ICE3500原子吸收操作规程

1、武汉中部技术检测WUHANZBtestingtechnologyCO.,LTD.ICE-3500 原子吸取操作规程文件编号： WHZBJC/YQ-103-2022页1/5次实施日期2022-04-25目的：指导并标准Thermo ScientificICE-3500 原子吸取分光光度计操作，提高操作者的试验技能。适用范围： 本规程仅适用于 ICE-3500WM-2H 和H90TSOLAAR数据软件的操作。职责：质量治理部检验中心、研发部化验员负责本规程的执行，质量治理部、研发部负责人负责本规程实施情 况的监视检查。安全留意事项操作仪器和处理样品时需穿试验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需

2、在通风橱内操作。仪器的运行要用到高纯氩气和乙炔。气瓶的安放需符合公司相关规定，并注明标识。环境及电源要求仪器要求温度 252，相对湿度不得过 60。所放置的试验室要求防尘防湿，避开光线直射，远离热源、风源，严禁水汽、烟尘。试验台应结实稳定，台面平坦。为便于操作与修理，试验台四周应留出至少0.5 米的空间。仪器上方必需设有通风装置，使燃烧器产生的燃烧气体能顺当排出。石墨炉电源功率为 7.2KVA，需单独在配电箱上安装保护开关，不要与光谱仪电源同相。空心阴极灯的安装翻开原子吸取光谱仪前部的门，将灯安装至灯座上，留意灯底部的脚与底座的孔相吻合。在翻开的软件系统中单击“灯”图标，输入“元素的毫安数输入

3、，国产灯依据标注电流毫安数的三分之一输入，取整数局部。火焰法操作步骤翻开光谱仪电源开关，绿色指示灯亮。翻开计算机，双击“SOLAAR”图标，仪器发出“嗡嗡”声进展 自检。要氘灯进展背景校正，选择“氘灯开单击“显示方法”图标进展方法编辑。“技术”项下选择“火焰如方法已建立，在“载入”中查找此方法，翻开即可。如要保存此方法，点击“保存在“序列”项下添加待测样品，右键单击“动作”可增加、转变或删除样品批次、校正、空白及式样空白等信息。“光谱仪”项下的“测量吸取”选择“吸取 “背景校正”中选择“四线氘灯武汉中部技术检测WUHANZBtestingtechnologyCO.,LTD.ICE-3500 原

4、子吸取操作规程文件编号： WHZBJC/YQ-103-2022页2/5次实施日期2022-04-25“火焰”项下的“火焰类型”选择“空气乙炔在“校正”项下设置标准曲线的相关信息，包括“方法进样管置于空气中或插入水中，调整光路，预热空心阴极灯约10 分钟。翻开乙炔气瓶，调整分压约为 0.07MPa。翻开空压机，先开风机开关，再开工作开关，调整压力约为0.21MPa。翻开通风装置，将进样管插入水中，此时点火按钮处于闪耀状态，按住点火，预热燃烧头约5 分钟。预备工作完毕后，单击“分析”启动分析方法，依据提示进展检测。10 分钟，熄灭火焰。关闭空压机的工作开关，关闭乙炔气，摁住关闭火焰的按钮几秒钟，将

5、管路内余气放掉。关闭通风装置，关闭空压机的风机开关，压力显示变为0，长按放水口将水放净。依次关闭空心阴极灯、软件、主机，移走试样并盖好防尘布。留意事项安装空心阴极灯时保证灯位电源被关闭，用枯燥的手拿取底座部位，不能触及灯的上部，以防止灯管裂开或通光窗口被沾污，导致光能量下降。仪器自检时如不发出“嗡嗡”声，不能连续使用，需联系相关人员进展检修。假设待测样品组分较简单，可使用氘灯进展背景扣除，避开干扰。不使用氘灯时不要翻开，以免影响其寿命。乙炔气瓶主阀显示压力低于 0.7Mpa 时，不能连续使用，需更换气瓶；避开管路卡住影响供气。点火后假设火焰熄灭，缘由可能是乙炔气体缺乏或主阀翻开程度过小，更换气

