葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定实验报告

1、设计性实验报告题目：葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定课程名称：姓名:学号:系别:专业:班级:指导教师（职称）：实验学期：至学年第学期葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定(，班，学号)摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握Na2S2O3及I2标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量 的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO- 定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的I?在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。再将其酸化，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2。所用指示

2、剂为淀粉。根据所加 I2标准溶液的量及滴定所耗 Na2S2O3标准溶液的量结合 反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。关键词 葡萄糖注射液样品( 5% ) I 2 (0.05mol/L) 标液 Na2S2O3 (0.1mol/L) 标液 间接碘量法 返滴定法1 引言目前已知测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法有两种：第一种方案：间接碘量法： 移取一份稀释 10 倍后的葡萄糖溶液 25.00mL ，再加入 25.00mLI 2标准溶液。一边摇动， 一边缓慢加入 1mol/LNaOH 溶液，直至溶液呈浅黄色。 将碘量瓶加塞放置1015min后

3、，用少量水冲洗瓶盖及碘量瓶壁，然后加入2mL、6mol/LHCI使溶液成酸性，立即用 凶2$2。3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3mL、5g/L淀粉指示剂，继续滴定蓝色恰好消失且半分钟不褪色即为终点。根据滴定消耗W2S2O3溶液的体积计算试样中葡萄糖的含量。这种方法简便易行，且准确度较高。第二种方案：旋光法：由于葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。操作方法：取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液（5%葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液适量（注意勿使发生气泡）。置于旋光计，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。在一定温度下，根据2

4、计算试样中葡萄糖的含量。这种方法简便易行，实验误差小。本实验采用第一种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。（本方法的相对误差约 为0.1%，在误差要求围之）。2实验原理Na2S2O3 (0.1mol/L)的标定2及SO2及SO4等混合物，使得反应无定量Cao?作为基准物，以淀粉为指因为在酸性溶液中CqO7会将S2O3氧化为S4O6 关系。所以不能用 Cao?直接标定标准溶液。通常采用示剂，用间接碘量法标定溶液。有关反应如下:Cr2C 726I14H2Cr3 3I2Cr2C 726I14H2Cr3 3I2 7H2O2S2C32I2S4O622I相关计算式:CNa2S2O36CK2Cr2O7

5、V|2。2。7VNa2S2C36C K2Cr2O7Na2S2O3VK2Cr2C7VNa2S2O3l2(0.05mol/L) 的标定12溶液可用AS2O3为基准物进行标定，但 AS2O3有剧毒，故采用标准溶液进行标定。反2 2应如下：2S2C3I 2S4C62ICNacScO。VNacScCI2相关计算式：CiI2葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定将一定量过量的丨2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，丨2与0H-作用可生成10-,而葡萄糖分子中的醛基能够定量地被 10-氧化为羧基。反应如下：l2 20H IO I H 20CH2OH (CHOH hCHO I0 0H CH20H (CH0H *C00 I出

6、0总反应式：1 2CH2OH (CHOH )4CHO 30HCH2OH (CHOH )4C00 2I 2H2O过量的未与葡萄糖作用的10-在碱性溶液中歧化成I-和I03-,它们在酸性条件下，又反应生成。反应如下：3I0103 2I 103 5I 6H 3H2O 3总反应式：1IO 2HH2O I22 2再用Na2S?O3标准溶液滴定析出的I 2 :2S2O3I 2 S4O62 I-相关计算式：CL,VK0.5 CNS V Na,S,O,WC6H12O62 20.02500 32 2 3 10 M C6H12O6样品的检测：本实验所用样品为葡萄糖注射液(5%)；石药银湖制药生产，规格： 250m

7、L,12.5g;国标：葡萄糖含量应为标示量的95.0%105.0%产品批号：206120910063实验用品实验仪器：全自动电光分析天平， 称量瓶，电子秤，移液管(25mL) , 3个碘量瓶(250mL), 酸式滴定管(50mL ),烧杯(50mL、100 mL各一个)，容量瓶(250mL ), 胶头滴管，玻璃棒，铁架台(带滴定管夹)，吸耳球实验试剂：Na2S2O3 (0.1mol/L)、K2Cr2O7 (s)、I2 (0.05mol/L)、淀粉(5g/L)、KI(100g/L )、HCl (6mol/L )、NaOH(1mol/L)、葡萄糖注射液样品(5%)、蒸馏水4 实验步骤Na2S2O3

8、 （0.1mol/L） 的标定4.1.1 配制 K2Cr2O7 标准溶液在分析天平上准确称取1.21.3g K2cr2o7于干净的100mL的烧杯中，加适量蒸馏水溶解，将溶液定量地转移到 250mL 容量瓶中，洗涤玻璃棒和烧杯 2 到 3 次，定容，摇匀。计算 K2Cr2O7 标液的浓度。标准溶液的标定用移液管移取 25.00mL的勺。?标准溶液于250mL的碘量瓶中，加入 5mL、6mol/L 的HCI再加入10mL、1OOg/LKI溶液，摇匀；在暗处放置 5min后（让与I-反应充分），用蒸 馏水冲洗瓶口，加入 50mL 蒸馏水，用待标定的溶液滴定至浅黄色，然后加入 3mL 、 5g/L

9、的 淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色完全退去呈亮绿色即为终点。记录消耗溶液的体积。平行 滴定三次，计算的浓度和相对平均偏差（ 0.2% ）。I2 （0.05mol/L） 的标定用移液管移取25.00mL I2溶液于250mL的碘量瓶中，加入50mL蒸馏水，用标准溶液 滴定至浅黄色， 然后加入 3mL 、 5g/L 的淀粉指示剂， 继续滴定至溶液蓝色完全褪去即为终点。 记录消耗溶液的体积。平行滴定三次，计算丨2的浓度和相对平均偏差（ 0.2% ）。葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定用移液管移取 25.00mL 葡萄糖注射液于 250mL 容量瓶中，定容，摇匀。用移液管移取 25.00mL 稀释后的葡萄糖溶液于 250mL 的碘量瓶中，用移液管准确加入 25.00mL I 2