环境监测人员持证上岗考试气相色谱法试题集

1、环境监测人员持证上岗考试气相色谱法试题集(一) 基础知识分类号：G17-0试题同“上册第一章第十二节W120”。(二) 氯丁二烯分类号：G17-1主要内容氯丁二烯的测定气相色谱法空气和废气监测分析方法 (第四版)一、填空题1气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，用活性炭采样管富集样品后，加 浸泡解吸，经色谱柱分离， 检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。答案：四氯化碳 氢火焰离子化(或FID)2气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯中，用活性炭吸附采样管采集样品时，两头封端打开与采样器连接，使采样管 (放置方向)地面，令空气样品 (走向)通过采样管。答案：垂直 自上而下二、判断题1气相色谱法测定

2、环境空气中氯丁二烯时，氯丁二烯标准溶液储备液可在冰箱中存放3个月。( )答案：错误 正确答案为：可存放1个月。2气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，样品溶液与标准溶液的测定操作条件要保持一致，活性炭的用量要相同。( )答案：正确3气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，采样管A段用于采样，B段用于防护，防止穿透，在采集高浓度样品时，需对B段活性炭进行测定。( )答案：正确4气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，氯丁二烯再使用前需重新蒸馏。( )答案：正确三、选择题1气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯，活性炭吸附采样管采集样品时，以 流量采样。( ) A0.2Lmin B0.5Lmin C1.0Lmin

3、 D大于1.0Lmin答案：B2气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，采样完毕后，将采样管加帽密封，于低温处存放不超过 ，或立即解吸。( ) A24h B48h C一周 D两周答案：B3气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，样品被四氯化碳解吸后，解吸液于低温处存放，当氯丁二烯浓度低于 mg几时，可稳定一周。( ) A 10 B20 C50 D100答案：B4气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯，样品解吸时，将采样管中吸附剂倒入具塞试管中，加入2.00m1四氯化碳，加塞浸泡 min，摇匀，取一定量的解吸液注入色谱分析。( ) A20 B30 C 60 D 90答案：D四、问答题1简述气相色谱法测定环境空

4、气中氯丁二烯的方法原理。答案：用活性炭吸附采样管富集空气中氯丁二烯后，加四氯化碳浸泡解吸，经聚乙二醇己二酸酯-阿匹松L色谱柱分离，火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。2简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，氯丁二烯标准曲线的配制方法。答案：用四氯化碳将标准溶液稀释成以下浓度系列：0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00及6.00mgL。另取5ml具塞刻度管8支，每支各加采样用活性炭一定量(与现场采样所用活性炭等量)，然后分别加入各种浓度标准溶液2.00m1，稍加振摇，加塞浸泡90min，摇匀。取2.01进行色谱分析，以峰高对氯丁二烯含量绘制标准曲线。参

5、考文献国家环境保护总局空气和废气监测分析方法编委会空气和废气监测分析方法4版北京：中国环境科学出版社，2003 命题：时庭锐 审核：彭 华 袁 敏夏新(三) 挥发性卤代烃分类号：G17-2主要内容挥发性卤代烃的测定气相色谱法空气和废气监测分析方法 (第四版)一、填空题1气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，采用固体吸附剂吸附采样后，用 或 解吸。答案：热脱附 溶剂2气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃，进行采样时，用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，采样管 (放置方向)进行采样，采集流量0.5Lmin。采样结束后，将采样管两端封闭，在 冷藏保存。答案：垂直 43气相色谱法测定环境

6、空气和废气中挥发性卤代烃，当使用FID检测器时，用 、 或辛烷做内标物。答案：癸烷 正十一烷4气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，样品解吸后，经色谱柱分离，可用 或 检测器检测。答案：电子捕获(ECD) 氢火焰离子化(FID)二、判断题1气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，样品的预处理方法为：将采样管中的活性炭的前段和后段分别转移至5m1的容量瓶或2m1的玻璃管中，弃去聚脂泡沫和玻璃毛，准确加入1m1纯化过的二硫化碳，放置20min后进样分析。( )答案：错误正确答案为：应放置30min后进样分析。2气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，每次样品分析前后必须进行中间

7、浓度检验，如果样品多于10个，每10个样品进行一次中间浓度检验，如果中间浓度的实际值与曲线所得值的偏差15，则样品的分析数据有效。( )答案：正确3气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃，采样器在采样前或采样过程中发现流量有较大波动时，均须进行流量校正。( )答案：正确4气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，应定期测定吸附管前后活性炭的空白。( )答案：错误 正确答案为：每使用一批新的采样管时，均应测定吸附管前后活性炭的空白。三、选择题1气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，采样结束后，采样管应在6d内解吸完毕， d内分析完毕。( ) A 30 B 10 C 7 D 6答案

8、：B2气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，当采样管后部活性炭测定的数值大于前部 时，应记录样品可能已穿透或可能有损失。( ) A 5 B 10 C 15 D20答案：B3气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，活性炭管在以1Lmin的流量采集样品时，压降必须小于 kPa。( ) A2.1 B3.4 C4.2 D4.5答案，B4气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃中，每次采样时，每10个样品应做一个平行样，平行样的偏差应 。( ) A15 B20 C25 D 10答案：C5气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，每使用一批新的活性炭时，都要进行卤代烃在活性炭的解析效率