6、瓶或再次调整分压即可。关闭乙炔气时先关主阀，再关分压阀。RSD 2 时数据不行信，需重测量。使用塑料桶作为废液接收器，不得使用玻璃容器，出口必需使液体自由流出。仪器本身内置水封系统， 不能再形成二次液封，即废液管末端不能浸入废液中。仪器维护与保养空心阴极灯软件中空心阴极灯图标处的数值为其电压数值和吸光度，电压数值应小于500，以下三种状况说明灯需要校准或灯受潮：一、电压数值大于500；二、吸光度数值变化较大；三、灯无法点亮。空心阴极灯的波长可存在0.2 个波长单位的误差。空心阴极灯需要用钙/镁元素复合灯进展波长校准。23武汉中部技术检测WUHANZBtestingtechnologyCO.,L

7、TD.ICE-3500 原子吸取操作规程文件编号： WHZBJC/YQ-103-2022页3/5次实施日期2022-04-2523 小时，以保持灯的性能。空心阴极灯使用一段时间以后会年轻，致使发光不稳，光强减弱 下，可用激活器加次激活，或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在 经过激活处理后其使用性能在肯定程度上得到恢复，延长灯的使用寿命。灯上如有污垢，可用脱脂棉蘸上1+3 的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予去除。乙炔检漏外气路检漏每三个月进展一次。翻开乙炔主表，调整分压至 0.07MPa，然后关闭主表，登记主表与分压表的数值。10 修理。4.6.1. 全气路检

8、漏每半年进展一次。翻开乙炔主表，调整分压至 0.07MPa，更换气表两端堵头，关闭主表，点火并放气，压力表的数值应无变化。假设数值变化应马上检修。4.6.2 点火的三个必备条件：压缩空气的压力为0.21MPa0.07MPa；燃烧器安装到位。空压机所处环境最好无尘，可削减仪器故障率。相对湿度最好在50%以下，假设环境湿度较大，试验时每 2 小放水一次，按住放水按钮时间不宜过长，会影响火焰。空压机右侧为空气过滤口，需定期清洗。燃烧器燃烧器的长缝点燃后应呈现均匀的火焰，假设火焰不均匀，长时间消灭明显的不规章变化缺口或锯齿 形，说明被碳或无机盐沉积物或溶液滴堵塞，需去除。可把火焰熄灭冷却后，先用滤纸插

9、入揩试。如不起作用 可吹入空气，同时用单面刀片沿缝细心刮除，让压缩空气将刮下的沉积物吹掉，但要留意不要把缝刮伤。必要 时可以卸下燃烧器，拆开清洗。燃烧器下方内有水封，防止空气进入，假设长时间不使用，内部水会挥发，需进展补水。安装燃烧器时将传感器圈片插入，标识的“0”位置与下面凹槽对准。雾室雾化器雾化室必需定期清洗，清洗时可先取下燃烧器，可用去离子水从雾化室上口灌入，让水从废液管排走。雾化器遇浓度大于 1%的盐溶液易结晶，假设雾化器堵塞，可进展反吹或用通针将其通开，也可进展超声处理，其中反吹对雾化器的损害最少。武汉中部技术检测WUHANZBtestingtechnologyCO.,LTD.ICE

10、-3500 原子吸取操作规程文件编号： WHZBJC/YQ-103-2022页4/5次实施日期2022-04-25检查雾化器喷雾：翻开空压机，将进样毛细管插入水中，进展放气操作，观看喷雾形态，直射状为好。防爆膜 进展更换。进样毛细管试验时如觉察进样量过小，则可能是毛细管被堵塞，假设毛细管被气泡堵塞，可把它从溶液中取出，连续 通压缩空气，并用手指轻弹动即可。假设被溶质或其它物质堵塞，可点火喷纯溶剂，如无改善，可用软细金属丝 去除。假设仍旧不通，则应更换毛细管。更换毛细管时直接拔下或插入即可，毛细管易碎，不能用剪刀剪，使用刀片进展切割。仪器灵敏度下降处理措施调整燃烧器位置使其缝口平行于外光路的光轴

