分析化学实验课件

1、 2.滴定操作： （1）学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。 （2）讲解滴定分析操作的下列环节： （a）配制01mol/L NaOH和01mol/L HCl溶液。 告诫：永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！ NaOH和 HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！ 2.滴定操作： （b）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0.01ml的方法）。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL

2、 左右。 （3）滴定操作： （a）滴定姿势要站正。 （b）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管 （b）左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。 （c）摇瓶操作和边滴边摇操作。 （d）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。 （e）半滴的控制和吹洗的方法。 （f）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红橙黄” 颜色要很清楚的能够区别。 （4）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出。（5）读数（4）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为33.按要求正确填写滴定记录

3、表格，表格示范。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。 3.按要求正确填写滴定记录表格，表格示范。五.容量仪器的校准1.实验仪器校准的意义 2.容量仪器校准的方法初步掌握滴定管的校准、容量瓶的校准及移液管和容量瓶的相对校准。例：25mL 移液管做绝对校准以及25mL 移液管与100m量瓶之间的相对校准容量瓶需干燥或用45ml乙醇润洗后，晾干五.容量仪器的校准1.实验仪器校准的意义 分析化学实验课件分析化学实验课件分析化学实验课件分析化学实验课件分析化学实验课件分析化学实验课件分析化学实验课件分析化学实验课件分析化学实验课件六.实验内容实验一 0.1mo

4、l/L NaOH和0.1mol/L HCl 标准溶液的配制与标定（3学时）六.实验内容实验一 0.1mol/L NaOH和0.一.预习 阅读实验教材中第一部分（分析化学实验基础知识）；预习0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HCl标准溶液的配制与标定方法。写出预习报告。 一.预习分析化学实验课件二实验目的要求 1学会用减量法称量物质。 2HCl标准溶液的配制与标定 3NaOH标准溶液的配制与标定二实验目的要求三、实验仪器和试剂 1仪器：台平、分析天平、称量瓶、烧杯、10和100mL量筒、50mL酸、碱式滴定管、250 mL锥形瓶、洗瓶、玻璃棒、20 mL移液管、100 mL容量瓶、洗

5、耳球。 2试剂：浓盐酸、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、硼砂、0.2%酚酞、0.2甲基橙。三、实验仪器和试剂四本次实验内容指导 1提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节： （1）配制01mol/L NaOH和0.1mol/L HCl溶液及保存 告诫：永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！ NaOH和 HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！ 四本次实验内容指导 （2）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0。01ml的方法）。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL 左右。 （2）演示如

6、何用所配的溶液倒入、润洗滴定管 （3）01mol/L HCl溶液的标定： （提问：称样量如何得来？） 用差减法准确称取无水碳酸钠二份，每份约为0.150.2 克，分别放在250ml锥形瓶内，加水30毫升溶解，小心搅拌均匀， 加指示剂 滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄 （3）01mol/L HCl溶液的标定 色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的重量及实际消耗的盐酸的体积计算溶液的物质的量浓度。 以上述同样方法滴定第二份碳酸钠。二次结果的相对偏差不超过0.2。 色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的重量及实际消耗的盐酸的 （4）盐酸溶液的浓度与盐酸与氢氧化钠溶液的体积比计算出氢氧化钠溶液的浓度。注意累计体积

7、。 （5）滴定操作要求： （a）滴定姿势要站正。 （b）掌握左手控制酸式滴定管的方法。 （c）摇瓶操作和边滴边摇操作。 （d）酸、碱管气泡排除的方法。 （4）盐酸溶液的浓度与盐酸与氢氧化钠溶液的体积比计 （e）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。 （f）半滴的控制和吹洗的方法。 （g）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红橙黄” 颜色要很清楚的能够区别。 （h）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿 （e）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定 壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁

8、的溶液，则必须先擦，再调零。 （i）要求每位学生独立完成0.1mol/L HC1溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的原则：C1V1=C2V2）；0.1mol/L NaOH溶液的配制（按公式m=CVM计算应取的NaOH质量）。并用酸滴碱或碱滴酸各做三份。 壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管 （j）滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等，两次滴定的体积相差不大于0.02ml。 （6）按要求正确填写滴定记录表格。 （j）滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握 （7）实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台

9、、实验台、清扫擦洗地面，检查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查，毛刷、手套、记录本有无丢失，应对实验室安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。 （7）实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台五.实验记录与结果处理酸碱标准溶液比较HCl读数I II NaOH读数 I IIVHCl/ VNaOH HCl最后 NaOH最后 平均值 HCl开始 NaOH开始相对偏差 VHCl(ml)VNaOH(ml)CNaOH 五.实验记录与结果处理HCl读数I II NaOH读数 I 盐酸标准溶液的标定 （1） （2） （1） （2） 用相对相差计算测定结果的精密度。 盐酸标准溶液的标定 第一次

10、第二次第二次第三次HCl读数 I IINa2CO3+称量瓶重量(g)Na2CO3+称量瓶重量(g)Na2CO3+称量瓶重量(g)Na2CO3+称量瓶重量(g)HCl最后 HCl开始 VHCl(ml) CHCl 平均值 W1 W2相对偏差 第一次第二次第二次第三次HCl读数 I IINa2CO3Na六.思考题 1.NaOH与HCl标准溶液的保存有什么不同？ 2.简述HCl标准溶液的配制过程、标定原理及过程、相关基准试剂及仪器。 3.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？六.思考题4.HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？5.HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生

11、成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？6.什么是累计体积？ 4.HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？实验二 混合碱的含量的测定(双指示剂法)实验二 混合碱的含量的测定一.预习 实验教材实验四内容二. 实验目的要求 1.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； 2.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算一.预习三本次实验内容指导 1提问式演示讲解 （1）试样：混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。 （2）在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，

12、用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：三本次实验内容指导 NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3（3）设滴定体积V1ml。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为： NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2 NaOH + HCl = NaCl + H2 2.注释： （1）混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使N

13、aOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。 （2）最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。 2.注释： （3）近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。 （4）讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法。 （5）继续耐心的抓好滴定分析操作的技能培训。 （6）要求学生用表格式记录数据。 （3）近终点时，一定要充分摇动，以防形成C四.实验仪器和试剂 1仪器：滴定装置 25mL移液管、250mL锥形瓶、洗耳球。 2试剂：0.1 mo

14、l/L HCl标液；甲基橙1g/L水溶液；酚酞 2g/L乙醇溶液；混碱试液。五.实验记录及结果处理 消耗HCl标准溶液的体积V2ml。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为Vml。四.实验仪器和试剂HCl标准溶液浓度（mol/L） 混合碱体积(ml) 20.0020.0020.00滴定初始读数(ml) 第一终点读数(ml) 第二终点读数(ml) V1(ml) V2(ml)平均 V1(ml) 平均 V2(ml)WNaOH WNa2CO3 WNa2CO3HCl标准溶液浓度（mol/L） 混合碱体积(ml) 20. 当V1V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2C

15、O3的含量（以质量浓度gL-1表示）可由下式计算： 当V1V2时，试液为NaOH和Na2C 当V1V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度gL-1表示）可由下式计算： 当V1 V2试液为（NaOH、Na2CO3）；当V1V2试液为（NaHCO3、Na2CO3）；当V1=0，V20试液为（NaHCO3）。即判断碱液由NaOH、Na2CO3、NaHCO3三种组分中的哪几种组分组成。5. 用双指示法，在同一溶液中测定，根据V1和 V2的数据情实验三 铵盐中氮含量的测定 甲醛法（3学时）实验三 铵盐中氮含量的测定一.预习： 实验教材实验五内容二. 实验