9、，每个化合物的最后浓度应接近曲线的中间浓度，每个化合物的解吸效率应 。( ) A75 B 80 C85 D90答案：B四、问答题简述气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃的方法原理。答案：环境空气和废气中挥发性卤代烃的采样主要用固体吸阳剂吸附，用热脱附或溶剂解吸，然后用气相色谱分离，用电子捕获检测器(ECD)或氢火焰检测器(FID)检测。五、计算题1气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，对一批新活性炭管进行活性炭解吸效率测试，当加入3.07mgm3某卤代烃标样，解吸后测得实际值为2.91mgm3，已知活性炭管空白含量为0.01mgm3，试求该批活性炭管的解吸效率。答案：(2.910

10、.01)3.07100=94.52气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，某样品标准状态下采样体积为20.6L，样品用1.00m1二硫化碳解吸30min后，进样1.01，得到三氯甲烷峰高58.56Hz，而全程序试剂空白三氯甲烷峰高为1.25 Hz(进样1.01)。已知浓度为50.0mgL的三氯甲烷标准溶液进样1.0l时，峰高为45.24 Hz，该样品中三氯甲烷的浓度为多少?答案：(58.561.25)50.01.00(45.2420.6)=3.07(mgm3)参考文献国家环境保护总局空气和废气监测分析方法编委会空气和废气监测分析方法4版北京：中国环境科学出版社，2003 命题：尹彦勋 审

11、核：彭 华 袁 敏 夏 新(四) 总烃和非甲烷烃分类号：G17-3主要内容环境空气 总烃的测定 气相色谱法(GBT15263-1994)固定污染源排气中非甲烷烃的测定 气相色谱法(HJT38-1999)总烃和非甲烷总烃测定方法气相色谱法空气和废气监测分析方法 (第四版)非甲烷烃的测定 气相色谱法空气和废气监测分析方法 (第四版)一、填空题1环境空气总烃的测定气相色谱法(GBT15263-1994)测定总烃时，样品经过空柱或 柱导入 检测器，直接进行测定。答案：玻璃微珠阻尼 氢火焰离子化2. 环境空气总烃的测定气相色谱法(GBT15263-1994)测定总烃时，若以氮气为载气，则总烃峰中包括氧组

12、分，因样品中氧对响应值有效应，在此，采用除烃净化空气求 出 值，从总烃峰中扣除氧组分值。答案：空白3环境空气总烃的测定气相色谱法(GBT15263-1994)测定总烃时，除烃装置采用 做催化剂。答案：钯-62014. 环境空气总烃的测定气相色谱法(GBT 15263-1994)测定总烃时，气相色谱仪所需的氢气和空气，需要用装有硅胶和 净化管净化；氮气用 净化管净化。答案：活性炭 5A分子筛5固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法(HJT 38-1999)测定非甲烷总烃时，采集好的样品应避光保存尽快分析，一般放置时间不超过 h。答案：126固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法(HJT

13、38-1999)测定非甲烷总烃中，采用标准曲线法进行定量分析时，每次开机测定样品之前，均要绘制校准曲线，然后每测定510个样品插入标准曲线中任一浓度适当的标准样品，其测值与原测值比较，变化应不大于 ，否则应重新绘制校准曲线。答案：57按照空气和废气监测分析方法(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”和“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷烃时，以 检测器分别测定空气中的总烃及甲烷烃的含量，两者之差即为非甲烷烃的含量。答案：氢火焰离子化8按照空气和废气监测分析方法(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”测定总烃和非甲烷烃中，以氮气为载气测定总烃时，总烃的峰包括氧峰，气样

14、中的氧产生 (填“正”或“负”)干扰。在固定色谱条件下，一定量氧的响应值是固定的，因此可以用净化空气求出 值，从总烃峰中扣除，以消除氧的干扰。答案：正 空白9按照空气和废气监测分析方法(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，采集非甲烷烃样品的吸附柱，在 加热解吸，用氮气将解吸后的非甲烷烃导入气相色谱仪，用 检测器测定。答案：240 氢火焰离子化10按照空气和废气监测分析方法(第四版)中“气相色谱法钡测定非甲烷烃”的方法，吸附采样管的加热解吸温度不能超过 ，老化好的吸附采样管要贮存于干燥器中，如发现有玷污，应在 加热，通氮处理。答案：270 24025011按照空气和废气监测分析方法(第四

15、版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，吸附采样管中GDX102与TDX-01的填充体积比为 。答案：32二、判断题1环境空气总烃的测定气相色谱法(GBT 15263-1994)测定总烃时，对总烃的定义是：氢火焰检测器所测的碳氢化合物(C1C10)为总烃，以甲烷计。( )答案：错误 正确答案为：氢火焰检测器所测的碳氢化合物(ClC8)为总烃。 2环境空气总烃的测定气相色谱法(GBT15263-1994)测定总烃时，色谱柱用填充普通玻璃微珠的色谱柱或不装任何填料的空柱子。( )答案：错误 正确答案为：应该用硅烷化玻璃微珠或不装任何填料的空柱子。3环境空气总烃的测定气相色谱法(GBT15263-1

