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文档简介

1、用高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸中国质量新闻网2010-05-18 14:47:26脱氢乙酸及其钠盐是食品中常用的防腐剂，具有良好的防腐效果。对霉菌和酵母抑制能 力强，目前广泛用于食品加工行业，尤其是糕点、果汁和酱菜。试验表明，脱氢乙酸对人体 健康有一定的影响，有可能导致肾结石等问题。GB/T5009.121-2003中介绍了用气相色谱法测定脱氧乙酸的测定方法。该方法在样品的 前处理中，样品酸化后，用乙醚提取萃取结束后用无水硫酸钠脱水30分钟，样品浓缩后， 用丙酮定容。其前处理、净化、分离过程复杂、繁琐、冗长，容易造成样品中测定成分损失， 净化不彻底，且采用试剂毒性大等问题，从而影响测定的安

2、全性和准确度。笔者参照各类文 献资料根据脱氢乙酸在食品中的作用原理，将样品提取净化，用高效液相色谱法测其含量， 经反复实践证明是切实可行的。测定方法1.1试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682-2008规定的一级水。甲醇色谱纯。乙酸铵溶液：0.02mol / L。称取1.54g乙酸铵，用水溶解、定容至1L。2%氢氧化钠溶液。脱氢乙酸标准储备液：1mg/mL。准确称取100mg脱氢乙酸标准品，用2%的氢氧化 钠溶解，用水定容至100mL，配成1mg/mL的标准储备液，4C保存。1.2仪器高效液相色谱仪(带紫外检测器)。1.3分析步骤样品处理准确称取混合的样品2.00克5.00

3、克，置于容量瓶中，加入水10毫升(视样品状况， 若需沉淀蛋白可加入3毫升22%乙酸锌和10.6%亚铁氰化钾，震荡，充分沉淀蛋白)，用NaoH 溶液调PH值至78，加水至刻度，超声提取10分钟（视样品状况，若需脱脂，此时加入 正己烷10毫升，重复两次脱脂）取适量至于离心管中，4000r/min离心10min，取清液经滤 膜（0.45um）过滤，用高效液相色谱测定。（2）高效液相色谱仪参考条件a、 色谱柱：C18柱，5p m，4.6mmx 250mm或相当者。b、流动相：甲醇：0.02mol/L乙酸铵溶液（10： 90）。c、流速：1ml / min。d、进样量：10p l。e、柱温：40C。f、

4、检测器：紫外检测器、293nm波长，根据保留时间定性外标峰面积定量。（3）结果计算X= AXVX1000MXVX1000X:样品中脱氢乙酸的含量g/kg。A:进样体积中脱氢乙酸的含量mg。V:样品稀释液总体积ml。V进样体积ml。M:样品质量g。结果与讨论按照以上测定方法对六组果汁进行加标回收实验见下表：样品脱氢乙酸加入量脱氢乙酸实测值回收率空白A00P 0回一10.100.093393.3回一20,10-1011101.1回一30.10.090090.0回一40,10.1010101.1回-50,10,09129L20平蛔粹196,2加标回收率在90.00%101.1%，平均回收率为95.3%。实验证明采用该方法测定食品中脱氢乙酸，样品前处理采用水萃取，沉淀蛋白

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