0-3《交通产品质量抽检办法》解读

1、食品理化检验的基本程序 1.样品的采集和保存 2.样品的制备和预处理 3.检验测定 4.分析数据处理 5.检验报告1（一）概概念食品理化化检验的的首项工工作就是是从大量量的分析析对象中中抽取一一部分分分析材料料供分析析化验用用，（取之于于总体又又可显示示整体质质量的那那一部分分食品），这些分析析材料即即样品。这项工工作称为为样品的的采集。又叫采样。（采样：就就是从总总体中抽抽取样品品的过程程；样品：就就是从总总体中抽抽取的一一部分分分析材料料。）1-1样样品的的采集与与保存一、样品品的采集集2样品可分分为检样样、原始始样和平平均样。检样指从分析析对象的的各个部部分采集集的少量量物质；原始样是把

2、许多多份检样样综合在在一起；平均样指原始样样经处理理后，再再采取其其中一部部分供分分析检验验用的样样品称为为平均样样。（一）概概念3（二）采采样的意意义采样是进进行食品品卫生质质量鉴定定以及营营养成分分分析，进行食食品卫生生与营养养指导、监督、管理和和科学研研究的重重要依据据和手段段，是食食品理化化检验的的最基础础工作，是食品品检验分分析中重重要环节节的第一一步。由于食品品的种类类繁多，成分十十分复杂杂，而且且组成很很不均匀匀，所以以采样必须能代代表全部部被检的的物料，否则即即使以后后的样品品处理及及检验计计算结果果如何严严格、准准确、亦亦将毫无无价值。4简单地加加大采样样量和增增加采样样位点

3、，可以提提高采样样的代表表性和精精度，但但从经济济的角度度出发，采样量量越少越越好。从从分析方方法要求求的试样样量出发发，采样样量不得得太低，但过多多则是浪浪费。控控制采样样量和采采样位点点时，首首先考虑虑采样对象象的均匀匀性。采样量和和采样位位点的设设定5（三）采采样的原原则第一，所所采集的的样品对对总体应应该具有有充分的的代表性性。能反反应全部部被检查查食品的的组成、质量和和卫生状状况；第二，采采样过程程中要确确保原有有的理化化性质。防止成成分的损损失、或或样品污污染。1.采样样必须注意样品品的生产产日期、批号、代表性性和均匀匀性（掺伪食品品和食物物中毒样样品除外外）。采集集的数量量应能反

4、反映该食食品的卫卫生质量量和满足足检验项项目对试试样量的的需要，一式三三份，供供检验、复复验、备备查或仲仲裁，一般散散装样品品每份不不少于0.5kg。2.采样样容器根据检验验项目，选用硬质玻璃璃瓶或聚乙稀制品。63.粮食、固固体、颗粒状样样品应自每批批食品上上、中、下三层层中的不不同部位分别别采取部部分样品品，混合合后按四四分法对角取样样，再进进行几次次混合，最后取有代表性的样品。 4.液体、半半流体样品应先充分分混匀后后再采样样。样品应分分别盛放放在三个干净的的容器中中。75.罐头、瓶瓶装食品或其其它小包装食品，应应根据批批号随机机取样，取样件数，250g以上上的包装装不得少少于6个，250

5、g以下下的包装装不得少少于10个个。6.鱼、肉、果蔬等组成不均均匀的样样品对各个部部分分别别采样经过捣捣碎混合合成为平均样样品。87.掺伪食品品和食品品中毒的的样品采采集，要要具有典典型性。8.检查后的的样品保保存：一一般样品品在检验验结束后后，应保保留一个个月，以以备需要要时复检检。易变变质食品品不予保保留，保保存时应应加封并并尽量保保持原状状。检验取样样一般皆皆指取可可食部分分，以所所检验的的样品计计算。9.感官不合合格产品品不必进进行理化化检验，直接判判为不合合格产品品。样品应按按不同检检验目的的要求妥妥善包装装、运输输、保存存，送实实验室后后，应尽尽快进行行检验。91.随机抽样样：使总

