动植物油脂中聚二甲基硅氧烷含量的测定（食品安全国家标准）

1、 食品安全国家标准动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定范围本标准规定了动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定方法。本标准适用于动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定第一法 火焰原子吸收光谱法原理试样中的聚二甲基硅氧烷经4-甲基-2-戊酮提取，采用配有一氧化二氮-乙炔系统的火焰原子吸收光谱仪测定试样提取液中的硅含量，外标法计算出试样中聚二甲基硅氧烷的含量。试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。3.1 试剂4-甲基-2-戊酮（CH3）2CHCH2COCH3）。3.2标准品聚二甲基硅氧烷（CH3）3SiO（C2H6SiO）n），纯度99.0。3.3 标准溶液的配制3.3.1 聚二甲基硅氧烷标准储备液

2、（1000 g/mL）：称取100.0 mg聚二甲基硅氧烷于100 mL容量瓶中，用4-甲基-2-戊酮定容至刻度，摇匀。该溶液可在冰箱中4 保存12个月。3.3.2 聚二甲基硅氧烷标准工作液：称取4 g（精确到0.001 g）植物油空白油脂于10 mL比色管中，加入少量4-甲基-2-戊酮，分别移取0 L、40 L、100 L、200 L、300 L、500 L聚二甲基硅氧烷标准储备液，用4-甲基-2-戊酮稀释至刻度，摇匀。得到以植物油为基体的0 g/mL、4 g/mL、10 g/mL、20 g/mL、30 g/mL、50 g/mL的聚二甲基硅氧烷标准工作液。称取4 g动物油或氢化植物油空白油脂

3、于10 mL比色管中，置于70 水浴锅中熔化，加入少量4-甲基-2-戊酮，分别移取0 L、40 L、100 L、200 L、300 L、500 L聚二甲基硅氧烷标准储备液，用4-甲基-2-戊酮稀释至刻度，摇匀。得到以动物油或氢化植物油为基体的0 g/mL、4 g/mL、10 g/mL、20 g/mL、30 g/mL、50 g/mL的聚二甲基硅氧烷标准工作液。测试前应置于70 水浴中。仪器与设备4.1原子吸收光谱仪：附硅空心阴极灯；一氧化二氮-乙炔气路系统（配加热装置的减压阀）；一氧化二氮-乙炔系统专用燃烧头；4.2天平：感量为0.1 mg；4.3水浴锅：带控温装置；4.4具塞比色管：10 mL

4、。分析步骤5.1试样制备植物油：称取4 g（精确到0.001 g）试样于10 mL比色管中，加入4-甲基-2-戊酮稀释至刻度，摇匀。动物油或氢化植物油：称取4 g（精确到0.001 g）试样于10 mL比色管中，置70 水浴锅中熔化，加入4-甲基-2-戊酮稀释至刻度，摇匀，放置于70 水浴中备用。仪器参考条件波长：251.6 nm；光谱通带：0.2 nm；灯电流：10 mA；乙炔流量：4.0 L/min；一氧化二氮流量：6.0 L/min。（警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件

5、。）标准曲线的制作将标准系列工作液分别吸入原子吸收光谱仪中，测定相应的吸光度值。以标准工作液中聚二甲基硅氧烷的浓度为横坐标，以吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。试样溶液的测定将试样溶液吸入原子吸收光谱仪中，测定吸光度值。根据标准曲线得到待测溶液中聚二甲基硅氧烷的浓度（g/mL）。平行测定次数不少于2次。分析结果的表述试样中聚二甲基硅氧烷的含量以X计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照式（1）计算： （1）式中：Xi试样中聚二甲基硅氧烷含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ci试样提取溶液中聚二甲基硅氧烷的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；C0空白油脂中聚二甲基硅氧烷的浓度，单位为微克每毫

