材料研究方法研究生课程期末总结

1、1.根据IUPAC定义，多孔材料是如何分类的?多孔材料分为微孔材料、介孔材料、大孔材料。2.N2吸附-脱附理论中，有哪些计算比表面积和孔径的理论模型，都是基于怎样的假设?Langmuir吸附，单分子层吸附，物理吸附；BJH，HK，BdB，DH，DA，SF，NLDFT等方法 3.材料的哪些物理参数可通过N2吸附-脱附测试获得?孔径、孔容、比表面积、孔径分布等参数4.XRD测试过程中需主要调整哪些参数以获取准确的测试结果？狭缝宽度、扫描速度、时间常数、加速电压与电流5.XRD主要测试材料的哪些参数?物相-晶体结构、晶体参数-晶胞参数、结晶度-纯度与含量、晶粒取向、纳米晶粒大小6.XRD测试方法有何

2、特点？X射线物相分析特点： = 1 * GB3 鉴定可靠，因d值精确、稳定； = 2 * GB3 直接鉴定出物相，并确定物相的化合形式； = 3 * GB3 需要样品少，不受晶粒大小的限制； = 4 * GB3 晶体结构相同、晶胞参数相近的物相，有相似的衍射花样； = 5 * GB3 不能直接测出化学成分、元素含量； = 6 * GB3 对混合物相中含量较少的相，有一定的检测误差。X衍射分析法特点： = 1 * GB2 非破坏性和大面积上的均匀性； = 2 * GB2 对结构和缺陷的灵敏性； = 3 * GB2 对成分、组成、结构和缺陷等参量单一对应性和可定量测量性； = 4 * GB2 制样

3、简单且代表实际使用材料的真实性。7.电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？扫描电子显微镜（SEM）主要用哪两种信号来成像？电子束和固体样品作用时会产生的信号有：二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子；主要用二次电子和背散射电子来成像。8.扫描电子显微镜分析样品主要有哪些特点？ = 1 * GB3 制样简单； = 2 * GB3 景深大，适用于粗糙表面和断口的分析观察，图像富有立体感、真实感，易于识别和解释； = 3 * GB3 放大倍数变化范围大，可1580万倍； = 4 * GB3 具有相当的分辨率，一般为13nm； = 5 * GB3 可进行多功能分析（如与X射线能

4、谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析）； = 6 * GB3 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察各种条件下的相变及形态变化等； = 7 * GB3 可通过电子学方法方便地控制和改善图像的质量。9.SEM在分析样品时，主要需要考虑调整哪些参数以获取真实的样品信息？加速电压、电子速减速、工作距离、光阑、扫描模式、探测器、制样10.场发射扫描电子显微镜（FESEM）与一般SEM有何区别，它又有何优势？用强电场使金属、氧化物、硼化物发射电子的原理，可以制造高亮度的TEM或SEM的电子枪，称场发射电子枪。FESEM的主要特点是电子枪亮度高，分辨率高，并可在低加速电压下观察不导电试样

5、。FESEM的电子枪真空度要求高（10-8Pa）。11.EPMA主要进行材料的哪些参数分析?EPMA：成分分析，形貌观察。以成分分析为主，主要用WDS进行元素成分分析，出射角大、有OM，电流大，有较成熟的定量方法，所以定量结果准确度高。真空腔体大，成分分析束流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，EPMA二次电子像分辨率约为6nm。12.在进行EPMA分析时，需主要注意哪些操作参数，包括制样与样品分析等？加速电压、电子穿透深度、过压比、颗粒大小、特征X射线、测量时间、电子束直径、束斑、分光晶体、表样；分析前必须使仪器处于最佳状态，如束流要稳定，电子束合轴良好，流气式谱仪的P10气

6、体要开一小时以上等。入射电子的能量必须大于被测元素线系的临界激发能；试样中产生的特征X射线要有较高的强度，并有较高的信噪比；在不损伤试样的前提下，分析区域应尽量小；各分析条件不是独立的，必须根据分析的试样情况综合考虑。13.能谱与波谱各有哪些特点?能谱和波谱性能比较比较内容 WDS EDS元素分析范围 4 Be92U 4 Be92U 定量分析速度 慢 快分辨率 高（5eV） 低（130eV）检测极限 10-2（%） 10-1（%）定量分析准确度 高 低X射线收集效率 低 高P/B（WDS/EDS） 10 114.什么是透射电镜（TEM）?透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成

7、像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。15.单晶、多晶和非晶态物质的选区电子衍射花样分别有何特点？规则的衍射斑点、同心环、漫散的中心斑点16.根据选区电子衍射花样可确定材料的哪些参数?晶格参数、晶体结构、晶面间距等17.表面分析可分为哪四种方法？它们各有何特点？常用表面分析技术的中英文名称及缩写IRRS: Infrared Reflection Spectroscopy，红外反射光谱；XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy，X射线光电子能谱(ESCA)；AES : Auger electron spectroscopy，俄歇电子谱；SIMS: Seco

8、ndary Ion Mass Spectroscopy，二次离子质谱；SEM: Scanning Electron Micrograph，扫描电子显微镜；EDS/EDX: Energy Dispersive X-ray Analyzer，能量色散X射线分析；EPMA: Electron probe micro-analysis，电子探针微区分析亦称EDAX (Electron dispersion X-ray analysis)；ELL/EPM: Ellipsometry，椭圆偏振术；ISS: Ion scattering spectroscopy，离子散射谱；LEED: Low energy