16、994)测定总烃时，样品的采集方法为：用100m1注射器在人的呼吸带高度抽取待测空气样品，反复置换三次后，抽取100m1样品用橡皮帽封住针头送往实验室待测。( )答案：正确4环境空气总烃的测定气相色谱法(GBT15263-1994)测定总烃时，色谱柱的老化过程为：将填好的色谱柱一端接到仪器进样口上，另一端不接检测器，用低流速的载气通入，柱升温至100老化约24h，然后将色谱柱接入色谱系统，即完成了老化过程。( )答案：错误 正确答案为：将色谱柱接入色谱系统后，还应该待基线走平，才完成了老化过程。5环境空气总烃的测定气相色谱法(GBT15263-1994)测定总烃时，对标准样品的要求为：标准样品

17、进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值接近试样的响应值。( )答案：错误 正确答案为：还要求标准样品只出单一峰，没有其他干扰物质。6环境空气总烃的测定气相色谱法(GBT152631-1994)测定总烃时，色谱仪的测定下限的测定，是在开机基线稳定的情况下，以测试样品时基线噪声的2倍作为仪器的检出限。( )答案：正确7固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法(HJ/T38-1999)测定非甲烷总烃时，采样用的真空采样瓶或注射器，在使用前必须用3.3mol/L盐酸溶液洗涤，然后用水漂洗干净，干燥后用氮气置换。( )答案：错误 正确答案为：应该用3.3mol/L的磷酸溶液洗涤，而不是盐酸溶液。

18、8固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法(HJT 38-1999)测定非甲烷总烃时，标准气可用高纯氮气或除烃空气稀释配制，但对于同一个分析步骤中的标准系列，不能既用高纯氮气，又用除烃空气稀释配制。样品气一般都以空气为基体，故不宜再用高纯氮气进行稀释。( )答案：正确9固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法(HJT 38-1999)测定非甲烷总烃时，借助于四氧化三钴或钯-6201的催化作用，能够除去空气中的氧。( )答案：错误 正确答案为：能够除去空气中的烃类物质。10固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法(HJT 38-1999)测定非甲烷总烃时，样品气体中含有氧气。因为非甲烷烃的

19、量是总烃减去甲烷的差，可以不考虑氧峰的干扰。( )答案：错误 正确答案为：样品气体经甲烷柱，氧峰已与甲烷峰分开，但总烃柱得到的总烃峰中包含氧峰，故不能相互抵消，应予扣除。11固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法(HJT 38-1999)测定非甲烷总烃时，在规定的条件下测得的非甲烷烃是于FID检测器有明显响应的、除甲烷外碳氢化合物总量，以甲烷计。( )答案：错误 正确答案为：应以碳计。12按照空气和废气监测分析方法(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷烃时，操作过程中应严格控制载气、助燃气及氢气的流量，以保证测定的准确度。( )答案：正确13气相色谱法测定总烃和

20、非甲烷烃时，GDX-502色谱柱使用前，应在100左右通氮气老化24h。( )答案：正确14气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，可用柱长为2m、内径4mm、柱内填充6080目GDX-502担体的不锈钢柱测定甲烷。( )答案：正确15按照空气和废气监测分析方法(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”测定总烃和非甲烷烃时，用100m1注射器抽取现场空气，冲洗注射器3-4次，采气样100m1，密封注射器口，样品应在24h内测定。( )答案：错误 正确答案为：样品应在12h内测定。16按照空气和废气监测分析方法(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”和“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总

21、烃和非甲烷烃时，氮气、氢气和压缩空气三种气体均需经硅胶、5A分子筛及活性炭净化处理。( )答案：正确17按照空气和废气监测分析方法(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”和“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷烃时，样品经定量管、通过六通阀进入色谱仪空柱时，空气峰及其他烃类与甲烷均分开。( )答案：错误 正确答案为：应通过六通阀进入GDX-502柱，而不是进入空柱。18按照空气和废气监测分析方法(第四版)中气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，总烃的含量以甲烷计。( )答案：正确19按照空气和废气监测分析方法(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，将吸附采样管GDX102端与空

22、气采样器相连后，采集气样。( )答案：错误 正确答案为：应是吸附采样管TDX-01端与空气采样器相连。20按照空气和废气监测分析方法(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，非甲烷烃的定量是以甲烷计。( )答案：错误 正确答案为：是以正戊烷计。21按照空气和废气监测分析方法(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，用GDX-102及TDX-01吸附采样管在常温下采集空气样品，非甲烷烃被吸附采样管吸附，空气中的氧不被吸附而除去。( )答案：正确22按照空气和废气监测分析方法(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，使用的色谱柱为长1m、内径4mm的不锈钢柱。( )答案：正确三、选择题

