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文档简介
1、中药专业沉淀滴定法Precipitation titration执教:梁琨重点、要点1、银量法的应用2、银量法的终点指示方法(1)莫尔法(Mohr)(2)佛尔哈德法(Volhard)(3)法扬司法(Fajans)1 沉淀S很小,反应可定量2 反应速度快, 不易成过饱和液3 有确定终点的简单方法沉淀滴定对沉淀反应的要求Ag+ Cl-AgClAg+ SCN- AgSCN 银量法测定:Cl- ,Br- ,I- ,SCN- ,Ag+Ksp=Ag+Cl-=1.810-10未被滴定的开始: Ag+0.100mol/L 无Cl-0.100mol/L NaCl 滴40.0ml 0.100mol/L AgNO3
2、 计量点前: 滴加10.0ml NaClAg+=(40.0-10.0)0.100/50Ag+=s计量点时: Ag+Cl- 2PAg=9.74 PAg=PCl =4.87计量点后:滴40.1ml NaCl时过量NaCl=0.1ml 0.100mol/L滴50.0mlNaCl 后 过量Cl-=10.0ml 0.100mol/LAg+ Cl-AgCl银量法终点的指示方法(一)Mohr法(铬酸钾指示剂)1.原理:AgNO3标液直接滴定Cl-/Br-2Ag+ + CrO2-4 Ag2CrO4 红SAgClSAg2CrO42. 滴定条件指示剂用量50100ml时,5%铬酸钾指示剂12ml酸度:中性、碱性(
3、pH6.5-10.5)Ag2CrO4+H+HCrO4-+2Ag+2Ag+ +OH-2Ag OHAgO+H2ONH4+ pH6.57.2滴定时振摇释放被吸附离子,防止终点提前预先分离干扰离子(Cu2+ ,PO43-, Ba2+ ,Fe3等) Ag+SCN- AgSCN 白Fe3+SCN- FeSCN2+ 红 (二)Volhard法(铁铵矾指示剂)原理: 直接滴定法:KSCN/NH4SCN标液直接滴Ag+Ag+ X- AgX Ag+ + SCN- AgSCN SCN-+ Fe3+ Fe(SCN)2+ 红H+: 0.11mol/LFe3+: 0.015mol/L振摇返滴定法:含X-的HNO3中加一定量过量AgNO3 NH4SCN 返滴过量AgNO3直接滴定:Ag+返滴:Cl,Br,I,SCN等过量AgNO3Br- I-2.滴定条件HNO3液中H+:0.11mol/L3.应用范围1.原理: 酸性 指示剂阴离子 染料HFIn FIn-(黄绿)+ H+(三)Fajans法(吸附指示剂)碱性 指示剂阳离子荧光黄 HFIn 计量点前:NaCl滴Ag+,颜色变化反AgClCl- FIn- 黄绿计量点后:AgClAg+ FIn- 粉红使沉淀比表面2. 滴定条件:避免强光胶体颗粒对指示剂吸附能力略对被测离子荧光黄:PH:7.010酸度利于指示剂显色离子存在Cl, Br, I, S
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