GMP质量体系043-羟丙甲纤维素检验标准操作规程

1、* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称羟丙甲纤维素检验标准操作规程编 码SOP-QC-043-00页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目的：规范羟丙甲纤维素检验操作。适用范围：羟丙甲纤维素的检验。责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程序：本品为2羟丙基醚甲基纤维，按干燥品计算，含甲氧基（OCH3）应为19.0%30.0%，含羟丙氧基（OCH2CHOHCH3）应为4.0%12.0%。1.性状：本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末；无臭。本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶；在冷

2、水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。2.鉴别2.1仪器及用具：天平、电炉、烧杯、试管、玻璃板等。2.2试剂及试液：纯化水、0.035%蒽酮的硫酸溶液。2.3测定法2.3.1取本品1g，加热水（8090）100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成黏性液体，取2ml置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分钟，在两液接界面处显蓝绿色环。2.3.2取鉴别2.3.1项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成一层有韧性的薄膜。3.检查3.1仪器及用具：天平、酸度计、马弗炉、干燥箱、电炉、旋转式黏度计、烧杯、坩埚、称量瓶、试管、试管架等。3.2试剂及试液：纯化水、氢氯化钙、盐酸

3、。* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称羟丙甲纤维素检验标准操作规程编 码SOP-QC-043-00页 数3-23.3测定法3.3.1酸碱度取本品1.0g，加水100ml溶解后，依法测定（附录 H），PH值应为4.08.0。3.3.2黏度取本品适量，按干燥品计算，加90的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分搅拌约10分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，逐去气泡并调节重量，用NDI1型旋转式黏度计1号转子每分钟60转，在200.1，以旋转式黏度计测定（附录 G第二法），黏度应为0.0050.075Pas。3.3.3水中不溶物取本品1.0g，置烧杯中，加热水（8090）100ml

4、溶胀约15分钟，然后在冰浴中冷却，加水300ml，瓶充分搅拌，用经105干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在105干燥至恒重，贵遗留的残不得过5mg（0.5%）。3.3.4干燥失重取本品，在105干燥2小时，减失重量不得过5.0%（附录 L）。结果计算：3.3.5炽灼残渣取本品1.0g，依法测定（附录 N），遗留残渣不得过1.5%。结果计算：3.3.6重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录 H第二法），含重金属不得过百万分之二十。3.3.7砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600炽

5、灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（附录 H第一法），应符合规定（0.0002%）。4.含量测定4.1仪器及用具：天平、圆底烧瓶、导管、冷凝管、玻璃毛细管、洗气瓶、吸收管、双* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称羟丙甲纤维素检验标准操作规程编 码SOP-QC-043-00页 数3-3颈蒸馏水瓶、分馏柱、蒸馏瓶、导入管、冷凝管、具刻度的带塞锥形瓶、油浴锅等。4.2试剂及试液：苯酚、氢碘酸、10%醋酸钾、冰醋酸、溴、甲酸、碘化钾、稀硫酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）和（0.02mol/L）、三氧化铬、甘油、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、碳酸氢钠

6、。4.3测定法4.3.1甲氧基取本品，精密称定，照甲氧基测定法（附录 G）测定，测得的甲氧基量（%）扣除羟丙氧基量（%）与（31/750.93）的乘积，即得。式中：V1为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；V2为空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的容积，ml；W为供试品的重量，g；4.3.2羟丙氧基取本品约0.1g，精密称定，照羟丙氧基测定法（附录 F）测定，即得。OCH2CHOHCH3的含量（%）（V1M1-KV2M2）0.751/W）100%式中：K为空白校正系数M1Va/M2Vb；V1为供试品消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；V2为供试品消耗硫化硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；Va为供试品消耗氢氧化钠滴定液（0.02mo