锐钛矿型二氧化钛微粒的水热法制备

1、锐钛矿型二氧化钛微粒的水热法制备学姓名学号名目前言0一、试验目的0二、试验原理0TOC o “1-1“ h z u HYPERLINK l “_TOC_250005“ 三、器材与试剂1 HYPERLINK l “_TOC_250004“ 四、试验步骤1 HYPERLINK l “_TOC_250003“ 五、试验结果分析2 HYPERLINK l “_TOC_250002“ 六、试验结论5 HYPERLINK l “_TOC_250001“ 七、思考题5 HYPERLINK l “_TOC_250000“ 参考文献51前言 耐化学及光腐蚀 料之一。除作为光催化材料外，二氧化钛还由于其能屏蔽紫外

2、线、消色力高、遮盖力强透亮度高等优异性能而应用于化装品、纺织、涂料、橡胶和印刷等行业。因此，纳米二氧化钛材料成为不同生产商竞相开发和生产的热点。一、试验目的利用水热法制备锐钦矿型的二氧化铁微粒,通过本试验生疏水热合成 (制备)的方法，生疏水热法制备无机非金属氧化物微纳米材料的. 征方法，以及对结果的处理、分析和表达。二、试验原理二氧化钛，分子式为 TiO2，俗称钛白粉。它一种是种重要的化工原料，也是最重要的白80%90% 都用来制造二氧化钛。在现代工业、农业、国防和科学技术等诸多领域中得到广泛的应用， 与70 成氨和磷酸的第三大无机化学品有量，作为衡量一个国家的经济进展和人民生活水平的重要标志

3、之一。白色颜料中折射率最高，因而具有极高的不透亮度、优良的光学性能和颜料性质。通常人们把在涂料、油墨、塑料、橡胶、造纸、化纤、美术颜料和日用化装品等行业中以白色颜料为主要使用目的的二氧化钦称为钛白粉 料级钛白粉、非涂料用钛白粉。二氧化钛在自然界中有金红石型、 锐钛矿型和板钛矿型三种晶型构造。这三种同分异量位居世界之首。过程中假设能够把握晶核的生长就可以得到具有微纳米尺寸的二氧化钛。本试验钛的无机盐选用硫酸钛 Ti(SO4)2，碱性化合物为碳酸钠 Na2CO3. Na2CO3 与 Ti(SO4)2 在水溶液中反响，得到正钛酸钠 Na4TiO4，正钛酸钠Na4TiO4 H4TiO4 或 Ti(OH

4、)4，正钛酸脱水得到 TiO2，其反响的化学方程式如下：Ti(SO4)2+4Na2CO3 Na4TiO4+4CO2+2Na2SO4Na4TiO4+4H2O H4TiO4+4NaOHH4TiO4 TiO2+2H2O三、器材与试剂器材： 分析天平、 磁力搅拌器、 聚四氟乙烯高压反响釜 (50 mL)、 循环水式多用真.、 滤纸、 电热鼓风枯燥箱试剂： 2 ；3(分析纯)； 0 L 的 l 溶液盐酸为无铁级；mol/L NaOH 溶液；无水乙醇；去离子水；无水乙醇。四、试验步骤1、 溶液的配制0.50 mol . L-l HCl 溶液和 0.50 mol . L-l HCl 溶液： 配制过程从略.；

5、1.00 mol . L-l HCl 的Ti(SO4)2 溶液: 将 12.0 Ti(SO4)2 参加 50.0 rnL 去离子水中溶解；1.00 mol . L-l 的 Na2CO3 溶液： 将 21.2gNa2CO3 参加 200.0mL 去离子水中溶解。2、 钛酸钠前驱体的制备在磁力搅拌下， 将 150.0 mL Na2CO3 溶液滴加到 36.0 mL Ti(SO4)2 溶液中，用 0.50mol . L-l HCl PH=3 5，得到钛酸钠前驱体。3、 前驱体水解取 40.0 mI 钛酸钠前驱体水溶液放入 50ml 衬有聚四氟乙烯的高压釜内，填充度为80%。旋紧釜盖，放入电热鼓风枯燥

6、箱中， 升温至 180并恒温水热反响 4h， 水热反响4、 洗滤酸根及氯离子为止 (三次)。 将抽滤后所得滤饼在 80-90下，电热鼓风枯燥箱中中枯燥得1五、试验结果分析XRD pH=3 5 TiO2纳米粒子进展表征，结果如下：pH=3PeakAnalysisData Set:% (Book1FitPeaks1,WL,Input.IDTR1.IDTC2)BaseLine:LineDate:2022 /7/8Chi2=-Adj.R-Square=-# of Data Points=% (Book1FitPeaks1,WL,RSS=-Degree of Freedom=% (Book1FitPea