16、目的要求 1学会掌握用甲醛法测定氮含量的方法和原理； 2了解大样的取样原则，进一步学习使用移液管及容量瓶； 3继续提高称量及滴定操作能力。一.预习：三本次实验内容指导 1提问式演示讲解用甲醛法测定铵盐中氮的原理。 （1）试样：NH4Cl、(NH4)2SO4等铵盐，是常用的无机化肥，是弱碱强酸盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。 （2） ，(Ka5.610-10 不能用NaOH标准溶液直接滴定，而4(NH4)2SO4 + 6HCHO (CH2)6N4H+（六次甲基四胺酸离子）3H+6H2O 六次甲基四胺Kb810-10 计量点的pH值约为8.8， 可选用酚酞为指示剂。三本次实验内容指导 （3）铵盐与

17、甲醛的反应在室温条件下进行得比较慢，所以加甲醛后需要放置几分钟使反应完全。 （4）甲醛中常含有少量因其本身被空气氧化而生成的甲酸，使用前须以酚酞为指示剂，用稀NaOH溶液中和除去，否则将使结果偏高。 （5）同样，如果铵盐中含有游离酸，应做空白实验，扣除空白值，否则将使结果偏高。 （3）铵盐与甲醛的反应在室温条件下进行得比较慢，所以加四.实验仪器和试剂 1仪器：100mL容量瓶、25mL移液管、烧杯、10和100mL量筒、25mL锥形瓶、洗耳球。 2试剂：0.2甲基红溶液，0.2酚酞、NaOH标准溶液。 18%中性甲醛：将36甲醛用等体积的蒸馏水稀释后，加酚酞数滴，用0.1molL-1 NaOH

18、滴定至溶液呈淡红色。四.实验仪器和试剂五.结果计算第一次NH4Cl称量瓶重量(g)第二次NH4Cl称量瓶重量(g)样品NH4Cl重量(g)五.结果计算第一次NH4Cl称量瓶重量(g)第二次NH4CNH4Cl溶液总体积(ml) CNaOH I II 定时取NH4Cl溶液体积NaOH标液最后读数(ml) NaOH最初读数(ml) NaOH标液毫升数 N 平 均 值 相 对 偏 差 NH4Cl溶液总体积(ml) CNaOH I II 定时取N1NH4Cl试样中氮的含量2计算误差 相对误差： 1NH4Cl试样中氮的含量六. 思 考 题 1铵盐中氮的测定，能否用NaOH标准溶液直接滴定？为什么？ 2计算

19、称取试样用量的原则是什么?本实验试样用量如何计算？ 3为什么中和甲醛试剂中的游离酸是以酚酞为指示剂？而中和铵盐试液中的游离酸确以甲基红为指示剂？六. 思 考 题实验四 食醋总酸量的测定实验四 食醋总酸量的测定一预习 预先认真预习实验十、十二的内容，了解实验目的、原理和方法。写出预习报告。二本实验的目的要求 (1) 复习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择。 (2)掌握食醋中总酸量的测定方法。 一预习三原理 食醋的主要组分是醋酸（Ka=1.810-5）,此外还含有少量其它有机酸，如乳酸等。可以用酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定，测出酸的总含量。 食醋中醋酸含量一般为3.5%，浓度较大，且有一

20、定的色泽，滴定前应稀释。本实验参考食醋卫生标准的分析方法GB 500941-85。三原理四.本次实验内容指导 1提问式演示讲解 1mol/LNaOH标准溶液的配制和标定，见实验一。 醋中总酸量的测定:用10 mL移液管吸取食醋一份，置于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 四.本次实验内容指导 用25 mL移液管吸取上液三份分别置于250mL锥形瓶中，各加入蒸馏水25mL和酚酞指示剂2-3滴，用NaOH标准溶液滴定至微红色在30秒内不褪为终点。 计算食醋的总酸量，用每100mL食醋含CH3COOH的克数表示。 用25 mL移液管吸取上液三份分别置于250mL锥形瓶五实验仪器和试剂