23、1环境空气总烃的测定气相色谱法(GBT15263-1994)测定总烃时，分离总烃所需填充柱的固定相是 目的玻璃微珠。( ) A4060 B6080 C80100答案：B2环境空气总烃的测定气相色谱法(GBT152631994)测定总烃时，样品采集后，应在 内分析完毕。( ) A4h B6h C当天 D两天答案：C3环境空气总烃的测定气相色谱法(GBT152631994)测定总烃时，除烃空气的检验方法是：取除烃净化空气至 柱色谱测定无峰，即认为除烃完全。( ) AGDX-502 B钯-6201 CTDX-01 DTDX-102答案：A4环境空气总烃的测定气相色谱法 (GBT15263-1994)

24、测定总烃时，测定结果以 位有效数字表示。( ) A 1 B 2 C 3 D4答案：C5固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法(HJT 38-1999)测定非甲烷总烃时，甲烷柱是长 m、内径 mmn的不锈钢柱。( ) A2，4 B 3，4 C 3，4 D， 3，3答案：D6固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法(HJT 38-1999)测定非甲烷总烃时，净化载气和辅助气体的活性炭应用6mol 溶液浸渍12h，水洗烘干备用。( ) A. 磷酸 B盐酸 C硫酸答案：B7固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法(HJT 38-1999)测定非甲烷总烃中，用单点比较法进行定量分析时，一个样品连

25、续进样两次，其测定值相对偏差要小于 。( ) A. 5 B 10 C 15 D20答案：A8固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法(HJT 38-1999)测定非甲烷总烃时，甲烷柱用6080目 高分子多孔微球载体。( ) AGDX104 B玻璃微珠 CTDX-01 DTDX-102答案：A9固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法(HJT 381999)测定非甲烷总烃时，环境温度应保持在 以上，并尽量使环境温度保持恒定。( ) A 10 B0 C30 D20答案：D10按照空气和废气监测分析方法(第四版)中气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，分离甲烷色谱柱担体为 。( ) AGDX-502

26、B钯-6201 CTDX-01 DTDX-102答案：A11按照空气和废气监测分析方法(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，用GDX-102及TDX-01吸附采集的非甲烷烃样品，存放时间不应超过 d。( ) A 10 B 12 C 15答案：A12按照空气和废气监测分析方法(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，采样环境中如有烟尘，应在吸附采样管前加一根前置柱，柱内填充 ，防止采样时烟尘污染采样管。( ) AGDX-102 BTDX-01 C玻璃微珠答案：C13按照空气和废气监测分析方法(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，GDX-102在使用前应进行装柱老化，装柱前应用

27、 湿润GDX-102，以除去静电。( ) A 甲醇 B乙醇 C丙酮答案：C14按照空气和废气监测分析方法(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，吸附采样管与空气采样器连接后，以 L/min的流量采集气样。( ) A0.10.5 B0.21.0 C0.51.0 D 1.01.5答案：A 四、问答题1环境空气总烃的测定气相色谱法(GBT15263-1994)测定总烃时，已知甲烷标准气浓度为E，样品中总烃峰高为Hi，除烃净化空气峰高为Ha，甲烷标准气体经总烃柱的峰高为HS。试写出气体样品中总烃浓度C总的计算公式。答案，C总=E(HiHa)Hs2简述固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法(H

28、JT 38-1999)测定非甲烷总烃时，用单点比较法进行定量分析应具备的条件。答案：标准气浓度的响应值应与被测样品的响应值接近；标准气与样品气同时进行分析，进样体积相同。3简述气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，以氮气为载气测定总烃时，如何消除氧的干扰。答案：(1)用净化空气求出空白值，从总烃峰中扣除，以消除氧的干扰。(2)使用除烃后的净化空气为载气，在稀释以氮气为底气的甲烷标准气时，加入一定体积的纯氧，使配制的标准系列气体中的氧含量与样品中氧含量相近(即与空气中氧含量近)，于是标准气和样品气的峰高包括相同的氧峰，可以消除氧峰的于扰。 4气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，如何保证测定的准确度?答案：

29、(1)实验过程中，应严格控制载气、助燃气及氢气流量，以保证测定的准确度。2)尽量保证载气、标准气体及样品气中的氧含量一致。(3)样品采集后，尽快检测。5简述按照空气和废气监测分析方法(第四版)“气相色谱法测定非甲烷烃”中的方法，非甲烷烃样品的采集方法。答案：将吸附采样管TDX-01端与空气采样器相连，以0.10.5Lmin的流量采集气样，采样的时间根据空气中烃类的浓度而定。采样后用乳胶管密封吸附采样管两端，带回到实验室。样品放置时间，应不超过10d。6按照空气和废气监测分析方法(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，己知非甲烷烃的峰面积为A(mm2)，正戊烷定量校正值为K(gmm2)，标

30、准状况下的采样体积为Vn(L)，试写出以正戊烷计的非甲烷烃含量的计算公式。答案：非甲烷烃(以正戊烷计，mgm3)=AKVn。参考文献1 环境空气总烃的测定气相色谱法(GBT15263-1994)2 固定污染源排气中非甲烷烃的测定气相色谱法(HJT38-1999)3 国家环境保护总局空气和废气监测分析方法编委会空气和废气监测分析方法4版北京：中国环境科学出版社，2003 命题：尹彦勋 袁 敏 审核：彭 华 袁 敏 夏新甲醇分类号：G17-4主要内容固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法(HJT 33-1999)甲醇的测定气相色谱法空气和废气监测分析方法 (第四版)一、填空题1气相色谱法测定固定污染