7、ks1,WL,RegStats.C1.DOF)2x102aaD1x102S0Fitting Results02040X6080Peak IndexPeak TypeArea IntgFWHMMax HeightCenter GrvtyArea IntgP1.Gaussian187.052571.34901130.2614525.3994234.046842.Gaussian57.560940.8182366.0876438.0668910.47713.Gaussian80.373751.8404241.0264747.9758214.629434.Gaussian92.914072.15589

8、40.4877454.5543116.911995.Gaussian55.677232.2883222.8575162.744710.134236.Gaussian40.011913.1747611.8398669.449047.282877.Gaussian35.807212.4302113.8419175.364016.517542pH=5Peak AnalysisData Set:% (Book1FitPeaks1,WL,Input.IDTR1.IDTC2)BaseLine:LineDate:2022 /7/8Chi2=-Adj. R-Square=-# of Data Points=%

9、 (Book1FitPeaks1,WLSS=-Degree of Freedom=% (Book1FitPeaks1,WL,RegStats.C1.DOF)2x102aaD1x102S0FittingResults02040BaselineX6080PeakIndexPeakTypeAreaIntgFWHMMaxHeightCenterGrvtyAreaIntgP1.Gaussian308.477822.18101132.8723825.3761440.899652.Gaussian97.015921.7629351.6983837.9549712.862893.Gaussian95.3622

10、22.2058440.6135648.009112.643644.Gaussian120.844642.5902443.8282954.5461416.022235.Gaussian58.387872.4233222.6349662.79427.741386.Gaussian36.544473.086511.1230469.538124.845267.Gaussian37.597932.5420613.8946975.279844.98494利用谢乐公式 (D =) 2 = 20 50 三个峰计算， 代入K = 0.89 =cos0.154056nm ，得到不同晶面的晶体粒径如下32(rad)

11、FWHMD(nm)0.441.350.11pH=30.670.820.210.841.840.110.442.180.07pH=50.671.760.100.842.210.09TiO2 XRD 图可看出,pH 值条件下合成的TiO2 纳米粒子的晶型均为锐为, , 3 和8 1)，不同H 值下的样品中的锐钛矿的几个特征峰的位置根本不变,衍射强度则随着酸度的增加而增加,说明所合成的纳米粒子晶型随着酸度的增加而渐渐趋于完整。TiO2 610 度时则开头缓慢转化为金红石，730度时这种转化已经有较高速度，915 120进展反响，可能为充分反响，可能导致制备得到的 TiO2 纳米粒子晶体构造不完整，所

12、以和文献报道有出入。TiO2 SEM 图,TiO2 纳米粒子经环境扫描电镜观看,纳米颗粒都pH H2TiO3 TiO2 粒子的平均粒径有影响,增加酸度,可以提高TiO2 纳米粒子的平均粒径,这是由于提高酸度有利于提高体系中 Ti4+离子的浓度,从而加快TiO2 纳米粒子的结晶速度,TiO2 纳米粒子的平均粒径。4六、试验结论由正钛酸钠作前驱体水热合成TiO2 纳米粒子的晶型为锐钛矿型,且颗粒间团聚少。增加体系的酸度有利于获得较大粒径的TiO2 纳米粒子。七、思考题水热反响与常规反响的区分?随着对纳米二氧化钛争辩的深入，国内外的科研人员尝试了多种制备纳米二氧化钛的方法，依据物料体系的状态分为固相

13、法、气相法和液相法。经争辩和试验证明，水热法具有以下特点：水热氧化。利用高温高压水、水溶液等溶剂与金属或合金可直接反响生成的化合物。水热沉淀。某些化合物在通常条件下无法或很难生成沉淀，而在水热条件下却易反响生成的化合物沉淀。水热合成。可允许在很宽范围内转变参数，使两种或两种以上的化合物起反响，合成的化合物。水热复原过程。些金属盐类氧化物、氢氧化物、碳酸盐或复盐用水调浆，无需或只需极少量试剂，把握适当温度和氧分压等条件，即可制备超细金属微粉。水热分解。某些化合物在水热条件下分解成的化合物，进展分别而得单一化合物微粉。水热结晶。可使些非晶化合物脱水结晶，例如含水铈化物转变成晶体CeO2 ZrO2 或四方 ZrO2 化钛脱水成锐钛或金红石型粉体。(2)为什么碱一般要过量?4 24Ti(SO ) Na TiO ，使充分反响，得到结晶良