6、体体中每个个部分被被抽取的的机率都都相等的的抽样方方法。适适用于对对被测样样品不大大了解时时以及检检验食品品合格率率及其它它类似的的情况。2.系统抽样样：已经了了解样品品随空间间和时间间变化规规律，按按此规律律进行采采样的方方法。如如大型油油脂贮池池中油脂脂的分层层采样，随生产产过程的的各个环环节采样样，定期期抽测货货架陈列列样品。3.指定代表表性抽样样：用于检检测有某某种特殊殊检测重重点的样样品采样样。如对对大批罐罐头中的的个别变变形罐头头采样：对有沉沉淀的啤啤酒的采采样等。（四）采采样的方方式10（五）采采样方法法1.不定比例例采样：在大批批物料堆堆垛或车车皮中，分别从从上、中中、下层层的

7、中央央或四周周或四边边各取一一定数量量的样品品，然后后使其混混合缩分分。2.定比例采采样：按产品品的批量量定出抽抽样的百百分比，如抽取取0.1%、0.2%、0.05%等。3.定时采样样：在生产产过程中中每隔一一定时间间抽取一一定量的的样品进进行检验验。4.两级采样样：首先由由生产单单位抽样样检验，经检验验合格后后，再由由国家质质检部门门或卫生生检验部部门进行行抽样检检验。不同食品品或相同同食品的的不同检检验项目目，它们们所要求求的采样样方法和和样品数数量均不不相同。国家标标准对操操作方法法和样品品数量有有规定者者，应按按照规定定采样。11注意：为为分析而而采用的的取样方方法，在在食品分分析的一

8、一系列潜潜在误差差源中占占第一位位。12.二、样品品的保存存采得样品品后应尽尽快进行行检验，尽量减减少保存存时间，以防止止其中水分或挥发性物物质的散散失以及其它待测测成分的的变化。（一）样样品保存存的意义义样品的任任何变化化都能对对检验结结果的正正确性产产生影响响。由于于食品本本身的成分易变变不稳定，容易发发生自然然变化，尤其是是动物性性食品营营养丰富富，富含含水分，易受微微生物的的侵袭和和环境影影响，致致使有关关成分发发生变化化，造成成检验失失误。另外，采采样操作作经历了了切割粉碎碎和混匀等过程，加快了了食品样样品的变变化速度度。因此此，必须须防止食食品样品品的任何何变化，高度重重视检验验样

9、品的的保存。13（二）使使样品发发生变化化的因素素1.水分分或挥发发性成分分的挥发发和吸收收。2.空气气氧化。3.样品品中酶的的作用。4.微生生物的分分解。14（三）样样品保存存的原则则1.防止止污染：根据分析析的目的的物不同同，清洁洁的标准准亦不相相同，以不带入入新的污污染物质质，不使使食品成成分增加加或减少少为依据据。2.防止止腐败变变质：采取低低温冷藏藏，是防防止腐败败变质的的常规方方法，以以05为宜宜；尽量量避免在在样品中中加入防防腐剂；尽快进进行分析析前的样样品制备备和处理理。3.稳定定水分：保持食品品样品中中原有水水分含量量，防止止蒸发损损失和干干食品的的吸湿，密闭加加封可防防止样

10、品品中水分分的变化化，若食食品样品品含水量量高，且且分析项项目多，可先测测定其水水分含量量，而后后烘干水水分，保保存干燥燥样品，可通过过水分含含量而折折算出鲜鲜样品中中待测物物质的分分析结果果。4.固定定待测成成分：加入适适宜的溶溶剂或稳稳定剂。样品保存存的方法法：净、密密、冷、快151-2样样品品的处理理按照上述述的采样样要求采采得的样样品往往往数量过过多，颗颗粒太大大，因此此必须进进行粉碎、混匀和缩分。样品制备备的目的的：保证样品十分分均匀，分析时时取任何何部分都都具有代表表性，样品的的制备必必须考虑虑到在不不破坏待待测成分分的条件件下进行行。必须须先去除不不可食部部分。一、样品品的制备备

