石膏分析作业指导书

1、石膏分析作业指导书目的为保证石膏分析的正确性和操作的规范性。范围用于进厂的所有石膏及硬石膏。引用标准GB/T176-2008水泥化学分析方法GB/T5484-2012石膏化学分析方法熟料分析操作规程生料分析操作规程4主要内容4.1附着水的测定正确称取1g试样,放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中,于453烘干箱内烘1小时,(烘干时称量瓶应敞开盖)拿出,盖上磨口塞(不该盖得太紧)放入干燥器中冷却至室温,将磨口塞亲近盖好,称量再将称量瓶敞开盖放入烘箱中,在同温度下烘干30分钟,这样频频烘干,冷却称量,直至恒重量。附着水的百分含量按下式计算:X1mm1*100m式中:m烘干前试样的质量m1烘干后试

2、样的质量4.2结晶水的测定正确称取试样约1g,放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中,在2305的烘箱中加热1小时,用坩埚钳将称量瓶拿出,盖上磨口塞放入干燥器中冷却至室温,称量再放入烘箱中于同温度下加热30分钟,这样频频加热,冷却.称量直至恒量结晶水的百分含量按下式计算:X2mm1*100X1m式中:m加热前试样质量gm1加热后试样质量gX1本规程附着水的百分含量4.3酸不溶物的测定（酸不溶物3)正确称取试样0.5g,置于250mL烧杯中,用水湿润后盖上表面皿,从杯口慢慢加入40mL盐酸(15),待反响停止后,用水冲刷表面皿及杯壁并稀释至约75mL,加热煮沸34分钟,用慢速滤纸过滤,不溶残渣以

3、热水洗至无氯根反响(用1硝酸银溶液查验)。将积淀和滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中,灰化后在9501000的温度下灼烧20分钟,拿出放入干燥器中冷却至室温,称量,这样频频灼烧,冷却称量直至恒量。酸不溶物的百分含量按下式计算:X3m1*100m式中:m1灼烧后残渣重量gm试样重量g4.4二氧化硅的测定正确称取约0.5g试样,放入开初已熔有67g氢氧化钠的银坩埚中,再用12g氢氧化钠覆盖于上,盖上坩埚盖(留有必定空隙),置于600650的高温炉中熔融20分钟(中间可拿出坩埚将熔融物摇动一次),拿出坩埚,冷却后,放入一盛有150ml左右热水的烧杯中,盖一表面皿,置于小电炉上加热,待熔物完满浸出后,拿

4、出坩埚,并用少许盐酸(15)及热水洗净坩埚及盖,洗液并入烧杯中,此后一次加入2530ml盐酸,立刻用玻璃棒搅拌使熔融物完满溶解,加入数滴硝酸,并加热至沸,将所得澄清溶液冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线、摇匀。此试样溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙和氧化镁。二氧化硅的测定，改用迅速滤纸过滤，其余同生料分析操作规程中二氧化硅的测定。4.5铁、镁、铝、钙的测定三氧化二铁的测定汲取50ml试样溶液，其余同熟料分析操作规程中三氧化二铁的测定。三氧化二铝的测定在滴定铁后的溶液中加入0.015mol/LEDTA标准溶液1015ml,加水稀释至200ml,其余同

5、熟料分析操作规程中回滴法三氧化硫二铝的测定。氧化钙的测定汲取25ml试样溶液放入400mL烧杯中,用水稀释至250mL,加入5mL三乙醇胺(12)及合适的CMP混淆指示剂,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL用0.015mol/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消逝,并表现红色。氧化钙的百分含量按下式计算:CaOTCaO*V1*10*100m*1000式中:TCaO每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数V1滴准时耗费EDTA标准溶液的体积ml所有试样溶液与所分取试样溶液的体积比m试样的质量g氧化镁的测定汲取25mL前述制备好的试样溶液放入400mL烧杯中用水稀

6、释至约250mL加5mL三乙醇胺(12)搅拌,此后加入25ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=10)及合适的酸性铬蓝K-萘酚绿B混淆指示剂,以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。氧化镁的百分含量按下式计算:TMgO(V2V1)*10MgO*100m*1000式中:TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数V1V2滴定钙时耗费EDTA滴定钙镁合量时耗费标准溶液的体积mlEDTA标准溶液的体积ml10所有试样溶液与所分取试样溶液的体积比m试样的质量g4.6三氧化硫的测定正确称取约0.1g试样,置于已放入5g树脂,一根磁力搅棒和10mL热水的150mL烧杯中,摇动烧杯使试样分别,加入开水至100mL,盖上表皿,立刻放于磁力搅拌器上,加热搅拌15分钟,取下,用迅速滤纸过滤,将树脂转移至漏斗上,并用热水冲刷烧杯及树脂78次,滤液采集于300ml烧杯中,保留树脂以备重生。向溶液中加入45滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,滴准时耗费氢氧化钠标准溶液的体积记为VA;以相同方法进行空白试验时,耗费氢氧化钠标准溶液的体积为VB。三氧化硫的百分含量按下式计算