DB35-T 2062-2022核电厂周围环境空气中全氚分析操作规程

1、ICS13.040.20CCSZ 15ICS13.040.20CCSZ 15福建省地方标准DB35/T20622022核电厂周围环境空气中全氚分析操作规程Operation specifications for total tritium in air around nuclear power plant20222022080820221108福建省市场监督管理局发 布DB35/T 20622022目次前言II1 范围12 规范性引用文件13 术语和定义14 方法原理15 试剂与设备26 样品采集27 分析步骤38 结果计算与表示49准 确度610 质量保证和质量控制6附录A（资料性） 淬灭校

2、正曲线的制作、使用及内标法概述8附录附录B（资料性） 方法的精密度和正确度9I 前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 本文件起草单位：福建省辐射环境监督站、中国科学院福建物质结构研究所。 本文件主要起草人：林明贵、黄菁华、高一弘、池利生、朱奇健、温莉琴、胡丹、钱震、黄聚聪、王慧平。 核电厂周围环境空气中全氚分析操作规程范围 （ GB 89992021 电离辐射监测质量保证通用要求HJ 61 辐射环境监测技术规范 HJ 168 环境监测分析方法标准制订技术导则HJ 1126 水中氚的分析方法 下列术语和定义适用于本文件。 3.1优

3、 值 figure of merit；FOM表征液体闪烁计数器对特定样品体系测量性能的一个定量指标。b（E10）N(mn-)FME002Nb3.2淬 灭 quench任何可导致粒子能量转化为可测量的光电子过程中的能量损失的现象。注： 淬灭包含但不限于相淬灭、浓度淬灭、化学淬灭和颜色淬灭。 （KMnO4） 3% 94 cpm 5.2.3 0.000 g，100 20mL 0 S/cm2105 S/cm1% 1L mL10 mL1 1.5m 2 50 mL300 mL50 mL0.09 g 3 mL30 mL10 S/cm10 S/cm，需要二次蒸馏。 2 h 按照7.1流程对本底水进行常压蒸馏处

4、理，收集中段馏出液，作为本底样品。 根据7.2.4确定的样品与闪烁液最佳配比值，用分析天平称取质量为m的样品于20 mL的计数瓶中， 使用加液器加入体积为V的闪烁液，加盖，充分摇动以使本底样品和闪烁液混合均匀，制成本底试样， 密封备用。 按照7.1流程对采集的样品进行常压蒸馏处理，收集中段馏出液，作为待测样品。 根据7.2.4确定的样品与闪烁液最佳配比值，用分析天平称取质量为m的样品于20 mL的计数瓶中， 使用加液器加入体积为V的闪烁液，加盖，充分摇动以使待测样品和闪烁液混合均匀，制成待测试样， 密封备用。 1 L 根据7.2.4确定的样品与闪烁液最佳配比值，用分析天平称取质量为m的样品于2

5、0 mL的计数瓶中， 使用加液器加入体积为V的闪烁液，加盖，充分摇动以使标准样品和闪烁液混合均匀，制成标准试样， 密封备用。 （m:V）20 mL a)10:105:156:147:138:129:1110:1011:9、12:813:7、14:61010 b)8.1（1） 测量 7.2.17.2.27.2.3 、 2 h000 min QbQsQyQyQbQs8.1（1）E1QbQsQyE1A 公式（1）计算仪器探测效率： E 公式（1）计算仪器探测效率： E Ns - Nb (1) 160 As式中：E1仪器探测效率； N-1S标准源计数率，单位为每分钟（min ）； N-1b本底计数率，

6、单位为每分钟（min ）； AS标准源活度，单位为贝可（Bq）。 8.2 全氚活度浓度计算使用7.2.2 A=(Nyb0-N mE1E2 my V0 (2) 式中：A 活度浓度，单位为毫贝可每立方米（mBq/m3）； N-1y 样品计数率，单位为每分钟（min ）； N-1b 本底计数率，单位为每分钟（min ）； m0 采集的液态水质量，单位为克（g）； E1 仪器探测效率； E2 采样器的氚收集效率； my 测试的样品质量，单位为克（g）； 0 V 采集的空气体积，单位为立方米（m3）。 0 (K(K + Kw)Ny + NbtLMDC =(3) MDC式中：L （mBq/m3）； K K

7、 MDCy b N （min-1）； N （min-1）； w y b t （min） 换算因子w包括探测效率，采样器收集效率，测试的样品质量，采集的样品质量，采集的空气体积，测量时间，使用公式（4）计算： 式中：w 换算因子； 0.06 w m0 (4) E1 仪器探测效率； E2 采样器的氚收集效率； my 测试的样品质量，单位为克（g）； 0 V 采集的空气体积，单位为立方米（m3）。 0 m0 采集的液态水质量，单位为克（g）； 一般情况下空气中氚的含量较低， 可以认为样品中氚的计数率与本底计数率相近； 并考虑=0.05，即K=K=1.645，统计置信水平为95%。当样品和本底测量时间

8、相同时，探测下限可简化为公式（5）计算： 4.66NbwtLMDC 4.66NbwtMDC 式中：L （mBq/m3）MDC b N 本底计数率，单位为每分钟（min-1）； b w 换算因子； t 测量时间，单位为分钟（min）。 ASDmBq/m3（2）中计算得到的空气中全氚的活度浓度，SD为待测样品多次测量计数率标准偏差计算得到的全氚活度浓度标准偏差。 DB35/T 20622022小于探测下限结果表示当测量结果小于探测下限时，测量结果表示为“LMDC”，并注明探测下限值。 平行样测量结果平行样的测量值在允许偏差范围内时，用其平均值表示测量结果。 准确度精密度和正确度按HJ 168等相关

9、要求和计算方法进行计算，案例见附录B。 质量保证和质量控制原始记录每个样品容器上都应有不易脱落或损坏的标签或标记，标明样品编号、采样地点等信息。 在样品的接收、登记、标识、入库、发放、留样、处理等流转过程，有关人员应做好相关记录。 样品样品采集与预处理按照HJ 61的要求执行。采样容器使用前应清洁。 采样时应至少有2名技术人员在场。 的现象。 仪器设备检定校准实验中使用的分析天平、液体闪烁器等应按溯源要求定期进行检定或校准，并在有效期内使用。（每月一次（仪器本底和检验源计数率测量，每月两次）和探测效率刻度（每年至少一次）。 GB89992021中附录人员培训样品采集、测量人员应经过培训成为合格

10、的技术人员，熟悉方法原理和操作步骤。 分析质量控制根据HJ1126和HJ61包括平行样、加标样。 每批样品选择10%20%进行平行双样测定。平行样相对偏差控制在30%以内。 6 选择10%20%的样品进行加标回收率测定，加标量为样品活度的13倍，加标回收率一般控制在80%120%。附 录 A（资料性）淬灭校正曲线的制作、使用及内标法概述CCl4CH3NO2HNO3 7.Q8（1）10E1 具得到探测效率E1与淬灭指示参数Q之间的拟合公式。 待测试样按正文所述流程完成分析后，根据其淬灭指示参数具得到探测效率E1与淬灭指示参数Q之间的拟合公式。 待测试样按正文所述流程完成分析后，根据其淬灭指示参数Qy,用上述所得拟合公式或者将该值插入淬灭校正曲线，可得到经校正后的探测效率E1值，并代入第8章所列公式参与计算。 内标法 附 录 B（资料性）方法的精密度和正确度精密度5.6%12.3%，0.8%2.0%，0.5%2.0%； 2