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文档简介
1、土壤PH值的测定(电位法)方法提要采用电位法测定土壤pH是将pH玻璃电极和甘汞电极插入土壤悬液或浸出液中,测定其电动势值,再换算成pH值。在酸度计上测定,经过标准溶液定值后则可直接读取pH值。水土比例对pH值的影响较大,尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著,以采取小水土比为宜,本法规定土壤pH为1:1的水土比例。同时,酸性土壤除测定水浸土壤pH值外,还应测定盐浸pH,即以1molL.1氯化钾溶液浸取土壤H后用电位法测定。应用范围本方法适用于各类土壤pH值的测定。主要仪器设备酸度计;pH玻璃电极;饱和甘汞电极;搅拌器。试剂ImolL-1氯化钾溶液:称取g氯化钾(化学纯)溶于800ml水中,用
2、稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液批pH为,稀释至1L;(25)标准缓冲溶液:称取经110120烘干23h的邻笨二甲酸氢钾溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;(25)标准缓冲溶液:称取经110130烘干23h的磷酸氢二钠和磷酸二氢钾溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;(25)标准缓冲溶液:称取经平衡处理的硼砂(Na2B4O7-10H2O)溶于无CO2的水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;硼砂的平衡处理:将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜;去除CO2的蒸馏水。分析步骤仪器校准:各种pH计和电位计的使用方法不尽一致,电极的处理和仪器的使用按仪器说明
3、书进行。将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度,并将温度补偿器调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时,先将电极插入与所测试样pH值相差不超过2个pH单位的标准缓冲溶液,启动读数开关,调节定位器使读数刚好为标准液的pH值,反复几次使读数稳定。取出电极洗净,用滤纸条吸干水分,再插入第二个标准缓冲溶液中,两标准液之间允许偏差单位,如超过则应检查仪器电极或标准液是否有问题。仪器校准无误后,方可用于测定样品。土壤水浸液pH的测定:称取通过2mm孔径筛的风干试样20g(精确至于50ml高型烧杯中,加去除CO2的水20ml,以搅拌器搅拌1min,使土粒充分分散,放置30min后进行测定。将电极插入待测液中(注意
4、玻璃电极球泡下部位于土液界面下,甘汞电极插入上部清液),轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜,促使其快速平衡,静止片刻,按下读数开关,待读数稳定时记下pH值。放开读数开关,取出电极,以水洗净,用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测56个样品后需用标准液检查定位。土壤的氯化钾盐浸提液pH的测定:当土壤水浸pH值7时,应测定土壤盐浸提液pH值。测定方法除将1molL.1氯化钾溶液代替无CO2水以外,水土比为1:1,其他测定步骤与水浸pH值测定相同。结果计算用酸度计测定pH值时,可直接读取pH值,不需计算。精密度平行结果允许绝对相差:中性、酸性土壤W单位,碱性土壤W单位。注释长时间存放不用的玻璃
5、电极需要在水中浸泡24h,使之活化后才能进行正常反应,暂时不用的可浸泡在水中,长期不用时,应干燥保存。玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。甘汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液,在室温下应有少许氯化钾结晶存在,但氯化钾结晶不易过多,以防堵塞电极与被测溶液之间的通路。玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极内电极和陶瓷芯之间不得有气泡。电极在悬液中所处的位置对测定结果有影响,要求将甘汞电极插入上部不清液中,尽量避免与泥浆接触,以减少甘汞电极液接电位的影响。pH读数时摇动烧杯会使读数偏低,应在摇动后稍加静止再读数。操作过程中避免酸碱蒸汽进入。标准溶液在室温下一般可保存12个月,在4c冰箱中可延长保存期限。用