6、升（g/mL）；m试样的质量，单位为克（g）；V试样的体积，单位为毫升（mL）；F稀释因子；1000单位转换。计算结果以重复性条件下获得的2次独立测XX果的算术平均值表示，保留3位有效数字。其他方法的检出限为0.6 mg/kg（植物油）、2.4 mg/kg（动物油或氢化植物油）；方法的定量限为2.0 mg/kg（植物油）、8.0 mg/kg（动物油或氢化植物油）。第二法 电感耦合等离子体原子发射光谱法原理 试样中的聚二甲基硅氧烷经航空煤油提取，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样提取液中硅的含量，外标法计算出试样中聚二甲基硅氧烷的含量。试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯

7、。水为GB/T6682规定的一级水。9.1 试剂9.1.1航空煤油1#（或相当者）；9.1.2 浓盐酸（HCl）；9.1.3 盐酸溶液（5%）：量取135 mL浓盐酸，用水定容至1000 mL。9.2标准品聚二甲基硅氧烷（CH3）3SiO（C2H6SiO）n），纯度99.0。9.3 标准溶液的配制9.3.1 标准储备液的配制（1000 g/mL）：称取100.0 mg聚二甲基硅氧烷于100 mL容量瓶中，用航空煤油定容至刻度，摇匀。该溶液可在冰箱中4 保存12个月。9.3.2 标准中间液的配制（100.0 g/mL）：量取10 mL聚二甲基硅氧烷标准储备液于100 mL容量瓶中，用航空煤油定容

8、至刻度，摇匀。该溶液可在冰箱中4 保存6个月。9.3.3 标准工作液的配制：分别吸取0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL聚二甲基硅氧烷标准中间液于100 mL容量瓶中，以航空煤油定容至刻度，摇匀。得到浓度分别为0.00 g/mL、0.10 g/mL、0.50 g/mL、1.00 g/mL、2.00 g/mL、3.00 g/mL的聚二甲基硅氧烷标准工作液。仪器与设备10.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：带有机进样系统；10.2天平：感量为0.1 mg；10.3离心机；10.4漩涡混匀器10.5超声波振荡器；10.6水浴锅：带控温装置；1

9、0.7聚四氟乙烯具塞离心管：50 mL；10.8塑料离心管：15 mL。分析步骤11.1试样制备称取5.00 g（精确到0.001 g）试样于50 mL聚四氟乙烯具塞离心管中，加入15 mL 5%盐酸和25 mL航空煤油，充分漩涡混匀，置70C水浴中超声提取2 hr，取上清液10 mL于15 mL塑料离心管备用，同时做空白试验。仪器参考条件见附录A中表A.1。标准曲线的制作将标准系列工作液分别吸入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，测定相应的发射强度，以标准工作液中聚二甲基硅氧烷的浓度为横坐标，以发射强度值为纵坐标，绘制标准曲线。试样溶液的测定将试样溶液吸入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，测定

10、发射强度值，根据标准曲线得到待测液中聚二甲基硅氧烷的浓度（g/mL），平行测定次数不少于2次。分析结果的表述试样中聚二甲基硅氧烷的含量以X计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照（2）式计算： （2）式中：Xi试样中聚二甲基硅氧烷含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ci试样提取溶液中聚二甲基硅氧烷的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；C0空白油脂溶液中聚二甲基硅氧烷的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；m试样的质量，单位为克（g）；V试样的体积，单位为毫升（mL）；F稀释因子；1000单位转换。计算结果以重复性条件下获得的2次独立测XX果的算术平均值表示，保留3位有效数字。其他 第一法中当试样取4.0g时，方法的检出限为0.6 mg/kg（植物油）、2.4 mg/kg（动物油或氢化植物油）；定量限为2.0 mg/kg（植物油）、8.0 mg/kg（动物油或氢化植物油）。第二法中当试样取5.0g时，方法的检出限为0.3 mg/kg，定量限为1.0 mg/kg。 附录A 仪器参考条件表A