9、 electron diffraction，低能电子衍射；RBS: Rutherford backscattering，卢瑟福背散射；STM: Scanning tunneling microscopy，扫描隧道显微镜；SNMS: Sputtered neutrals mass spectroscopy，溅射中性粒子质谱；FEM: field-emission microscope，场发射显微镜；18.什么是AAS、ICP？它们之间有何区别和共同点？AAS（atomic absorption spectrometry）：应用原子吸收分光光度法原理对物质的化学组成进行定量分析的仪器即为原子分光光

10、度计，又称原子吸收光谱仪（AAS）；ICP（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry）：是以电感耦合等离子体焰炬作为激发源的一种新型发射光谱分析方法。19.AAS、ICP定量测试元素组成的原理是什么？将发自光源的某种元素的特定波长的光，通过被测元素的原子蒸气，测定被吸收的辐射能，从而得出试样中元素的含量。20.AAS主要由哪几部分组成？在测试时应主要注意哪些操作条件？ 原子吸收分光光度计有单光束、双光束、双波道多波道等多种结构形式。以单光束型仪器为例，其仪器主要由以下四部分组成：发射待测元素的锐线光谱的空心阴极灯；使试样蒸发

11、成原子蒸汽的火焰原子化系统；分离谱线的光学系统和信号检出、放大及读数的检测系统。 应注意电流、吸收线、火焰类型与状态、吸收高度、狭缝宽度、分析方法等操作条件。21.DTA与DSC两种表征方法有哪些不同之处？在差热分析(DTA)中试样发生热效应时，试样的实际温度已不是程序升温所控制的温度（如在升温时试样由于吸热而一度停止升温），试样本身在发生热效应时的升温速度是非线性的。而且在发生热效应时，试样与参比物及试样周围的环境有了较大的温差，它们之间会进行热传递，降低了热效应测量的灵敏度和精确度。差示扫描量热分析克服了差热分析的这个缺点，试样的吸、放热量能及时得到应有的补偿，同时试样与参比物之间的温度始

12、终保持相同，无温差、无热传递，使热损失少，检测信号大。故而差示扫描量热分析在检测灵敏度和检测精确度上都要优于差热分析。22.影响DTA或DSC曲线的实验因素有哪些？影响DTA或DSC曲线的因素包括三个方面：操作方面的因素，样品方面的因素，仪器方面的因素。 = 1 * GB3 操作方面的因素加热速率的影响：随着升温速率加快，温度滞后现象严重，因而热分析曲线的峰温向高温方向移动。气氛的影响：可以被氧化的试样在含氧气的气氛中出现氧化放热峰，在氮气或其它惰性气氛中就没有了氧化放热峰。压力的影响：在进行气氛差热分析时，对于放出气体或消耗气体的化学反应或物理变化，气氛压力对平衡温度有明显的影响，对DTA的

13、峰温有较大变化，如热分解、升华、汽化、氧化、还原等。另外，峰温移动程度还与过程的热效应大小成正比。实验证明，气氛压力提高，起始温度、峰顶温度、终止温度都向高温移动；反之，气氛压力越低分解出来的产物越容易离开样品表面，促使分解温度越来越低，同时DTA曲线的分辨率越低。流动气氛的影响：一般在流动态气氛中峰温向低温移动。 = 2 * GB3 样品方面的因素试样量的影响：一般在520mg左右，最新仪器有用16mg的。试样用量越多，内部传热时间越长，形成的温度梯度越大，DTA峰形成扩张，分辨率下降，温度滞后严重。样品粒度的影响 ：一般认为随颗粒度减少，峰温降低，峰面积减小。因为样品粉碎到一定粒度，结晶度

14、发生变化，试样内能增加，使DTA热效应变小 ，峰温降低。试样装填的影响：试样的堆积程度对热传导和气氛扩散有明显影响，密堆积利于热传导而防碍气体扩散。在进行一系列的实验时要保证实验条件尽量相同。 = 3 * GB3 仪器方面的影响因素热分析仪的设计和制造要求样品容器对称性好、热容量小，对差示热电偶检测器要求对称性好、热电势大、热容量小、灵敏度高。炉子的恒温区要大，温度梯度要小。样品架在炉中的位置要使试样与参考物处于完全相同的条件。23.结合自己的研究领域，简述DTA、DSC以及TG三种表征手段的应用有哪些？DTA：1.定性分析：定性表征和鉴别物质 依据：峰温、形状和峰数目 方法：将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准（参考）DTA曲线对照。 2.定量分析 依据：峰面积。因为峰面积反映了物质的热效应（热焓），可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。3.借助标准物质，可以说明曲线的面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。DSC：1物质的鉴定 由等可鉴定物质，有的可起指纹图作用。 2热力学研究：相图，热力学函数，如潜热、比热、反应热等。 3结构与性能关系的研究：热分析本身不能直接反映结构，是测其“热”性能，与结构测定法对比可研究两者关系。4反应动力学研究：反应速率、活化能、级数等。TG：在有机化学中的应用 在高分子科学中