核磁共振实验

1、了解核磁共振NMR （Nuclear Magnetic Resonance）现象及其原理；掌握“连续吸收法”测核的旋磁比Y和核的g因子的方法；学会用核磁共振精确测定磁场的方法；了解核磁共振测量磁场均匀度的方法。本实验装置是由永久磁铁、扫场线圈、探头（由电路盒和样品盒组成）、小 变压器、木座组成，与之配套使用的可调变压器、示波器和数字频率计连接的方 框图见图6。文档来自于网络搜索装置介绍（1）磁场由永久磁铁产生，采用O型结构，外壳用软铁材料做成，外壳开有一小图6核磁共振实验装置图图7永久磁铁外形图文档来自于网络搜图8探头由样品盒及电路盒组成口使样品盒能插入磁隙中。永久磁铁安放在木座上，并使开口朝

2、上。其外形图见 图7。（2）本实验是用扫场的方法观察共振信号，扫场由装在磁铁内部并固定在 两个磁极上的扫场线圈产生。扫场线圈由50Hz的市电经0220V可调变压器和一 个220V/6V的小变压器隔离、降压后供电并利用可调变压器改变扫场的幅度。扫 场线圈的引线与220V/6V小变压器的低压输出端连接在一起。小变压器固定装在 木座内部，位于永久磁铁下方；木座下方一侧备有“交流0220V输入”引线和 备用的“扫场输出”端，此端可与示波器的X端相接。文档来自于网络搜索（3）探头的外形如图8所示。探头由样品盒及电路盒组成。探头中主要是边 限振荡器，是实验的核心部分。样品盒内绕在样品上的线圈既是射频场的发

3、射线 圈又是共振信号探测线圈。电路盒前面板的两个旋钮分别用来调节射频场的频率 和幅度。后面板上的“频率测试”端与频率计相接，“检波输出”与示波器纵轴 连接，用来观察共振信号。文档来自于网络搜索图9共振信号波形使用方法（1）将样品为水的探头插入磁隙中，使之大致处于中间位置。（2）将“频率测试”端与频率计相接，“检波输出”与示波器纵轴连接， 用来观察共振信号。（3）将可调变压器的输出端与交流“0220V输入”相接，把可调变压器调 至100V左右。（4）改变频率，当示波器出现共振信号后，在木座上左右移动电路盒，使 共振信号幅度最大、尾波振荡次数最多。并调节幅度旋钮，使共振信号幅度最大。文档来自于网络

4、搜索（5）逐步减少扫场幅度，并相应调节频率，使共振信号间隔相等，此时的 频率就是共振频率。换上聚四氟乙烯的探头，并使电路盒处于同一位置，调节频率，找到氟的共 振信号。重复步骤（4）、（5）。由磁共振的基本原理可知（请参阅讲义中“磁共振原理”和其它相关的参考 资料）：具有自旋磁矩的核，处在一个稳定磁场B0和一个旋转磁场B1中，当旋 转磁场的角频率3等于核磁矩在稳恒磁场中的拉莫尔旋进角频率3时，核将从 0B1中吸收能量，而改变自己的能量状态，这种现象称为磁 共振。发生磁共振的条件为：文档来自于网络搜索磁共振现象是一种基本而普遍的现象，上述共振条件不 仅对原子核适用，对自由电子和其它基本粒子也适用，

5、只 是粒子不同，旋磁比Y和g因子的值不同。文档来自于网络搜索为了便于观察核磁共振信号，通常运用大调场技术，对 稳恒磁场所产生的共振吸收范围予以扫描。在稳恒磁场B 上加一个低频调制磁场B，此时样品所在磁场为B +B，磁场的幅值按调制频率 周期性的变化，相应的拉寞尔旋进频率也相应发生周期性地变化。这时只要射频 场角频率调到3 0的变化范围内，同时调制场峰一一峰值大于其共振场范围，便 可用示波器观察到共振信号。图3示波器上的共振信号文档来自于网络搜索mu如果改变B的幅值，只有与共振频率相应的共振磁场B扫过的时刻才能发 生核磁共振，这时样品吸收射频场的能量，使射频场的电压幅度突然下降，从而 观察到共振

6、吸收信号。其它时刻不满足共振条件，没有共振信号出现（见图3）。 在磁场曲线上，一周期内与B可两处相交，这表示共振发生在不同时刻而幅值 相同的两点。此时示波器上将出现间文档来自于网络搜索图4共振信号随磁场变化情况隔不均等的共振信号如图4（a），这时与射频频率发生共振的磁场B 的值不 等于稳恒磁场B值。这时如果改变稳恒磁场B的大小或调制场B的大小，及改 变频率3都能使共振信号的相对位置发生变化，出现相对走动现象。若出现间 隔相等的共振吸收信号，如图4（b），则其相对位置与调制场B的幅值无关。 仅仅随B值的减少，信号变低变宽，见图4（c），此刻表明：BBJ，这正是 实验中碱定“共振中心3 ”，并以此