11、并位于正下方 ,以保证空心阴极灯的光束完全通过火焰并会聚于火焰中心而获得较高的灵敏度。调整撞击球位置用 1ppm 的标准铜溶液调整光路后，清零。撞击球的杆部靠于柱上，轻轻向外拉出，查找吸光度最大的位置，即为撞击球的最正确位置。清洗雾化器4.7.5.1 操作步骤5.0 光谱仪维护5.1 光谱仪的清洁SOLAAR 原子吸取光谱仪的外壳由 ABS 高强度塑料制成，强溶剂与浓酸将损坏外壳。仪器外壳及原子化仓内的任何溢出溶液必需马上去除，如必要则实行适当的保护措施。外壳上的污渍用软布蘸稀的清洁剂擦去，不 要使用任何的其他化学试剂。光谱仪状态指示仪器主板上有5个状态指示灯仪器左侧面板的下方，从左到右分别是

12、、1和 HALTLED 都会闪耀一下然后熄灭，只有 Standby 灯连续亮，Standby 灯以 LED Standby LED 亮表示不同的故障，具体需联系赛默飞修理工程师修理。仪器更换保险丝仪器的电源板上有一单保险丝，位于光谱仪左面板右上方。如光谱仪翻开时仪器没有动作，检查该保险丝，如 60 F5A HRC 250V武汉中部技术检测WUHANZBtestingtechnologyCO.,LTD.ICE-3500 原子吸取操作规程文件编号： WHZBJC/YQ-103-2022页5/5次实施日期2022-04-25假设的保险丝安装后，翻开光谱仪电源时又马上烧毁，可能是光谱仪电源板消灭故障，

13、需联系赛默飞修理工 程师修理。氘灯的更换氘灯安装在光谱仪空心阴极灯仓的后面，位于光谱仪顶部氘灯盖的下面。氘灯一般不需要更换，假设你觉察氘 灯背景校正的精度变差或已经损坏，就需要进展更换。关闭主电源15 分钟以上，使氘灯冷却。翻开氘灯盖， 拔掉电源线，用适宜的六角工具旋松灯固定螺丝，逆时针方向轻轻地将灯从灯座上旋出，安装上的氘灯，确 保平的灯座 在你的左边，连接电源线，安装时留神不要用手直接接触灯的石英外壳。氘灯准直。安装波长为200350nm 的空心阴极灯，选择氘灯背景校正，执行光路调整，翻开软件中的光谱仪状态窗口，氘灯的能量条将显示其中，翻开氘灯盖子，调整左侧调整旋钮，使得到最大的氘灯能量，

14、如调整过程中氘灯的能量条已超出 显示范围，可点击软件中的自动校零，在软件中执行光路调整，确保光路调整正确并没有任何错误提示。石墨路系统维护石墨炉清洁石墨炉炉头至少一周清洁一次，去掉石墨管，观看石墨炉全部部件，用棉签擦去或用洗耳球吹出试样沉积物及 石墨管碎片，并用软布蘸稀的清洁剂擦拭石墨炉炉头的外外表。炉头石英窗的清洁。石墨炉炉头外侧的石英窗 脏，会使通过的光能量削减，增加测定时的基线噪音，使用棉签或用湿的擦镜纸轻轻擦拭干净。光学温度反响 取出石墨管，从进样口观看，进样口对着的底部是温度把握窗口，用棉签从进样口插入，轻轻擦拭干净。 5.5.2.自动进样器检查无信号。检查是否有样品吸入，校正或更换进样针。周密度差。毛细进样针头是否挂水，如挂水，用无水乙醇 擦几下。观看进样深度，并调 节适宜的进样深度。注射器有气泡。在软件中进展净化自动进样器操作，或更换毛细管。为削减自动进样器管路中的气泡，可将清洗瓶中的去离子水用超声波或通入高纯氩吹气，以除去其 中的溶解性气体。进样量不全都。调整毛细管进样针进入石墨管的深度，或更换进样毛细管。5.5.3.石墨炉故障检查灵敏度差。空心阴极灯操