TiO2的X射线衍射分析课件

1、TiO2的X射线衍射分析重三峡学院化环学院重点实验室张六一主要内容1. 实验目的和要求2. 实验原理和仪器介绍3. 实验内容讲解5. 思考题4. XRD使用方法实验目的要求（1）学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；（2）掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；（3）给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。仪器发展历程1895年，伦琴发现X射线。具有很强的穿透能力，能使照片感光，空气电离。本质是什么？不知道，就叫“X射线”吧！1912年，德国物理学家劳厄发现X射线在晶体中的衍射现象1912年，小布拉格提出了著名的布拉格公式，并解释了劳厄的实验。25岁获诺奖！1913年，老布拉格设计出

2、了第一台X射线分光计。材料科学、环境科学、生命科学等领域得到深入发展和广泛应用。复习干涉和衍射干涉两速光相遇，有的地方得到加强，有的地方减弱，这种现象叫做光的干涉。满足条件：频率相同；方向相同；相位保持不变。衍射所谓光的衍射是指光绕过障碍物，偏离直线传播而进入几何阴影，并在屏幕上出现光强不均匀的分布。在障碍物（或孔）线度与波长相比拟时，才发生衍射现象。通常所说的衍射包括单纯衍射，但更多的是干涉和衍射的混合。晶体晶体是原子、离子或分子按照一定的周期性在空间排列形成在结晶过程中形成具有一定规则的几何外形的固体。均匀性，即晶体内部各处宏观性质相同； 各向异性，即晶体中不同的方向上性质不同； 能自发形

3、成多面体外形； 有确定的、明显的熔点； 有特定的对称性； 能对X射线和电子束产生衍射效应。晶体XRD物相分析的依据任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构在一定波长的X射线照射下，不同的晶体结构产生完全不同的衍射花样，不可能有两种晶体结构的衍射花样完全相同多相试样的衍射图谱不因为存在多相而产生变化，只是各自衍射花样的机械叠加物相分析与化学分析材料或物质的组成包括两部分：一是确定材料的组成元素及其含量；二是确定这些元素的存在状态，即是什么物相。举例来说，一种铁氧材料，用化学分析方法可以分析出试样中含有铁和氧元素，但不能知道是氧化铁Fe2O3还是氧化亚铁FeO，或者是磁铁Fe3O4，或者是它们的混合物

4、，更不可能知道它们各自的百分含量经X射线衍射得到的衍射花样，可以明确地告诉我们到底是哪种或哪几种化合物，而且，经过计算，可以得到它们各自的百分含量这就是化学分析与X射线衍射分析的本质区别主要仪器结构实验仪器和试剂1. 仪器X射线衍射仪2. 试剂和器皿样品片；二氧化钛实验步骤1. 样品的制备块状样品制备：切割，待测面打磨、抛光；将样品固定在样品架上粉末样品制备：破碎，研磨至200325目；视样品量分别装入通孔或浅槽型样品架取适量TiO2粉末样品与样品片上压平数据及处理1. 记录实验条件2. 谱图分析（JADA软件）1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会”，简称为JCPDS的国际组织，由它负责编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。卡片可通过计算机自动检索，并通过自己的谱图与标准卡片的比较，来解析自己的谱图。锐钛矿金红石仪器操作步骤及演示开机：启动计算机，循环冷却水和XRD主机电源测定方法设置：登录XRD软件，开启X射线，逐级升高管电流和电压，设定测定参数。校零，开始测量。 测量完毕，缓慢降低管电流、管电压至最小值，关闭X光管电源；取出试样；15分钟后关闭循环水泵,关闭水源；