂（ C ）A.乳糖； B.硬脂酸镁； C.丙酮； D.亚硫酸氢钠 2、中国药典凡例中关于溶解度的规定为（1）极微溶解（ D ）（2）溶解（ A ）（3）微溶（ C ）（4）略溶（ B ）A.1g或1mL溶质能在10mL溶剂30mL中溶解；B.1g或1mL溶质能在30mL溶剂100mL中溶解；C.1g或1mL溶质能在100 mL溶剂1000mL中溶解；D.1g或1mL溶质能在1000mL溶剂1.5； B.2.0%； C.0.95-1.

9、059、中国药典收载的下列杂质的检查方法是（1）炽灼残渣（ D ）（2）铁盐（ B ）（3）砷盐（ C ）（4）残留溶剂（ A ）A.气相色谱法； B.硫氰酸盐法； C.古蔡氏法； D.重量法10、下列药物中国药典的含量测定方法为（1）阿司匹林（ C ）（2）维生素B1（ A ）（3）硫酸亚铁（ B ）（4）苯甲酸钠（ A ）A.非水溶液滴定法； B.高锰酸钾滴定法； C.酸碱滴定法11、检查以下项目的药物是（1）吸光度和聚合物（ C ）（2）铁盐和铜盐（ A ）（3）差向异构体（ B ）（4）硒（ D ）A.维生素C； B.盐酸四环素； C.青霉素钠； D.盐酸地塞米松12、以下药物特征鉴别

10、反应所采用的试剂是（1）盐酸吗啡（ C ）（2）盐酸麻黄碱（ A ）（3）硫酸阿托品（ B ）A.硫酸铜试液； B.发烟硝酸和醇制氢氧化钾； C.甲醛-硫酸试液13、下列药物应检查的特殊杂质为（1）盐酸普鲁卡因注射液（ B ）（2）阿司匹林（ C ）（3）异烟肼（ D ）（4）对氨基水杨酸（ A ）A.间氨基酚； B.对氨基苯甲酸； C.游离水杨酸； D.游离肼14、中国药典规定（1）称取“2g”指称取重量可为（ A ）（2）取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的（ B ）（3）“称定”指称取重量应准确至所取重量的（ C ）（4）“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的（ D ）A.1.

11、52.5g； B.10%； C.百分之一； D.千分之一15、以下药物鉴别反应为（1）维生素C（ D ）（2）尼可刹米（ A ）（3）维生素A（ B ）（4）链霉素（ C ）A. 取供试品适量，加水溶解后，加溴化氰试液和苯胺溶液，渐显黄色；B. 在无水无醇条件下，与三氯化锑反应即显蓝色，渐变为紫红色；C. 在碱性溶液中生成麦芽酚，与高铁离子在微酸性溶液中形成紫红色；D. 可使2,6-二氯靛酚褪色（三）多项选择题1、对照品系指（ BCD ）A.按效价单位（或g）计； B.均按干燥品（或无水物）进行计算后使用；C.均应附有使用说明书、质量要求、使用有效期和装量等；D.由国家卫生行政主管部门指定的单

12、位制备、标定和供应的标准物质2、除了中国药典，还有哪些药典可供参阅？（ ABCD ）A. 美国药典； B.日本药局方； C.英国药典； D.国际药典3、片剂中应检查的项目有（ CD ）A.应重复原料药的检查项目； B.澄明度； C.重量差异；D.检查生产、贮存过程中引入的杂质4、用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（ AD ）A.戊烯二醛反应； B.茚三酮反应； C.硫色素反应； D.二硝基氯苯反应5、在不同条件下与三氯化铁试液反应显色的药物是（ ABCD ）A.盐酸四环素； B.阿司匹林； C.丙磺舒； D.对乙酰氨基酚6、硬脂酸镁常用作片剂的润滑剂，片剂含量测定时，可干扰的方法为（ BD ）A.

13、碘量法； B.配位滴定法； C.氧化还原滴定法； D.非水碱量法7、药物中的杂质主要来源于（ CD ）A.临床应用过程； B.体内代谢过程； C.生产过程； D.储存过程8、可用于肾上腺素鉴别的反应有（ AD ）A.三氯化铁反应；B.羟肟酸铁盐反应；C.重氮化-偶合反应；D.与过氧化氢反应9、与铜盐反应能产生紫色物质的药物是（ ABCD ）A.苯巴比妥； B.司可巴比妥； C.巴比妥； D.异戊巴比妥10、可用非水溶液滴定法测定含量的药物是（ ABD ）A.盐酸丁卡因； B.重酒石酸去甲肾上腺素； C.苯佐卡因； D.盐酸苯海拉明11、色谱系统适用性试验一般包括（ ACD ）A.测试色谱柱理论

