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文档简介

1、玉米检验操作规程1、扦样工具:包装扦样器(全长70cm45cm1cm,头尖形,最大外径约1.5c。容器:样品袋(密闭性能良好,清洁无虫,不漏,不污染。扦样方法5%,扦样时,用包装扦样器,槽口向下,从包的下端斜对角插入包的另上端,然后槽口向上取出,每包扦样次数一致。2、分样方法将原始样品充分混合均匀,进可分取平均样品或试样的过程,称为分样。四分法:将样品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上,用两块分样板将样10cm倒落,再换一个方向同样操作(中心点不动取出其中两个对顶三角形的样品,剩下的样品再按上述方法反复分取,直至剩下的两个对顶三角形接近所需试样重量为止。分样器法:分样器适用于中、小粒原粮和油料分样

2、,分样器由漏斗、分样格和接样斗等部件组成,样品通过分样格被分成两部分。分样时,将清洁的分样器放稳,关闭漏斗开关,放好接样斗,将样品从高于漏斗口约5cm入漏斗内,刮平样品,打开漏斗开关,待样品流尽后,轻拍分样器外壳,关闭漏斗开关,再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内,刮平样品,打开漏斗开关,待样品流尽后,轻拍分样器外壳,关闭漏斗开关,再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内,继续照上述方法重复混合两次,以后每次用一个样重量为止。3、杂质检验1)仪器和用具天平谷物选筛分样器和分样板分扦盘、镊子等2)试样与测定的选筛内在光滑的桌面上,用双手每分钟110-1201石子、异种粮等均为杂质。3)计算杂质含量(

3、%)=杂质总数/试样重100%4)水份测定()105恒重法仪器和用具a、电热恒温箱c、实验室用电动粉碎机d、干燥器(备有变色硅胶)e4.5cm2.0cm。试样制备a、从平均样品中分取30-50g1.5mm90%。操作方法:a2.5cm1052。b、烘干铝盒:取干净的空铝盒,放在烘干箱内温度计水银301300.005gc、称取试样:用烘至恒重的铝盒(W0)称取试样 3g(W1准确至0.001。d、烘干试样:将铝盒盖套在盒底下,放入烘箱内温度计周1053300.005g量,以前一次重量算(W2)计算结果水份(%)=(W1-W2)/(W1-W0)100式中:W0铝盒重W1烘前试样和铝盒重gW2烘后试

4、样和铝盒重g果,测定结果取小数点后第一位。()两次烘干法(10%以上采用此法)第一次烘干:称取整粒试样20W准确0.001放入直径10cm或2cm10530-40(两次称量差不超过0.005,此为第一次烘干后试样重量W1。第二次烘干:105恒重法相同。计算结果:(%)=(WW2-W1W3)/WW2100式中:W第一次烘前试样重量gW1第一次烘后试样重量gW2第二次烘前试样重量gW3第二次烘后试样重量g0.2%,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。4、淀粉测定试剂:69.3gCuSO5H4O1000ml;2斐林氏溶液乙液:称 346g100gNaOH 用水溶解定容1000ml;2

5、%HCl4.5mlHCl1.19100ml;20%NaOH20gNaOH100ml;1%次甲基蓝指示液:1g100ml色瓶中;5%10010521g,200ml。斐林氏溶液的标定5ml250ml20ml10ml0.5221%0.5%标准葡萄糖溶液滴定至兰色消10.5%1ml标定数=(葡萄糖克数滴定消耗糖液体积)/葡萄糖体积3)试样测定(盐酸水解法)2g250ml100ml2%HCl轻摇动三角瓶,使试样充分湿润,并安上厂玻璃管(1m)于沸水浴小回流320%NaOH(用PH试纸试验,然后用滤纸过滤于250ml容量瓶中,用水充分将残渣洗涤,5ml250ml10ml 21%次甲基蓝指示剂,再继续用待测

6、液滴定至兰色消失止,此操作应在11ml计算2)100%式中:0.9葡萄糖与淀粉的换算系数2样品重250容量瓶体积1%;取平均值作为测定结果,测定结果取小数后第一位。斐林氏液测定的实质为二价铜被糖中醛基或酮基还原,其反应是在强碱性溶液中沸腾情况下进行,故反应产物极为复杂,为得到满意的结果,必须严格遵守操作规程进行。斐林氏甲、乙液平时分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾铀铜络合物长期在碱性条件下,会发生分解。斐林氏溶液吸量要准确,特别是甲液,因起反应的是二价铜,故吸量不准就会引起较大误差。800W电炉,电炉温度应恒定后才能进行加测定,同时煮沸时间也需一致。滴定速度应一致,滴定速度过快,消耗糖量增加,滴定速度过慢,消耗糖量减少。次甲基蓝指示剂也是一个氧化还原性物质,过早加入与过量加入也会引起滴定误差。反应产物氧化亚铜极不稳定,易

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