11、16水分少的的食品为了得到到具有代代表性的的均匀样样品，必必须根据据水分含含量、物物理性质质和不破破坏待测测组分等等要求采采集试样样。采集集的试样样还须经经过粉碎碎、过筛筛、磨均均、溶于于溶液等等步骤，进行样样品制备备。水分多的的新鲜食食品用研磨方方法混匀匀水分少的的食品用粉碎方方法混匀匀液体食品品.将其溶于于水或用用适当溶溶剂使其其成为溶溶液，以以溶液作作为试样样17用于食品品分析的的样品量量通常不不足几十十克。可可在现场场进行样样品的缩缩分。缩缩分干燥燥的颗粒粒状及粉粉末状样样品，最最好使用用圆锥四四分法。圆锥四四分法是是把样品品充分混混合后堆堆砌成圆圆锥体，再把圆圆锥体压压成扁平平的圆形

12、形，中心心划两条条垂直交交叉的直直线，分分成对称称的四等等份：弃弃去对角角的两个个四分之之一圆，再混合合，反复复用四分分法缩分分，直到到留下合合适的数数量作为为“检验验样品”。18 分样筛用来来筛分体体积大小小不同的的固体颗颗粒的筛筛子子。分子筛具有有均一微微孔结构构而能将将不同大大小分子子分离离的固体体吸附剂剂。19样品处理理的目的的有三个：二、样品品的处理理食品的组组成是复复杂的，在分析析过程中中各成分分之间常常常产生生干扰；或者被被测物质质含量甚甚微，难难以检出出，因此此在测定定前需进进行样品品处理，以消除除干扰成成分或进进行分离离、浓缩缩。样品处理理过程中中，既要要排除干干扰因素素，又

13、不不能损失失被测物物质，而而且使被被测物质质达到浓浓缩，以以满足分分析化验验的要求求，保证证测定获获得理想想的结果果，因此此，样品品处理在在食品理理化检验验工作中中占有重重要的地地位。1.使被被测成分分转化为为便于测测定的状状态；2.消除除共存成成分在测测定过程程中的影影响和干干扰；3.浓缩缩富集被被测成分分。20样品处理理时按照照食品的的类型、性质、分析项项目，采采取不同同的措施施和方法法，常用用的方法法有：浸泡法（1）溶剂提取取法萃萃取法法盐析法（2）有有机物破破坏法干干法消化化湿法消化化常压蒸馏馏（3）蒸蒸馏法减减压压蒸馏分馏水蒸气蒸蒸馏纸色谱（4）色色层分离离法柱柱色色谱薄层色谱谱（5

14、）磺磺化法与与皂化法法（6）沉沉淀分离离法（7）掩掩蔽法（8）浓浓缩法常常压压浓缩减压浓缩缩具体应用用时，应应根据需需要选择择几种方方法配合合使用，以达目目的。 21.（一）溶溶剂提取取法利用样品品各组分分在某一一溶剂中中溶解度度的不同同，将它它溶解分分离的方方法，称称为溶剂剂提取法法。所用用溶剂可可以是水水、有机机溶剂，也可以以是酸、碱溶液液或氧化化剂、还还原剂溶溶液。（二）有有机物破破坏法测定食品品中金属属或非金金属的无无机成分分时，将将有机物物质进行行破坏，使之转转化为无无机状态态或生成成气体逸逸出。消消除有机机物质对对实验的的干扰。破坏有机机物质的的操作，称为样样品的无无机化处处理。样