31、源排气或环境空气中甲醇时，采用 检测器，以标准样品色谱峰的 进行定性测定，以峰高(或峰面积)进行定量测定。答案：氢火焰离子化 保留时间2根据固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法(HJT 33-1999)进行甲醇测定时，用1 m1注射器取贮存袋或100m1注射器中的样品气，反复置换 次后，取1.0m1样品气进行分析。每个样品平行分析两次，以峰高(或峰面积)的 值进行定量计算。答案：3 平均3气相色谱法测定固定污染源排气或环境空气中甲醇时在采用标准曲线法进行定量分析时，每次开机测定样品前，首先要绘制校准曲线，然后每测定 个样品插入校准曲线中任一浓度适当的标准样，其测值与原测值比较，相对偏差要小于

32、。答案：510 54气相色谱法测定固定污染源排气中甲醇时，在分析成分较复杂的样品，对甲醇的色谱峰定性存在疑问时，可采用 定性，可采用Porapak S填充柱作为 定性。答案：双柱 辅助5气相色谱法测定空气中甲醇时，若在热天采样，吸收管应浸在 中。答案：冰盐水浴6气相色谱法测定空气中甲醇时，若用Wl、W2分别表示第一支和第二支气泡吸收管中的甲醇含量(g)，标准状态下采样体积为Vn(L)，则甲醇含量为 mg/m3。答案：(W1W2)Vn7气相色谱法测定空气中甲醇时，选用的色谱柱，柱内填充涂附 PEG-6000的101白色担体( 目)。答案：15 80100二、判断题1根据固定污染源排气中甲醇的测定

33、气相色谱法(HJT 33-1999)进行甲醇测定时，色谱柱固定液是5聚乙二醇(Carbowax 20M)，载体是60100目的石墨碳黑(Carbopack B)。( )答案：错误 正确答案为：80120目的石墨碳黑。2根据固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法(HJT 33-1999)进行甲醇测定时，用适当尺寸的不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管材作为采样管，并附有加热夹套，可加温至105以上。( )答案：错误 正确答案为：可加温至120以上。3根据固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法(HJT 33-1999)进行甲醇测定时，所使用的色谱柱是长2m，内径23mm的玻璃或不锈钢柱。( )答案：正

34、确4根据固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法(HJT33-1999)进行甲醇测定时，用全玻璃注射器采集样品，密封注射器后，带回实验室进行色谱分析。( )答案：正确5气相色谱法测定固定污染源排气中甲醇时，用甲醇标准溶液配制标准系列，绘制校准曲线。( )答案：错误 正确答案为：应该用甲醇标准气配制标准系列，绘制校准曲线。6固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法(HJT 33-1999)方法检出限和定量测定的浓度下限与仪器性能有关。( )答案：正确7根据固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法(HJT 33-1999)进行甲醇测定时，甲醇样品采集后应尽快分析。如不能及时分析，可于冰箱中35冷藏，10d内分

35、析完毕。( )答案：错误 正确答案为：应在一周内分析完毕。8气相色谱法测定空气中甲醇时，色谱填充柱选用不锈钢柱。( )答案：错误 正确答案为：应选用玻璃柱。9气相色谱法测定空气中甲醇时，甲醇标准溶液的配制方法为：吸取纯甲醇10.01于10ml容量瓶中，定容。使用前稀释100倍，以其作为标准进行色谱定量。( )答案：错误 正确答案为：这样的标准液应重复配制3份，进行色谱分析时，取3份的均值作为标准。10气相色谱法测定空气中甲醇时，色谱定量使用外标单点定量法。( )答案：错误 正确答案为：应使用标准曲线法。11气相色谱法测定空气中甲醇时，串联两支各装5.0m1吸收液的气泡吸收管采集样品，采集完成后

36、，气泡吸收管的吸收液即使有挥发，也不必补充。( )答案：错误 正确答案为：采样后应补充至5.0m1。三、选择题1气相色谱法测定固定污染源排气或环境空气中甲醇时，若用单点比较法进行定量分析，一个样品连续进样两次，其测定值相对偏差要小于 。( ) A 5 B 10 C 15 D20答案：A2根据固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法(HJT33-1999)进行甲醇测定时，标准曲线应在甲醇的线性范围内( mgm3)选择35个浓度点。( ) A5.01000 B5.010000 C5.0100000答案：B3气相色谱法测定空气中甲醇时，采样所使用的吸收液是 。( ) A蒸馏水 B去离子水 C重蒸蒸馏水答

37、案：C四、问答题1简述根据固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法(HJT 33-1999)进行甲醇测定时，有组织排放气体样品的采样步骤。答案：(1)在采样头部塞适量玻璃棉，并将其伸入排气筒采样点；(2)启动采样泵，首先将采样系统管路用排气筒内的气体充分清洗，然后抽动注射器，反复抽洗56次后，取满样品气体：(3)迅速用内衬聚四氟乙烯薄膜橡皮帽密封注射器后，带回实验室进行色谱分析。2简述气相色谱法测定空气中甲醇时，样品的采集方法。答案：串联两支各装5.0m1重蒸水的气泡吸收管，以150mlmin的流量，采样23h，气泡吸收管的重蒸水若有挥发，采样后应补充至5.0ml。天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样