6、过的标准液不要倒回原液中混存,发现混浊、沉淀,就不能再使用。温度影响电极电位和水的电离平衡,温度补偿器、标准缓冲液、待测液温度要一致。标准溶液pH值随温度稍有变化,仪器校准时可参照表1。表1pH缓冲溶液在不同温度下的变化pH标准液标准液标准液*35384045测定批量样品时,最好按土壤类型等将pH值相差大的样品分开测定,可避免因电极影响迟钝而造成的测定错误。如测定密度小的样品,可适度改变水土比,但必须注明。土壤PH值的测定(电位法)方法提要采用电位法测定土壤pH是将pH玻璃电极和甘汞电极插入土壤悬液或浸出液中,测定其电动势值,再换算成pH值。在酸度计上测定,经过标准溶液定值后则可直接读取pH值
7、。水土比例对pH值的影响较大,尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著,以采取小水土比为宜,本法规定土壤pH为1:1的水土比例。同时,酸性土壤除测定水浸土壤pH值外,还应测定盐浸pH,即以1molL-1氯化钾溶液浸取土壤H+后用电位法测定。应用范围本方法适用于各类土壤pH值的测定。主要仪器设备酸度计;pH玻璃电极;饱和甘汞电极;搅拌器。试剂ImolLF氯化钾溶液:称取g氯化钾(化学纯)溶于800ml水中,用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液批pH为,稀释至1L;(25)标准缓冲溶液:称取经110120c烘干23h的邻笨二甲酸氢钾溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;(25)标准缓冲溶液:称
8、取经110130烘干23h的磷酸氢二钠和磷酸二氢钾溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;(25)标准缓冲溶液:称取经平衡处理的硼砂(Na2B4O7-10H2O)溶于无CO2的水,移入比容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;硼砂的平衡处理:将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜;去除CO2的蒸馏水。楼主哪里的?建议到当地的高档花卉生产场或者大的园艺公司去求助,他们那里有专业的简易的PH测试笔,借来用一下就可以了。买的话500-1000元不等。也可以到专业的土壤水质化验机构处去求助。测量的方法很多,得出的结果也不一样,看实际情况吧操作步骤:称取通过1mm孔径筛子的风干土25
9、g,放入50ml烧杯中,加入蒸馏水25ml用玻璃棒搅拌1分钟,使土体充分散开,放置半小时,此时应避免空气中有氨或挥发性酸的影响,然后用酸度计测定。具体操作方法如下:a.接通电源,开启电源开关,预热15分钟。b.将开关达到pH档。c.将斜率顺时针达到底。d.用温度计测出缓冲液或(待测液)的温度,将温度旋钮调至此温度。e.将电极放入pH为的缓冲溶液中,调定位旋钮,使仪器显示。f.将电极冲洗干净后,再放入pH为(或的缓冲溶液中,调斜率使仪器显示(或。g.如此重复5、6步直到仪器显示相应的pH值较稳定为止。h.将洗干净的电极放入待测液中,仪器即显示待测液的pH值,待显示数字较稳定时读数即可。此值为待测
10、液的pH值。土壤样品用水浸提或用中性盐溶液浸提(如酸性土壤可用1molL氯化钾溶液;中性和碱性土壤可用0.0lmol/L氯化钙溶液浸提)。水土比一般为:1;盐碱土水土比5:1;泥炭为10:1。经充分搅拌,平衡30min,用酸度计或pH计测定试剂配制:1、pH4.01标准缓冲溶液:将l0.21g苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,分析纯,105烘干)溶于1000m1蒸馏水中。2、pH6.87标准缓冲溶液:将3.39g磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯,45烘干)和3.53g无水磷酸氢二钠(Na2HP4,分析纯,45烘干)溶于1000m1蒸馏水中。3、pH9.18标准缓冲溶液:称取3.80g硼砂(Na2
11、B4O710H2O溶于1000ml煮沸冷却的蒸馏水中。装瓶密封保存。4、1mol/L氯化钾溶液:将74.6g氯化钾(KCl,分析纯)溶于1000m1蒸馏水中。该溶液的pH值为5.5-6.05、0.01mol/L氯化钙溶液:将147.02g氯化钙(CaCl2-2H2O,分析纯)溶于1000ml蒸馏水中,即1mol/L氯化钙溶液。取l0ml1mol/L氯化钙溶液于500ml烧杯中,加入500ml蒸馏水,滴加氢氧化钙或盐酸溶液调节pH=6,然后用蒸馏水定容至1000ml,即0.01mol/L氯化钙溶液。土壤酸度计测定方法:(1)如果测定点的土壤太干燥或肥份过多,无法测土壤的酸碱度时,须先泼水在测定点
