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文档简介

1、关于实验双排管和手套箱技术第1页，共15页，2022年，5月20日，0点53分，星期四1.试验目的1）学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项2）巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能3）认识了解双排管和手套箱的使用第2页，共15页，2022年，5月20日，0点53分，星期四 从市场上买回来的无水乙醚，尽管瓶身上会标明乙醚为分析纯，但长时间不用难免会导致乙醚被氧化及吸收空气中的水分，所以当我们用到无水乙醚做反应溶剂及反应物时，常常需要去氧化、去水分等等一系列基本操作，本实验即是制备中的一种基本方法。2. 实验原理第3页，共15页，2022年，5月20日，0点53分，星期四3. 仪器和试剂主要仪器：三

2、口圆底烧瓶，滴液漏斗，蒸馏装置，干燥管，温度计等。主要试剂：普通乙醚120ml, l,2%碘化钾淀粉溶液，稀盐酸，氢氧化钠粉末，金属钠等。第4页，共15页，2022年，5月20日，0点53分，星期四4. 实验装置图第5页，共15页，2022年，5月20日，0点53分，星期四4. 实验步骤1） 检验乙醚中是否含有过氧化物 取2ml乙醚，与等体积的2%碘化钾淀粉溶液混合，加几滴稀盐酸，摇振，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，则证明乙醚中有过氧化物存在。CH3-CH2-O-O-CH2-CH3第6页，共15页，2022年，5月20日，0点53分，星期四如果经检验有过氧化物存在，则必须除去，否则易发生危险事故

3、。取普通乙醚120ml于三径瓶中，加入研细的氢氧化钠粉末1g，加热回流2小时，除去过氧化物。回流结束，将乙醚蒸出。2）除去过氧化物第7页，共15页，2022年，5月20日，0点53分，星期四在三口圆底烧瓶中，加入120ml上述处理过的乙醚和几粒沸石，装上冷凝管，加入钠片，回流3小时，冷凝管上端加一干燥管。回流结束后，蒸馏，得到无水乙醚。3）金属钠除水第8页，共15页，2022年，5月20日，0点53分，星期四第9页，共15页，2022年，5月20日，0点53分，星期四第10页，共15页，2022年，5月20日，0点53分，星期四第11页，共15页，2022年，5月20日，0点53分，星期四第12页，共15页，2022年，5月20日，0点53分，星期四第13页，共15页，2022年，5月20日，0点53分，星期四第14页，共15页，2022年，5

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