38、。五、计算题气相色谱法测定空气中甲醇时，用串联两支各装5.0ml吸收液的气泡吸收管，采集20.0L(标准状况)气体样品，测得第一支气泡吸收管甲醇含量为7.0103g，第二支气泡吸收管甲醇含量为1.0103g。试求气体样品中甲醇含量。答案：C=(7.01031.0103)20.0=40.0(mgm3)参考文献1 固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法(HJT33-1999)2 国家环境保护总局空气和废气监测分析方法编委会空气和废气监测分析方法4版北京：中国环境科学出版社，2003 命题：尹彦勋 袁 敏 审核：史 箴 袁 敏陈蓓夏新苯系物分类号：G17-5主要内容空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定

39、气相色谱法(GBT146771993)空气质量苯乙烯的测定气相色谱法(GB/Tl4670-1993)居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法(GBfTll7371989)苯系物的测定活性炭吸附二硫化碳解吸 气相色谱法空气和废气监测分析方法(第四版)苯系物的测定。热脱附进样气相色谱法空气和废气监测分析方法 (第四版)一、填空题气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，采样系统由 、 装置、 装置和抽气泵组成。答案：采样管 捕集 流量测量二、判断题1吸附-热脱附进样气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，所用的毛细管色谱柱是0.53mm30m大口径极性石英柱。( )答案：错误 正确答

40、案为：应为非极性石英柱。2气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，应以同时处理但未经采样的采样管作为空白，与经采样的采样管同批分析。( )答案：正确3气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，无论样品以热解吸法进样还是以二硫化碳提取法进样，计算样品浓度时都应扣除空白采样管的空白值。( )答案：正确4气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，采集了样品的采样管应在低温下保存，并尽快分析。( )答案：正确5气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，一般测定三个试样后就应该用标准样品校准一次。( )答案：正确。6气相色谱法测定环境空气中苯系物，采集样品时，采样管应与采样器口保持垂直。( )答案：正确7吸附

41、-热脱附(热解吸)进样气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，吸附采样管在使用前都需要在高温通高纯载气老化2h以上，直到无杂质峰出现为止。( )答案：正确8吸附-热脱附(热解吸)进样气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，热解吸仪的解吸温度和时间是可调节的，但载气流速不可调节。( )答案：错误 正确答案为：热解吸仪的解吸温度、时间、载气流速都可调节。9吸附-热脱附(热解吸)进样气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，必须用标准气体系列绘制标准曲线进行定量测定。( )答案：错误 正确答案为：也可以使用标准溶液系列绘制标准曲线进行定量测定。10吸附热解吸进样气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，

42、热解吸装置主要由加热器、控温器和测温表组成。( )答案：错误 正确答案为：还应有气体流量控制器。11吸附热解吸进样气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，以空气为本底气，配成一定浓度的标准气体绘制标准曲线。( )答案：错误 正确答案为：应以氮气作为本底气。12吸附热解吸进样气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，热解吸温度不能低于100。( )答案：正确13活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，若活性炭采样管B段(后段)收集的蒸气量达到A段(前段)的25以上，则应重新采样。( )答案：正确14气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，用于洗脱采样管中苯系物的二硫化碳为分析

43、纯，且需经纯化处理，色谱分析检验无干扰峰后，常温下保存备用。( )答案：错误 正确答案为：纯化处理后的二硫化碳，应在冰箱内保存备用。15气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，若空气中水蒸气或水雾量太大，以至在碳管中凝结，则会严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率。( )答案：正确16气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，因为每一批次活性炭的粒度和采样管填充状况不完全一样，所以每批活性炭管都应测定二硫化碳提取苯系物的效率。( )答案：正确17气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物中，做二硫化碳对活性炭吸附的苯系物的解吸效率测试时，化合物的最后浓度应接近曲线的中间浓度。( )答案：正确三、选择题1

44、气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时， 不适合用作采样吸附剂采集空气中的苯系物。( ) AXAD-2 BTenax-GC C活性炭 DTenax-TA答案：A2气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时， 检测器不适合测定苯系物。( ) AMSD BFID CPID DECD答案：D3气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，若气相色谱的各部温度、气体流量稳定正常，连续两次进同一标准样品21，其峰面积相对偏差 ，即可认为仪器处于稳定状态。( ) A5 B10 C15 D20答案：A4气相色谱法测定环境空气中苯系物时，用吸附管采集样品时，采样流量通常为 Lmin。( ) A 0.2 B0.20.6

45、C 1.02.0 D 2.0答案：B5气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，热解吸采集苯系物所使用的解吸气不可以是 。( ) A清洁空气 B氦气 C氮气答案：A6活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，每一批活性炭采样管对每一化合物的解吸效率都应 。( ) A60 B70 C80 D90、答案：C7气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，所用的分析纯二硫化碳应用5 溶液反复提取，直到酸层无色为止，然后用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，经色谱检验无苯系物峰方可使用。( ) A甲醇浓硫酸 B甲醛浓硫酸 C甲醇浓盐酸 D甲醛浓盐酸答案：B四、问答题简述气相