12、位置上,待28分钟后再测定。(2)使用测定器前须先用研磨布,在金属吸收板的部位,完全的擦拭清洁,以防影响测定值。若是未使用新品,金属板表层有保护油,须先插入土壤数次,磨净保护油层后再使用酸碱值测定时,直接插入测试点土内,金属板面必须全部入土,约10分钟所得的才是正确值。土壤的密度、湿度和肥份过多都可能影响测定值,故必须在不同的位置测定数次,以求平均值。测定器在10分钟后酸碱值很稳定,此时按下侧边白色按钮,湿度立即显现。实验七土壤PH值的测定(电位法)一、目的意义土壤的PH值是各种土壤的基本性质,它对土壤肥力有较大的影响,对土壤中各种微生物的活动、有机质的分解、营养元素的释放与转化、阳离子的代换
13、吸收等都有密切的关系。各种植物的生长发育要求一定的pH值,并且pH值是常规分析中,其它许多项目分析方法选择的依据。二、方法原理土壤的酸碱度按其存在方式,可分为活性酸和潜在酸。活性酸是由土壤溶液中的氢离子引起的(是土壤产生酸性的根源),用水可提取出这种活性氢离子;潜在酸则是由土壤胶体吸附的氢、铝离子引起的,其酸度离子可用中性盐或强碱弱酸盐代换到溶液中。用一指示电极和一参比电极插入土壤悬液中,则构成一电池反应,再用pH计测定两电极间的电位差。然后根据电位差即可计算出氢离子浓度或pH值(电位差的大小决定于悬液中氢离子的浓度,氢离子浓度在pH计上已用它的负对数值pH表示,因此可直接读出pH值。三、测定
14、方法称取通过1mm筛孔的风干土样5g,放入50ml小烧杯中,加入蒸馏水25ml,用玻棒间隙地搅拌30分钟,使土体完全分散,放置1520分钟后用校正过的酸度计进行测定。此时应将玻璃电极球部渗入悬液土层中,甘汞电极浸在悬液上部清液中,以减少悬液效应,酸度计的使用请参阅有关书籍。当上述测定的pH值7时,再以相同的水土比,用1NKCL浸提,按上述步骤测土壤代换性酸度。注意事项:测定土壤悬液pH值时,须先用已知PH值的标准缓冲溶液调整酸度计。酸碱度不同的土壤,选用pH值不同的标准缓冲液。酸性土壤用。中性土壤用和进行调整。玻璃电极的球体玻璃膜极薄,仅,使用时应避免碰到烧杯壁、底和任何硬物。玻璃电极使用前用
15、或蒸馏水浸泡24小时,使其“活化”夹在小电极夹上。(甘汞电极夹在大电极夹上)。两电极中的溶液应集中在下端,否则使用时引起误差。仪器设备及试剂配制标准缓冲液:称取105c烘过的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),用蒸馏水溶解后稀释定容至1升。标准缓冲液:称取在45烘过的磷酸二氢钾,和无水磷酸氢二钠,溶于蒸馏水中,定容至1升。标准缓冲液:称取硼砂,溶于蒸馏水中,定容至1升,此溶液易变化,应注意保存。1NKCL溶液,称取溶于400500ml蒸馏水中,用10%KOH或HCL,调节PH值在,定容至1升。实验八土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)一、目的意义土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源
16、,且含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质,又是土壤中异养型微生物的必不可少的碳源和能源物质。由于它具有胶体特性,能吸附较多的阳离子,因而使土壤具有保肥力和缓冲性,它还能使土壤疏松和形成团粒结构,从而改善土壤的物理性。一般来说,土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要指标,所以测定有机质含量对于了解土壤肥力状况有着重要的意义。二、方法原理本法是在外加热源的条件下,用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁来滴定。由消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量,再间接计算有机质的含量。一般来说,土壤有机质平均含碳量为58%,要换算成有机质则应乘100/58=。另外,
17、由于该方法对土壤有机质的氧化约为90%。故测定结果还应乘以较正系数100/90=。氧化和滴定时的化学反应式如下:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4+7H2SO4K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O三、测定方法用分析天平准确称取过孔筛的土样(含有机质7%的称,47%称,24%称,2%称),放入干燥的硬质试管中。(应直接倒入试管底部,避免沾在管壁上)。用滴定管准确加入K2Cr2075m1,轻轻摇动试管,使管内土样分散。(勿使土壤粘在试管上部)。再沿管壁缓慢加入浓HS05m1:
