提取人参皂苷并且检验以及在过程的一些注意事项

1、本文格式为Word版，下载可任意编辑 提取人参皂苷并且检验以及在过程的一些注意事项 百度文库- 让每个人平等地提升自我 4 1.人参皂苷提取 人参为五加科植物人参(Panax ginseng)的枯燥根，是传统宝贵中药，始载于我国第一部本草专著神农本草经。其栽培者称为“园参，野生者称为“山参。人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能，用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等的治疗。 人参皂甙和稀HCl在醇液中进行温柔酸水解，可得到三种皂甙元，齐墩果酸、人参二醇和人参三醇。而不能得到原人参二醇和原人参三醇，这

2、是由于在酸水解过程中侧链的20位碳原子上的羟基（OH）与该链上的双键（CC）易闭环，而形成带有三甲基四氢吡喃环的人参二醇和人参三醇。水解后，除去醇、氯仿萃取物经硅胶柱层析分开即可得到三种单体皂甙元，经重结晶获得纯品，分别与已知皂甙的红外光谱相一致。 2.人参皂甙提取和甙元分开工艺流程 人参皂甙提取工艺： 人参茎叶粗粉20g 热水提取1小时，粗滤，（棉花） 提取液药渣 加0.6g是会乳沉淀，并调至PH910，放置10分钟，抽滤 沉淀物滤液 浓硫酸调PH7，放置10分钟。 中性提取液 回收后，上大孔树脂柱，先用水洗至无色，再用 70氨性醇洗至绿色。 乙醇洗脱液 回收乙醇 人参总皂甙（黄白色） a)

3、人参皂甙元的水解和甙元的分开流程 人参总皂甙 加含5HCl的50乙醇液， 加热回流2小时 沉淀水解液 （酸性皂甙元部分）加水稀释，水浴蒸去醇，氯仿萃取 3次（10，5，5ml） 百度文库- 让每个人平等地提升自我 4 水层氯仿层 无水NaSO 4 枯燥， 回收氯仿 总皂甙元 少量苯溶解，硅胶柱 层析，用苯乙酸乙脂 （8：2）洗脱 组分组分组分95乙醇重95乙醇重丙酮结晶 结晶3次结晶3次2次 齐墩果酸人参二醇人参三醇 mp299-301mp245-250mp244-246 1.操作方法 人参总皂甙的提取：取人参茎叶粗粉20g，放入烧杯用热水（8090）提取1小时，然后用棉花粗滤，在所得滤液中参

4、与0.6g水石灰乳除杂并调PH910放置10分钟左右，过滤，再将滤液用浓硫酸（少量）调PH7，放置10分钟左右，回收提取液至少量（510ml），再上大孔树脂柱（注：此柱应提前洗好，清洗方法略）先用蒸馏水洗至无色，再用70的乙醇洗至无色，分别用小瓶接收。便得到了乙醇洗脱液，回收乙醇，便得到了人参总皂甙（黄白色）。 人参皂甙的水解 称取人参皂甙（）45g（不足时由老师提供），加20倍量含5HCl的50乙醇溶液，加热回流2小时，放冷，加倍水，水浴去醇，转入分液漏斗中，用氯仿萃取3此（10，5，5ml），合并氯仿层，加少量无水硫酸钠枯燥，回收氯仿即得总皂甙元。 甙元柱层析分开 称取100200目硅胶（

5、105活化30分钟）50g，用苯做洗脱剂湿法装柱，柱顶放一层脱脂棉，压上数个玻璃球，放出多余的苯（至高于吸附剂1cm），计算保存体积。总皂甙元用少量苯溶解上柱，用苯乙酸乙脂（8：2）洗脱，薄层检识（与甙元标准品对照）一致组分合并，回收溶剂。齐墩果酸、人参二醇用95乙醇重结晶，人参三醇用丙酮重结晶，纯品80枯燥，收集于小瓶中。 2.人参皂甙的检验 （一）显色反应 百度文库 - 让每个人平等地提升自我 4 1.醋酐浓硫酸反应（Liebermamm-Burchand 反应）取人参皂甙样品少许，溶于冰醋酸中，加醋酐浓硫酸试剂（19：1）数滴，混匀，呈红紫色。 2.泡沫反应：取人参皂甙样品少许于试管中，

6、加水23ml 溶解，密塞，用力振摇1分钟，产生大量持久泡沫。 （二）薄层层析 1.人参皂甙TLC ： 吸附剂：硅胶G 板 展开剂：正定醇乙酸乙脂水（8：2：10）上层。 氯仿甲醇水（13：7：2）下层。 对照品：根x R 、叶x R 、花x R 甲醇液(10mg/ml) 显色剂：1042SO H 乙醇液（V/V ），110加热10分钟，至棕红色斑点出现。 2.人参皂甙元TLC 吸附剂：硅胶G 板 展开剂：苯乙酸乙脂（1：1） 对照品：人参二醇、人参三醇、齐墩果酸甲醇液 显色剂：同皂甙 （三）光谱数据 齐墩果酸： IR 1m ax -cm L KBr ：3301，1700 NMR(3CDCl )

7、：， 人参二醇： IR 1m ax -cm L KBr ：3301，1626 NMR(3CDCl )：， 人参三醇： IR 1m ax -cm L KBr ：3340，1617 NMR(3CDCl )：， 3.提取过程中的考前须知 1.萃取操作时，注意振摇不能过度强烈，以防产生乳化现象。 2.在连续回流提取过程中，水浴温度不宜过高，应与溶剂沸点相适应。此外可加快冷凝水的流速，以增加冷凝效果。 3.在使用旋转蒸发器进行甲醇提取液减压浓缩时，因含皂苷易产生大量泡沫发生倒吸现象。故应注意观测随时调整水浴温度及旋转蒸发器转速，避免事故的发生。 百度文库- 让每个人平等地提升自我 4.在连续提取过程中，欲检查有效成分是否提取完全，可取提取器中提取液数滴，滴于白瓷皿中，挥散溶剂，观测有无残留物，或滴于滤纸片上，然后进行醋酐浓硫酸反应或三氯化锑氯仿饱和溶液反应。若反应呈阴性，示已提尽。 5.回收乙醚的蒸馏操作，不必另换蒸馏