双氧水中过氧化氢含量的测定

1、无机及分析化学实验无机及分析化学实验 PAGE 5 PAGE 5 / 5市售双氧水中过氧化氢含量的测定一、实验目的1、了解KMnO4溶液配制和标定的原理、方法；2、熟悉自身指示剂和自动催化的含义。3、掌握KMnO4法测定H O22的原理、方法。二、实验原理1、高锰酸钾溶液的配制KMnO 是强氧化剂，常含有杂质，不能直接配制标准溶液。蒸4馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2nH2O，它能加速KMnO4KMnO4溶液煮沸一段时间，放置几天，使之充分反应过滤后，才能标定。2、浓度标定标定KMnO 溶液常用分析纯Na C O ，在酸性溶液中反应如下4224式：2 MnO4- + 5

2、C O22- + 16 = 2 Mn2+ 8H2O + 10CO 2（紫色）（肉色）此标定反应要在H SO 7585和有Mn2+催24化的条件下进行。滴定开始时，反应很慢，KMnO4滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加过快，KMnO溶液必须先加入 1在热、酸溶液中4能部分分解而造成误差：4 KMnO + 6 H SO = 2K SO + 4MnSO + 6H O + 5O 42424422(H C O224分解)，溶液中生成了 Mn2+，使反应速度加快（自动催化），所以滴定速度可稍423 4溶液本身具有颜色，滴定时溶液中有稍微过量的MnO4-即显粉红色，故不需另加指示剂（身指示剂）。4KMnO4溶

3、液准确浓度按下式计算：m2 MNa C O224cKMnO45VNa C O221000KMnO43、过氧化氢含量的测定22H O 在酸性溶液中是强氧化剂，但遇KMnO 22HO在酸性溶液中HO2很容易被KMnO氧化，反应式如下：422MnO - + 5H O + = 2Mn2+ + 8H O + 5O 4242222（紫红）（肉色）该反应同样具备自身催化和自身指示剂这两个特点。开始时，反应很慢，待溶液中生成了 Mn2+，反应速度加快（化反应） ， 故能顺利地、定量地完成反应。稍过量的滴定剂（210-6mol/L）显示它本身颜色（自身指示剂），即为终点。H2O2 的浓度(mgL-1)按下式计算

4、：250.0142KMnO H2O242KMnO4M225.00H2OV2样三、实验仪器与试剂500m（250m容量瓶250m，酸式滴定管25m；3mol/L2S4，双氧水，蒸馏水。试剂准备：a、EDTA（0.005）10g5000ml aq，2 份4b、氨缓（pH=10）54g NH Cl，395ml 浓氨水1000ml aq，4 份4c、铬黑T（0.5%）2.5g 铬，10g 盐酸羟胺500ml 乙醇四、实验内容与步骤41500ml0.02mol/L 的KMnO 溶液44用台秤称取1.6g KMnO固体于烧杯中，加250ml蒸馏水溶解，4盖上表面皿，加热至沸，并保持微沸10min，冷却后，

5、用垫好脱脂棉的玻璃漏斗过滤至棕色试剂瓶中，再加 250ml 蒸馏水。在暗处静置23h，过滤备用。42、KMnO4溶液的标定22准确称取干燥的分析纯Na C O 0.15-0.20g（用差减称量法，准0.0001g）3 250ml 30ml 222415ml 3mol/LH 24，在水浴上加热到475-85。趁热用KMnO4溶液滴至微红（开始先一滴，充分振摇，等第一滴紫红色褪去。再加第二滴，然后再继续滴。接近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢速度，同时充分摇匀，直至最后半滴 KMnO4 溶液滴入摇匀后，保持 30 秒钟不褪色）。3、过氧化氢含量测定双氧水的稀释1ml 1.00ml 250ml 容量瓶

6、中（瓶中先装入半瓶水），用水稀释至标线充分摇匀。含量测定25ml 移液管吸取双氧水稀释溶液25.00ml 250ml 锥形瓶中，2430ml 15ml 3mol/LH 24，用标准溶液滴定4至溶液显粉红色，经过30 秒钟不消褪，即达终点。再重复测定两份， 计算过氧化氢百分含量。4四、数据处理：V序号mNa2C2O4/g（V序号mNa2C2O4/g（KMnO4）C/mL（KMnO4）/（molL-1）平均值123结论：KMnO4 标准溶液的浓度c=2b、H O 含量的测定（mg/l2序号序号VH2O2/mLV（KMnO4）/mL（H2O2）/ g平均值L-1123结论：H2O2 含量=五、实验注意事项41、KMnO4溶液具强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管部分，4所以需用酸式滴定管盛装KMnO4溶液；42、443KMnO4溶液颜色很深，滴定管读数读液面上沿。滴定的终点是不太稳定的，由于空气中含有还原性气4KMnO4慢慢分解，而使粉红色消失，所以经过 30 秒不褪色，即可认为已达终点。4、双氧水用后需及时密封好，防止