环丙沙星课件

1、环丙沙星英文名：Ciprofloxacin分子式：C17H18FN3O3化学名称：1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸11药学王一凡11071031药典 药典是通过建立国家技术标准来保证人类和牲畜使用的药物的质量、剂量和药物纯度和浓度标准的权威性出版物。它是在专业的，通常是政府的权威人士的监督下进行编辑，并且是所有药物的制造、分配和药物治疗所必须遵照的标准 。 目前常用的药典标准有英国药典（BP）、欧洲药典（EP）、美国药典（USP）、德国药典（DAP）、日本药典（JP）、中国药典（CP）。用途该品属高效广谱抗菌药。药理作用属氟喹诺酮类，抗菌谱同诺氟沙星

2、，其抗菌活性是目前广泛应用的氟喹诺酮类中最强者。除对革兰阴性杆菌有高度抗菌活性外，尚对葡萄球菌属具有良好抗菌作用，对肺炎球菌、链球菌属的作用略差于葡萄球菌属。该品对部分分枝杆菌、沙眼衣原体、溶脲脲原体、人型支原体等亦具抑制作用。该药的作用机制及细菌耐药情况参见诺氟沙星。为杀菌剂，现一般认为喹诺酮类作用于细菌细胞DNA螺旋酶的A亚单位，抑制DNA的合成和复制而导致细菌死亡。适应症环丙沙星的临床用途较诺氟沙星为广，除尿路感染、肠道感染、淋病等外，尚可用以治疗由流感杆菌、大肠杆菌、肺炎杆菌、奇异变形杆菌、普通变形杆菌、普罗菲登菌、摩根杆菌、绿脓杆菌、阴沟肠杆菌、弗劳地枸橼杆菌、葡萄球菌属（包括耐甲氧

3、西林株）等引起的骨和关节感染、皮肤软组织感染和肺炎、败血症等。该品口服制剂的适应证同诺氟沙星；静脉给药可用于较重感染的治疗，如肠杆菌科细菌败血症、肺部感染、腹腔、胆道感染等。中国药典2010年版【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末； 几乎无臭，味苦。本品在醋酸中溶解，在乙醇和三氯甲烷中极微溶解，在水中几乎不溶。【鉴别】（1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。( 2 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集979图）一致。照高效液相色谱法测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 流动相A为0 . 025mol/L磷酸溶液-乙腈（87 ： 1

4、 3 ) ( 用三乙胺调节pH值至3 . 0 士0 . 1)，流动相B为乙腈， 按下表进行线性梯度洗脱， 流速为每分钟1. 5ml。称取氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质I对照品各适量， 加流动相A溶解并稀释制成每l m l 中约含氧氟沙星5冲、环丙沙星0. 5 m g 和杂质I 10吨的混合溶液，取20W注人液相色谱仪，以278nm为检测波长，记录色谱图，环丙沙星峰的保留时间约为1 2 分钟。环丙沙星峰与氧氟沙星峰和杂质I 峰的分离度均应符合要求。取对照溶液2 ( 1 注人液相色谱仪，以278nm为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶

5、液和杂质A 对照品溶液各2 0 1,分别注人液相色谱仪，以278nm和262nm为检测波长，记录色谱图，环丙沙星峰的相对保留时间为1，杂质E、杂质B、杂质C、杂质I和杂质D峰的相对保留时间分别约为0. 3、0. 6、0. 7、1. 1 和1 . 2 。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(262mn检测）按外标法以峰面积计算，不得过0. 3%;杂质B、C、D和E(278nm检测）按校正后的峰面积计算（分别乘以校正因子0. 7,0. 6、1. 4 和6. 7),均不得大于对照溶液主峰面积（ 0 . 2 % ) ； 其他单个杂质(278nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0. 2%)，各杂质

6、（278nm检测）校正后峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2. 5倍（0. 5 % ) 供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0. 1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B(%)0 100 016 100 053 40 6054 100 065 100 0干燥失重取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在120C减压干燥6小时，减失重量不得过1.0%(附录W L)。炽灼残渣取本品l . O g , 置铂坩埚中， 依法检查（ 附录 N ) , 遗留残渣不得过0 . 1 % 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检査（ 附录 H)，含重金属不得过百万分之二十。USP32分析 -流动相

7、制备的0.025 1M磷酸一过滤并脱气混合物中，预先用三乙胺至pH值为3.00.1，和乙腈（87:13）进行调整。如果需要的话（见做出调整系统适用性根据色谱621）。标准配制，转移约12.5毫克USP RS环丙沙星，精密称定，到25 mL的容量瓶中。加入0.1毫升的7磷酸，稀与流动相至刻度，混匀。分辨率的解决方案-准备每毫升溶液中的0.025毫克USP环丙沙星乙二胺模拟RS的流动相。转移1.0毫升上述溶液至10 mL容量瓶中，稀释标准配制至刻度，混匀。试验准备，环丙沙星转让约25mg，精密称定，到50毫升容量瓶中。加入0.2毫升的7磷酸，稀与流动相至刻度，混匀。色谱系统（见色谱621） -液相

8、色谱配备有278纳米的检测器，以及包含包装L1和保持在301的温度的4.6毫米25厘米的柱。流速为每分钟约1.5毫升。色谱分离分辨率的解决方案，并记录反应按照医生指示步骤：分辨率，R，环丙沙星乙二胺模拟和环丙沙星之间不小于6。色谱分离标准配制，并记录响应指示为步骤：柱效率，从环丙沙星峰来确定，为不小于2500的理论塔板;为环丙沙星峰的拖尾因子不大于2.5;和相对标准偏差重复进样不超过1.5。注意，对于以资识别，相对保留时间约为0.7环丙沙星乙二胺模拟和1.0环丙沙星。薄层色谱法（2.2.27）。测试溶液溶解50毫克的物质在被检稀氨水和稀释至5ml用相同的溶剂。参考溶液溶解10毫克的环丙沙星杂质A对照品在0.1毫升的混合物稀氨水R1和90毫升水资源研发并稀释到100毫升，水资源研发稀释2ml的该溶液至10毫升的水资源研发。板薄层色谱硅胶F254板。应用5微升。在色谱罐的底部，放置含有50ml的蒸发皿中浓氨。显露板的氨蒸气在密闭箱15分钟。撤回板，转移到第二色谱罐并继续发展。流动相：乙腈，浓氨水，甲醇，亚甲基氯