21、NaOH标准溶液（0.1mol/L） 酚酞指示剂（0.2%的乙醇溶液） 邻苯二甲酸氢钾在110-120干燥2小时后备用 食醋试样。五实验仪器和试剂六.思考题 (1)简述食醋的总酸量的测定基本原理。测定食醋的总酸量时，选用酚酞作指示剂的 (2)依据是什么？能否用甲基橙或甲基红？ (3)为什么稀释食醋试样时并不强调必须用新煮沸并冷却的不含CO2的蒸馏水？六.思考题实验五 EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定 实验五 EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定 一预习 预先认真预习实验十、十二的内容，了解实验目的、原理和方法。写出预习报告。二本实验的目的要求 1了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。 2掌

22、握常用的标定EDTA方法。 3本次实验采用MgO为基准物标定EDTA。一预习 4.了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。 5.掌握EDTA测定水的硬度的原理和方法。三.本次实验内容指导 1提问式演示讲解 （1）MgO标准溶液的配制 提醒学生注意称样（称量值与计算值偏离最好不超过10%）、溶样、定容的操作。 （2）标定操作 4.了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。 a.以铬黑T为指示剂，MgO为基准物标定EDTA溶液的浓度。 b.教师应对学生讲清滴定时是在PH=10的氨性缓冲溶液中进行,如果不加缓冲溶液，对标定结果会有什么影响？ c.加入Mg-EDTA的作用是什么？对滴定结果是否有

23、影响？ d.注意滴定速度不宜过快， 平行 滴定三份。 a.以铬黑T为指示剂，MgO为基准物标定EDT（3）水硬度测定 a.水硬度的表示方法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：以度表示， 10 ppm CaO，相当10万份水中含份CaO。 以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。 MCaO氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，MCaCO3碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。（3）水硬度测定 b.水的总硬度测定(用50ml移液管移取自来水分析) c.提问式讲述使用的指示剂及其变色原理,适宜酸度范围等 pH10的氨

24、性溶液中，以铬黑作为指示剂,紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下： b.水的总硬度测定(用50ml移液管移取自来水分析)滴定前： EBT e（Ca2+、Mg2+） eEBT （蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前： H2Y2- + Ca2+ CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+ MgY2- + 2H+计量点时： H2Y2- + Mg-EBT MgY2- + EBT +2H+ （紫蓝色） （蓝色） 滴定前： 滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。 d.吸取水样时，移液管是

25、否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？ 滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用四.实验仪器和试剂 1.仪器： 滴定装置 50mL移液管、250mL锥形瓶、洗耳球。 2试剂： 0.02mol/LEDTA NH3-NH4Cl缓冲溶液 铬黑:0.5 三乙醇胺（1:2） HCl溶液1:1 MgO固体A.R.四.实验仪器和试剂五.实验记录及结果处理五.实验记录及结果处理CEDTA(mol/L) I II 水样体积（ml） EDTA标液最后读数（ml） EDTA标液最初读数（ml） EDTA标液毫升数 水总硬度（mg/l） 平均值 相对偏差 CEDTA(mol/L) I II 水样体积（ml）

26、EDT六. 思考题 1.了解EDTA标准溶液的配制和标定原理及相关仪器有哪些？ 2.为何在是PH=10的氨性缓冲溶液中进行,如果不加缓冲溶液，对标定结果有什么影响？ 3.加入Mg-EDTA的作用是什么？对滴定结果是否有影响？六. 思考题 4.水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。 5.为什么用50ml移液管移取自来水分析？ 6.该实验中使用金属指示剂应注意的问题有哪些?如何处理的？ 7.取水样时，移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去水样润洗？ 4.水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。 8.络合滴定与酸碱滴定的联系与区别是什么？ 9.金属指示剂变色原理与酸碱指示剂变色原理的区别是什