46、色谱法测定空气中苯系物时，样品的采集方法。 答案：将经加热处理的采样管去掉两侧的硅橡胶塞和封闭针头，管与针头连接侧用采样器相连接，采集样品，同时记录采样器流量、流量计前温度、压力及采样时间和地点。五、计算题1气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，某苯系物样品采样体积为1.00l样品热脱附后全部进样，得到苯峰高78.56h，而全程序空白为1.15Pa(同样条件)。已知吸附管解吸浓度为12.21mgm3的苯标准气1L进样时，峰高为35.24 Pa，试计算该样品中苯的浓度。答案：(78.561.15)12.211.00(35.241.15)1.00=27.7(mgm3)2气相色谱法测定环境空气或废

47、气中苯系物时，某样品采样体积为22.1L(标准状况)，样品用热解吸后进样，得到甲苯峰高58.74 Pa，而全程序试剂空白为5.46 Pa。己知50.0g甲苯标准的峰高为47.65Pa，试计算该样品中甲苯的浓度。答案：(58.745.46)50.0(47.655.46)22.1=2.86(mgm3)3气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，一苯系物样品采样体积为20.6L，样品用1.00m1的二硫化碳解吸30min后，进样1.0l，得到苯乙烯峰高78.56 Pa，而全程序试剂空白为1.15 Pa(进样1.01)。已知浓度为12.21mg/L的苯乙烯标准溶液进样1.0l时，峰高为35.24Pa，试

48、计算该样品中苯乙烯的浓度。答案：(78.561.15)12.211.00(35.24-1.15)20.6=1.35(mgm3)4气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，采集环境空气样品体积为21.4L(标准状况)，样品用1.00m1的二硫化碳解吸后，进样1.0l，得到峰高26.72 Pa，全程序试剂空白为1.15Pa(进样1.01)。已知浓度为24.0mg/L的苯标准溶液进样1.01时，峰高为36.24Pa，苯的二硫化碳提取效率为98.2，试计算该样品中苯的浓度。答案：(26.721.15)24.01.00(36.241.15)21.40.982=0.832(mgm3)参考文献1 空气质量 甲

49、苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法(GBT14677-1993)2 空气质量苯乙烯的测定气相色谱法 (GBT14670-1993)3 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法 (GBT11737-1989)4 国家环境保护总局空气和废气监测分析方法编委会空气和废气监测分析方法。4版北京：中国环境科学出版社，2003。 命题：时庭锐 吴宇峰 审核：史 箴 袁 敏 陈 蓓 夏 新(七) 苯酚类化合物分类号：G17-6主要内容苯酚类化合物的测定 气相色谱法空气和废气监测分析方法 (第四版)一、填空题1气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时，吸附采样管是长 mm、内径68mm的玻璃管，内

50、装约 mm段长的吸附剂。答案：120150 502气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物中，采样时，将吸附采样管的 端与空气采样器相连，以 Lmin流量，采气2h(或视空气酚浓度决定采样时间)。答案：细口 73气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时，分离苯酚类化合物色谱柱为长3m，内径3mm的 (材质)柱。答案：不锈钢二、判断题1、气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时，在所使用的色谱柱上，所有二甲酚出峰时间要比一甲酚出峰时间晚。( )答案：错误 正确答案为：2,6-二甲酚出峰时间较某些一甲酚要早。2气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时，由于苯酚、甲酚和二甲酚的相对重量校正因子近似为1，故在进

51、行样品测定时，可不作校正。( )答案：正确3气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物中，解吸样品时，当用三氯甲烷淋洗吸附剂时，要控制流量，以达到理想的解吸效率。( )答案：正确三、选择题1气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时，采集样品所选用的吸附剂为 。( )AGDX-502 B硅胶 C活性炭 DXAD-2答案：A2气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时，对测定基本不产生干扰的物质是 。( ) A正己烷，苯系物 B丙酮，苯乙酮，甲基异丁基酮 C苯胺，吡啶 D以上物质都不干扰答案：D四、问答题1简述气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时样品解吸的过程。答案：将采好样的吸附采样管GDX-502倾入解

52、吸装置，在常温下，用6ml三氯甲烷浸泡10min，然后用三氯甲烷以1mlmin流量淋洗并定容于10ml容量瓶中。取一定量的淋洗液直接进样。2简述气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物的方法原理。答案：空气中苯酚、甲酚及二甲酚等，经GDX-502吸附富集，用三氯甲烷解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定。以保留时间定性，峰高或峰面积外标法定量。3简述气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物的采样过程。答案：样品采样时应将吸附管的细口端与空气采样器相连，以7Lmin流量，采集气体2h(或视空气酚浓度决定采样时间)，采样后，密封采样管两端，待测。五、计算题气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时，某样品