14、板数； B.测量峰高； C.测试分离度； D.测试拖尾因子12、注射液中抗氧剂Na2SO3可干扰含量测定的方法是（ AD ）A.高锰酸钾法； B.紫外分光光度法； C.气相色谱法； D.碘量法13、中国药典阿司匹林应检查的项目有（ BCD ）A.醋酸； B.溶液的澄清度； C.游离水杨酸； D.易炭化物14、紫外分光光度法鉴别药物，常用的测定参数有（ ABD ）A.最大吸收波长； B.最大吸收波长处的百分吸光系数；C.透光率；D.两个吸收波长处的吸光度值之比15、药物中的一般杂质包括（ ABCD ）A.硫酸盐； B.砷盐； C.铁盐； D.水分16、对药品质量控制全过程起指导作用的法令性文件有

15、（ ABCD ）A.药品非临床研究管理规范； B.药品生产质量管理规范；C.药品经营质量管理规范； D.药品临床试验管理规范17、药品标准中，“性状”项下记载有（ ABCD ）A.外观； B.臭； C.溶解度； D.味18、用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（ AB ）A.戊烯二醛反应； B.二硝基氯苯反应；C.硫色素反应； D.茚三酮反应19、在制定药品质量标准时，紫外分光光度法主要用于（ ABCD ）A.原料药的含量测定； B.单方制剂的含量测定；C.含量均匀度检查； D.溶出度的检查20、阿司匹林原料中特殊杂质检查的项目是（ ABC ）A.溶液澄清度； B.游离水杨酸；C.易炭化物； D.砷

16、盐二、判断题1、药品质量标准中所有药品的含量限度都应在95.0%105%。（ ）2、芳酸的酸性比盐酸、硫酸弱，但比碳酸强。（ ）3、抗生素应做安全性检查，生物制品很纯，不需做安全性检查。（ ）4、紫外检测器可用于有紫外吸收药物的检测。（ ）5、在数学和实验中，8.65=8.650=8.650。（ ）6、按照结构关系，杂质可分为其他甾体、其他生物碱、几何异构体、光学异构体、聚合物等。（ ）7、吩噻嗪类药物可被氧化生成砜(=SO2)或亚砜(=S=O)杂质。（ ）8、中国药典采用HPLC测定维生素E的含量。（ ）9、利血平为右旋体。（ ）10、硫酸盐遇氯化钡可生成白色沉淀。（ ）11、维生素E需要检

17、查生育酚等有关物质。（ ）12、盐酸麻黄碱片可用非水碱量法直接测定其含量。（ ）13、中国药典主要内容中包括临床用药须知。（ ）14、少量氯化物对人体是没有毒害作用的。（ ）15、生物碱沉淀反应可用于维生素C的鉴别。（ ）16、抗生素类药物具有化学纯度低、稳定性差的特点。（ ）17、红外光谱只适用于有标准品的药物鉴别。（ ）18、苯甲酸盐遇三氯化铁试液可生成赭色沉淀。（ ）19、维生素D可采用四氮唑比色法测定含量。（ ）20、红外光谱法鉴别甾体激素类药物，中国药典主要采用对照品对照法。（ ）三、名词解释1、鉴别：根据药物的化学结构及其理化性质，采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。2、极

18、易溶解：系指1g（1ml）溶质能在小于1ml溶剂中溶解。3、误差：测量结果偏离真值的程度。4、戊烯二醛反应：当溴化氰与芳伯胺作用于吡啶环，使环上氮原子由3价转变成5价，吡啶环发生水解反应，生成戊烯二醛，再与芳伯胺缩合，缩合生成有色的戊烯二醛衍生物。5、大环内酯类抗生素：一类由大环内酯基团和糖衍生物以苷键相连形成的大分子化合物，仅次于-内酰胺类、氨基糖苷类的重要抗感染药物。6、药品企业标准：药品生产企业所制定的产品标准和在企业内需要协调、统一的技术要求及管理、工作要求所制定的标准。7、精密量取：系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。8、旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活

19、性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的角度称为旋光度。9、色谱鉴别法：是利用药物在一定色谱条件下产生的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行鉴别，将供试品与对照品在相同的条件下进行色谱分离，并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药品的真伪。10、杂质：是药物中存在的无治疗作用，或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。四、填空题1、杂环类药物主要包括 吡啶类 、 吩噻嗪类 、 苯并二氮杂卓类 。2、中国药典附录项下的一般鉴别试验包括无机金属盐类、无机酸盐、有机酸盐类、有机氟化物类、丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺等。3、常用于中药