7、进行正确测量的方法。八由于实验中施加在核磁系统上的磁场有正弦二 u顷J十调制，此时磁化强度矢量的拉莫尔旋进频率和射频场的频率不相同，因而出现差拍，即检波后交 替出现同相和反相，由于驰豫作用，T2做指数衰减趋于零。所以共振吸收信号除 一个高峰外，还有称为尾波的一系列幅度衰减的小峰，如图5所图5图5尾波熟悉仪器，调试并观察质子（1H ）的核磁共振信号。将掺有少量顺磁离子（FeCl3或qSO4）的水溶液（或甘油）样品放入探头线 圈内，加一定幅值的调制场，缓慢改变射频场频率，便可在示波器上观察到共振 信号波形。然后在保持其它条件不变的情况下，改变下述条件观察核磁共振信号 的变化。文档来自于网络搜索（1

8、）改变射频场B1的强度。（2）改变射频场频率。（3）缓慢移动电路盒在磁场中的位置，观察稳恒磁场B0的均匀度变化对 共振吸收信号的影响。（4）改变调制场的振幅。（5）观察顺磁离子的影响（比较纯水和加有少量顺磁离子的水溶液）。用掺有少量顺磁离子的水做样品，测量磁场强度B0的大小。（1）观察水样品中质子的共振信号，测出共振频率，利用公式标定永久磁铁的磁场强度B0值，公式中（y /2n ）42.576 3MHz/T。（2）定量的估计B值的误差。0在扫场幅度足够小的情况下，保持扫场幅度不变，调节频率，使共振先后发 生在扫场的波峰和波谷，原先间隔相等的共振信号的相邻的峰靠拢合并成一个 峰，从共振峰数目减少

9、一半，记下发生在峰顶和峰底的共振频率，H和，H”， 利用公式文档来自于网络搜索求出扫场的幅度B，粗略可取B的1/10作为B。的估计误差，即取 mm0然后根据求得的 B0 （保留一位有效数字）确定的有效数字，把B。的测量结 果表达为B0= B0 测。观察聚四氟乙烯样品中氟核的共振信号并测量氟核的回旋频率（入/2n ）f和g因子。在扫场幅度足够小的情况下，调出共振信号并记下频率v f，利用公文档来自于网络搜索求出氟核的旋磁比和g因子，其中p N为核磁子，M N/h=7.622591MHz, g因 子的相对误差可利用公式文档来自于网络搜索测量磁场边缘的磁场强度（选做）利用水样品探头，把电路盒移到磁场

10、的最左边或最右边，改变频率，调出共 振信号，计算出边缘磁场强度并与中心的磁场强度做比较，注意观察从中心向边 缘移动过程中共振信号波形的变化。文档来自于网络搜索利用公式标定永久磁铁的磁场强度Bo值和Bo值的误差。求出氟核的旋磁比和g因子。（1）本机使用机内9V电池作为电源，容量较小，因此不测量时应立即关闭 电源。（2）因电池容量小，由于电池端电压的下降，会使频率读数的最后一、二 位缓慢减小，这是正常现象，因此当调好共振信号后应立即读数。文档来自于网络搜 索（3）勿使用常规直流稳压电源代替电池，以免影响信噪比或从电网引入干 扰。（4）发现信号幅度明显减小或频率偏低时，及时更换电池。实验中不加扫场信

11、号，能否观察到共振信号？为什么？什么叫扫场法？什么叫扫频法？两者有什么不同？核磁共振实验中共用了几种磁场？各起什么作用？实验中不加扫场信号，能否产生共振？为什么？1.核磁共振的应用核磁共振具有核磁元素多、选择性高、分辨率高、灵敏度高、能进行动态观 测等特点。因此它的应用十分广泛。在物理学方面，利用NMR可以研究原子核的结构和性质、凝聚体的相变、 弛豫过程和临界现象等；在化学化工方面，利用NMR可以研究有机材料的高分 子材料的结构和构型，可以研究和鉴别多种化学和化工材料的反应过程等；在生 物医学方面，利用NMR可以研究生物组织甚至活体组织的组成和生化过程，可 以结合NMR谱与NMR成像做生理分析

12、及医学诊断等。此外，NMR还广泛应 用于工业、农业、地质、考古等各领域。文档来自于网络搜索下面简单介绍核磁共振成像技术在医学上的应用。核磁共振成像采用先进的电子计算机断层成像(简称为CT)技术，形 成核磁共振计算机体层摄影(NMR-CT)，核磁共振成像的基本原理就是以磁场值 来标记人体中共振核的空间位置。将人体置于一个稳定磁场中，并用特定的射频 电磁波脉冲序列照射，使人体内某种原子核产生核磁共振，设法检测出某一层面 内的核磁共振信号。然后由计算机处理成像，共振像表现的就是人体中核磁共振 参数的空间分布，利用多种技术和方法，可以反映不同的信息内容，提供人体内 部许多其他CT像不能提供的重要的信息，这种非损伤性诊断方法在肿瘤的早期 诊断，心血管疾病检查，急性心肌梗塞的早期诊断，对肺、肝、胰和肾病的诊断 等方面都取得了很大进展。现在，我国许多医院里设有NMR-CT室。只不过 NMR-CT设备比较复杂。对所得图像的识别还需不断积累经验。但NMR成像技术 在医学中应用的意义已经肯定。许多人预言NMR-CT将成为本世纪应用最多和最 广泛的CT诊断技术。文档来白于网络搜索边限振荡器是一个以LC为负载的调谐放大器加上适当深度的正反馈构成 的。电路中的L5是插有样品并置于磁场中的射频线圈。D1