53、采样体积为21.5L(标准状），样品用10.0m1的解吸溶液解吸后，进样2.01，得到峰高21.62pA，而全程序空白未检出苯酚。已知浓度为36.1mgL的苯酚标准溶液进样2.01时，峰高为45.22pA，该样品中苯酚的浓度为多少?答案：(21.6236.110.0)(45.2221.5)=8.03(mgm3)参考文献国家环境保护总局空气和废气监测分析方法编委会空气和废气监测分析方法4版北京：中国环境科学出版社，2003 命题：吴宇峰 审题：彭 华 袁 敏 夏 新氯苯类化合物分类号：G17-7主要内容固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法(HJT 39-1999)大气固定污染源 氯苯类化合物的

54、测定 气相色谱法(HJT66-2001)氯苯类化合物的测定气相色谱法空气和废气监测分析方法 (第四版)一、填空题1气相色谱法测定环境空气或固定污染源排放氯苯类化合物时，以0.51Lmin的流量采气1040L，采样后立即用衬有 薄膜的胶帽密封吸附管的两端，常温下避光保存。答案：氟塑料2固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法(HJT 39-1999)要求，采集氯苯类化合物的富集剂使用前应在脂肪提取器中用 处理 h，晾干后与80烘8h，备用。答案：无水乙醇 83根据固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法(HJT39-1999)，样品用 性富集剂捕集。答案：疏水4依据固定污染源排气中氯苯类的测定气相色

55、谱法(HJT 39-1999)采集固定污染源有组织排气中氯苯类化合物时，若气体含湿量大，应在采样管和富集柱之间接入 装置。管路的连接管是具有内衬的 (材质)管。答案：除湿 硅橡胶5大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法(HJT 66-2001)规定，采集样品后，分别检测两支串联的吸附管，当后吸附管中氯苯类化合物的含量达到或超过前吸附管的 时，认为吸附采样管已被穿透该样品作废，应重新采样。答案：56气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物时，采集样品的吸附剂在使用前应在脂肪提取器中用 处理4h，晾干后，在50烘2h，备用。答案：二硫化碳7采集环境空气或无组织排放废气中氯苯类化合物时，将

56、两支吸附管的A端(粗端)与B端(细端)以最短的距离串联，再用乳胶管连接其中一支吸附管的 端与采样器的进气口，另一支吸附管A端水平或 (方向)安放在采样位置。答案：B(或细) 竖直向上8气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物中，解吸吸附采集的氯苯类化合物样品时，用滴管从吸附管上端滴加二硫化碳进行解吸，解吸速率以 吸附管顶端为宜。答案：二硫化碳不溢出二、判断题1固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法(HJT 39-1999)规定，采集固定污染源排气中氯苯类化合物的富集剂用二乙烯苯和乙基苯乙烯共聚物类多孔高分子小球型载体，比表面积约400m2g，颗粒度0.450.9mm。( )答案：正确2根

57、据固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法(HJT 39-1999)，以氢火焰离子化(或FID)为检测器。( )答案：正确3根据固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法(HJT 39-1999)，测定中所用助燃气(空气)须经5A分子筛和硅胶净化。( )答案：正确4依据固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法(HJT 39-1999)采集固定污染源无组织排气中氯苯类化合物时，在富集柱后的流量计量装置和抽气泵等均应满足较小速率的采气要求。( ) 答案：错误 正确答案为：应满足较大速率的采气要求。5大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法(HJT 66-2001)建议气相色谱法测定固定污染源有组织排放和

58、无组织排放废气中氯苯类化合物时，对于首次测定的样品，在对定性结果有疑问时，应采用DNP和有机皂土混合填充色谱柱辅助定性。( )答案：正确6根据固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法(HJT 39-1999)，洗脱样品时，只将富集柱中的填充物(富集剂)全部取出，置于具塞锥形瓶中，用溶剂浸泡洗脱。( )答案：错误 正确答案为：采样管前端和富集柱前端的玻璃棉要与富集剂一同浸泡洗脱。7气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物时，采样管为一端粗(为A端)，一端细(为B端)，内装吸附剂的不锈钢管。( )答案：错误 正确答案为：内装吸附剂的玻璃管。8用外标法定量计算气相色谱法测得氯苯类化合物含量时，标

59、准样品的进样体积与试样的进样体积应相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值。( )答案：正确9大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法(HJT 66-2001)规定，已经采样的吸附管可在常温下避光保存15d。( )答案：错误 正确答案为：可保存10d。10填充柱气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物色谱柱的填料是10SE-30ChromosorbW GC DMCS。( )答案：正确11填充柱气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物时，色谱柱固定相是 6080目ChromosorbWGCDMCS。( )答案：正确三、选择题1根据固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法(HJT 39

60、-1999)，使用的采样管在必要时应附有加热夹套，且保证采样管温度大于 。( ) A100 B110 C120答案：C2根据固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法(HJT 39-1999)，洗脱样品时精确吸取一定体积的无水乙醇到装有样品的具塞锥形瓶中，浸泡 min即可用于分析。( ) A20 B30 C40答案：B3根据大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法(HJT66-2001)，用于分离氯代苯与1,4-二氯苯、1,4-二氯苯与1,2,4-三氯苯等氯苯类化合物的色谱柱，其分离度均应大于 。( ) A10 B12 C 15答案：C4气相色谱法测定氯苯类化合物时，一个试样连续进样两次，其组分