20、及其制剂样品净化的是液-液萃取法、色谱分离法、蒸馏法等。4、苯并二氮杂卓类药物为苯环与 七 元含氮杂环稠合而成的有机药物。5、一般分析天平有0.0002g的称量误差，若使测量时的相对误差小于0.1%，试样的称量量不能小于 0.2g 。6、中国药典收载的三种重金属检查法分别是硫代乙酰胺法、炽灼残渣法和硫化钠法。7、定药品质量标准时，含量测定方法选择的原则为原料药的含量测定首选容量分析法。8、药物的一般鉴别试验是以药物的化学结构或物理化学性质进行某些化学反应，测定某些物理常数或光谱特征，判断药物及其制剂的真伪。9、异烟肼的氧化还原滴定法包括溴酸钾法、碘量法和溴量法三种方法。10、酸值是指中和脂肪、

21、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。11、铁质量分数的测定中，重铬酸钾法测得质量分数为40.20%，方法的相对误差为0.2%，则铁的含量为40.12%-40.28%。直接比色法测得质量分数为40.20%，方法的相对误差为2%，铁的含量为 39.40%-41.00% 。12、系统误差是由 某种固定原因 引起的，它的特点是 单向性、重复性 和可测性。13、药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括药品的 外观 、臭、味、溶解度 以及其它各项 物理常数 等。14、恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异小于 0.3 mg 。15、碘量法测定维生素C含量时，维生素C与碘

22、反应的摩尔比为 1:1 。16、有效数字是指测量结果中能够反映被测量大小的带 1 位存疑数字的全部数字。17、鉴别是用理化方法或生物学方法来证明药品 真实性 的方法。18、四氮唑比色法适合于 皮质激素 类药物的测定。19、折光率是指光线在 空气 中进行的速度与在 供试品 中进行速度的比值。20、-内酰胺类抗生素药物结构系由母核与酰基侧链构成，青霉素族-内酰胺类药物的母核称为6-氨基青霉烷酸或6-APA，系由-内酰胺环和氢化噻唑环并合而成；头孢菌素族药物的母核是由-内酰胺环与氢化噻嗪环并合而成，称作7-氨基头孢菌烷酸或7-ACA。五、计算题1、对乙酰氨基酚中氯化物的检查。样 2.0g 溶于100

23、ml水中，取25ml检查Cl-，与标准NaCl溶液(10g/ml) 5ml对照液相比，不得更深。问杂质的限量为多少？解： C= 10g/ml，V=5.0ml，S= 25 2.0 100=0.5g 2、硫酸奎尼丁原料药的含量测定方法如下：精密称取本品0.1589g，用浓度为0.1025mol/L的标准高氯酸液滴定，消耗6.03ml，空白消耗0.11ml，(C20H24N2O2)22H2O分子量为782.96，求本品的百分含量解：（1）求滴定度（2）求百分含量硫酸奎尼丁的百分含量3、计算题：对乙酰氨基酚中氯化物的检查。样 4.0g 溶于100ml水中，取25ml检查Cl-，与标准NaCl溶液(20

24、g/ml) 5ml对照液相比，不得更深。问杂质的限量为多少？解：C= 20g/ml，V=5.0ml，S= 25 4.0 100=1.0g 4、取标示量为0.5g的阿司匹林片10片，称其总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次滴定法测定含量，消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。求阿司匹林占标示量的百分含量？已知每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林解： =98.8%5、取维生素B6片（每片含维生素B6 10mg）20片，精密称重为1.6208g，研细，精密称定0.2026g

25、，置研钵中，加盐酸溶液（91000）数滴研磨成糊状后，用盐酸溶液（91000）50ml移至100ml量瓶中，振摇使溶解并用盐酸溶液（91000）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液（91000）稀释至刻度，摇匀。照可见-紫外分光光度法，在291nm波长处测定吸光度为0.5%。已知C8H11NO3HCl的百分吸收系数为427，求该片剂标示量（%）。解： =100.4%六、问答题1、请简述系统误差和偶然误差的区别。答：系统误差是由一些固有的因素（如测量方法的缺陷）产生的，一般由方法、仪器试剂和操作三方面原因产生。系统误差一般由固定的大小和方向，可重复出现，理论上总是可以通过一定的手段来消除。偶然误差：随机产生的，不可预计。偶然误差随着多次的测量而变化，其大小和方向都是不固定的，是不可消除的。偶然误差一般服从统计学上所谓的“正态分布”或称“高斯分布”，且服从一定的统计规律，这些规律：绝对值相等的正误差与负误差出现机会相同；绝对值小的误差比绝对值答的误差出现的机会多；误差不会超出一定的范围。2、异烟肼为什么要检查游离肼？常用检查方法有哪些？答：异烟肼在制备时可由原料反应不全、在贮藏过程中降解而引入游离肼。肼是一种诱变剂和致癌物质，因此，国内外药典均规定了异烟肼及其制剂中游离肼的