27、么？ 8.络合滴定与酸碱滴定的联系与区别是什么？实验七 KMnO4标准溶液的配 制和标定及亚铁含量的测定（3学时）实验七 KMnO4标准溶液的配 一预习： 实验十五、十六二本实验目的与要求： 1学习KMnO4溶液的配制方法和保存条件。 2掌握用Na2C2O4标定KMnO4的原理、方法及滴定条件。一预习：三本次实验的内容指导： 1KMnO4溶液的标定 （1）原理：在酸性介质中，KMnO4的电极电势较高，是一种强氧化剂，而且自身可作指示剂。但是KMnO4不易提纯，故常用间接法配制，用具有还原性的Na2C2O4、H2C2O4.2H2O、As2O3、(NH4)2Fe(SO4)2.2H2O等基准物质标定

28、。其中，以Na2C2O4最常用，化学反应如下：三本次实验的内容指导： 2MnO 4 2- 5 C2O4 2- 16H+10CO22 Mn2+8H2O生成的Mn2+对以上反应有催化作用。 （2）条件：反应刚开始时，由于Mn2+ 的浓度很小，反应速度很慢，故需将Na2C2O4的酸性溶液加热到7585，趁热用KMnO4采用先慢后快的方式滴定。滴定至溶液呈现微红色在1分钟内不褪色即为终点。 2MnO 4 2- 5 C2O4 2- 16H+四、实验仪器和试剂 1仪器：烧杯、锥形瓶、酸式滴式管、棕色试剂瓶、10及100mL量筒。 2试剂：3 molL-1H2SO4溶液、KMnO4为CP级。Na2C2O4为

29、AR级，在105110烘干2小时备用。 四、实验仪器和试剂五.实验记录与结果处理 根据每份Na2C2O4的质量和消耗KMnO4的体积，即可求出KMnO4的物质的量浓度：五.实验记录与结果处理KMnO4标准溶液浓度（mol/L） 亚铁称样量（g） 滴定初始读数(ml) 第一终点读数(ml) V(ml) 平均V(ml) 亚铁含量Fe（%） KMnO4标准溶液浓度（mol/L） 亚铁称样量（g） 滴定六.思考题 1.用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液浓度时，溶液酸度对反应有无影响？ 2.用草酸钠为基准物标定KMnO4溶液的浓度时，应注意哪些问题？ 3.用KMnO4溶液滴定时，应用什么滴定管？又如

30、何读取所消耗KMnO4溶液的毫升数？ 六.思考题 4.标定KMnO4溶液和用KMnO4溶液测定Fe2+时，均采用的是什么指示剂？ 5.用KMnO4溶液滴定含有H2SO4的Na2C2O4溶液时为什么开始时KMnO4的红色褪去很慢，后来褪色又很快？ 6. KMnO4溶液中棕色沉淀是什么物质？ 4.标定KMnO4溶液和用KMnO4溶液测定F 7.配制好的KMnO4溶液应储存在棕色试剂瓶中，滴定时则盛放在酸式滴定管中，为什么？如果盛放时间较长，壁上呈棕褐色是什么？如何清洗除去？ 8.标定KMnO4溶液时，能否用盐酸调节酸度？为什么？ 9.标定KMnO4溶液时，开始加入KMnO4的速度太快，会造成什么后

31、果? 7.配制好的KMnO4溶液应储存在棕色试剂瓶中实验八 铜盐中铜含量的测定（3学时）实验八 铜盐中铜含量的测定一预习： 实验十七、十八内容二目的与要求： 1Na2S2O3标准溶液的配制标定的掌握。 2.掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；进一步掌握碘量法的原理。 3.学习终点的判断和观察。一预习：三本次实验的内容指导： （1）0.1molL-1 Na2S2O3溶液的配制：用台秤称取3.1g Na2S2O35H2O，溶于适量新煮沸的冷蒸馏水中，加0.02g Na2CO3，稀释至130mL，保存于棕色瓶中，置于暗处，610d后进行标定。在配制Na2S2O3溶液时，加入Na2CO3的目的，是