18、在试管口加一小漏斗,以24冷凝蒸出之水汽。把试管插入铁丝笼中并放入预先加热至180190c的油浴锅中,此时油温下降至170180,保持此温度。当试管内容物开始沸腾时,计时煮沸5分钟(温度和时间对测定结果影响较大,应准确计时)。取出试管,稍冷后擦净管外油液。将试管内容物用蒸馏水洗入三角瓶中,瓶内总体积不要超过6070ml,加入23滴邻菲罗啉指示剂,用FeSO4滴定,溶液颜色由橙黄变绿再突变到棕红色即为终点。若以二苯胺做指示剂,应于溶液中先加入NaF粉末1小勺或50%H3P043ml(使溶液中Fe3+与其络合成无色络离子,以消除滴定时产生的红褐色Fe2(SO4)3的干扰,然后加入二苯胺1ml,此时
19、溶液呈暗紫色,用FeSO4滴定至暗绿色即为终点。243同时做空白试验(以消除药品不纯等的影响),加石英砂、防止暴沸。四、结果计算有机质式中:V0一滴定空白时消耗的FeSO4毫升数;V-滴定样品时消耗的FeS04毫升数;N-FeS04的当量浓度;41毫克当量碳的克数。五、试剂配制及仪器设备K2Cr207溶液:称取分析纯溶于蒸馏水中,定容至1000ml,贮于试剂瓶中备用。溶液:称取分析纯FeS04-7H2056g溶于蒸馏水中,加6NH2s0430m1,水稀释至1000ml,此溶液需用K2Cr207溶液在用前准确标定。K2Cr207标准溶液:准确称取在120130下烘3小时的溶于少量蒸馏水中,缓慢加
20、入70ml浓H2s04,冷却后定容至1000ml刻度。邻菲罗啉指示剂:称取分析纯邻菲罗啉和FeS04-7,溶于100ml蒸馏水中,贮于棕色滴瓶中备用。二苯胺指示剂则称二苯胺,加水20ml,然后缓慢加入浓H2s04100ml,溶解后贮于棕色瓶中备用。六、仪器油浴锅、液体腊、硬质试管、铁丝笼、分析天平、0300温度计、酸式滴定管、洗瓶、三角瓶(150ml)、小漏斗等。注意事项:此法要求有机质含量在2%以上者,相对误差不超过。有机质含量低于2%的,绝对误差不超过。因此,必须根据有机质含量多少来决定称样量。消煮好的溶液颜色,一般应是黄色或黄中稍带绿色,如以绿色为主,则说明重铬酸钾用量不足,滴定时消耗F
21、eSO4的量少于空白用量的三分之一,则可能氧化不完全,应弃去重做。土壤pH值的测定土壤样品用水浸提或用中性盐溶液浸提(如酸性土壤可用1molL氯化钾溶液;中性和碱性土壤可用0.Olmol/L氯化钙溶液浸提)。水土比一般为:1;盐碱土水土比5:1;泥炭为10:1。经充分搅拌,平衡30min,用酸度计或pH计测定。试剂pH4.01标准缓冲溶液:将l0.21g苯二甲酸氢钾(KHC8H404,分析纯,105烘干)溶于1000m1蒸馏水中。pH6.87标准缓冲溶液:将3.39g磷酸二氢钾(KH2P04,分析纯,45烘干)和3.53g无水磷酸氢二钠(Na2HP4,分析纯,45烘干)溶于1000m1蒸馏水中
22、。pH9.18标准缓冲溶液:称取3.80g硼砂(Na2B40710H2O溶于1000ml煮沸冷却的蒸馏水中。装瓶密封保存。1mol/L氯化钾溶液:将74.6g氯化钾(KCl,分析纯)溶于1000m1蒸馏水中。该溶液的pH值为5.5-6.00.01mol/L氯化钙溶液:将147.02g氯化钙(CaCl2-2H20,分析纯)溶于1000ml蒸馏水中,即1mol/L氯化钙溶液。取l0ml1mol/L氯化钙溶液于500ml烧杯中,加入500ml蒸馏水,滴加氢氧化钙或盐酸溶液调节pH=6,然后用蒸馏水定容至1000ml,即0.01mol/L氯化钙溶液。仪器pH计或酸度计;pH复合电极(或pH玻璃电极和甘
23、汞标准电极)。样品处理将土壤样品风干磨细过2mm筛,称取10.0g样品于50ml烧杯中,加入25ml无二氧化碳的蒸馏水或1mol/L氯化钾溶液(酸性土壤),或0.01mol/L氯化钙溶液(中性和碱性土壤),用玻璃棒剧烈搅拌1-2min,静置30min,以备测定。此时应注意实验室氨气和挥发性酸雾的影响。测定按仪器说明书开启pH计(或酸度计),选择与土壤浸提液pH值接近的pH标准缓冲溶液(酸性的用pH4.01缓冲溶液,中性的用pH6.87缓冲溶液,碱性的用pH9.18缓冲溶液)作为标准,校正仪器指示的pH值与标准值一致。将pH计的复合电极(或pH玻璃电极和甘汞标准电极)插入土壤浸提液中,轻轻转动烧杯,读出pH值。每份样品测定后,用蒸馏水冲洗电极,并用滤纸将水吸干。计算pH计读出的pH值。备注.分析精度0.1pH值,但精密的pH计可准至0.02pH单位,并使用温度补偿。.土壤样品不要磨得过细,以2mm筛为宜。磨好的样品如果不能马上测定,应装瓶密封保存,以防的空气中的氨气和挥发性酸影响。电极插入土壤浸提液后轻轻转动烧杯是必要的,可加速平衡时
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