15、样品的无无机化处处理方法法很多，根据被被检食品品基体的的性质和和被测元元素的种种类和性性质加以以选择。22有机物破破坏方法法的选择择原则是是：方便，使用试试剂愈少少愈好。样品处处理耗时时短，有有机物质质破坏愈愈彻底愈愈好。破坏后后的溶液液容易处处理，不不影响以以后的测测定步骤骤和测定定结果。常见的无无机化处处理方法法有两种种：一为为干法灰灰化，一一为湿法法灰化。231.干法灰化化.是用高温温灼烧的的方式破破坏样品品中有机机物的方方法，也也称灼烧法。是破坏坏有机质质的常规规方法。此法就就是将一一定量的的样品置置于坩埚埚中加热热，使其其中的有有机物脱水炭化化分解氧氧化，最后再再在高温温炉中灼灼烧成

16、灰灰。24（1）灰化温度度视样品和和待测成成分而异异，一般般为500550C左右右，不能能太高也也不能太太低，否否则会因因温度过过高而造造成某些些成分的的散失，或因温温度太低低而灰化化不完全全，导致致分析结结果误差差。（2）灰化时间间对于一般般样品，并不规规定时间间，以灰灰化完全全为度，要求灼灼烧至灰灰分为白白色或浅浅灰色并并达到恒量为度，一一般为46h。25主要优点是： 能灰灰化大量量样品；因灼烧后后灰分少少、体积积小，故故可加大大称样量量。在检测灵灵敏度相相同的情情况下，能够提提高检出出率； 灰化化操作简简单，空空白值最最小；需要设备备少，不不需要使使用大量量试剂，因而空空白值最最小； 有

17、机机物破坏坏彻底； 操作作者不需需要时常常观察。(3)干法灰化化的优缺缺点26缺点 回回收率偏偏低。灰化时因因高温挥挥发造成成被测元元素的损损失。此外，还还会因与与容器起起化学反反应，或或吸附在在未烧尽尽的炭粒粒上，或或形成化化合物，以及坩坩埚物质质的吸留留作用都都能使被被测元素素遭受损损失；所所需时间间长。因此，在在分析测测定食品品中痕量量重金属属时，一一般多采采用湿法法消化。27（4）灰化法注注意事项项：尽可能能保持低低温，灰化温度度应在合合理的时时间内消消化完全全。灰化时时间不宜宜过长，过长会会增加样样品在炉炉中污染染的可能能性。采取适适当的措措施加速灰化化，并减减少挥发发损失。282.

18、湿法法消化利用强氧化剂剂加热消煮煮，破坏样品品中有机机物的方方法，是破坏坏样品中中有机质质的有效效方法之之一。通常在适适量的样样品中加加入强氧氧化剂加加热消煮煮，使样样品中的的有机物物质氧化化分解，生成CO2、H2O各种气体体等，将将待测成成分转化化为无机机状态而而留于消消化液中中。根据据湿法消消化法的的具体操操作不同同，可分分为：敞口消化化法，回回流消化化法，冷冷消化法法，密封封罐消化化法和微微波消解解法。在消化过过程中应应控制加加热温度度，防止止样品发发泡外溢溢。根据据需要可可适当加加入催化化剂，以以加快消消化速度度。可采采取回流流手段防防止易挥挥发性成成分散失失。29（1）湿法消化化的优

19、缺缺点优点：适用用于各种种不同的的食品样样品；快速；挥发损损失或附附着损失失均较少少。缺点：不能能处理大大量样品品；有潜在在的危险险性，需需要不断断地监控控；试剂用用量大，在有些些情况下下导致空空白值高高。在消化化过程中中产生大大量酸雾雾和刺激激性气体体，危害害工作人人员的健健康，因因而消化化工作必必须在通通风橱中中进行。30（2）湿法消化化注意事事项 消化化操作中中应采用用质量纯纯净的酸酸及氧化化剂，注注意消化化容器的的洗涤和和清洁。同时作作试剂空白白。消化容容器应选选择质地地较好的的硬质玻玻璃，以以减少碎碎裂及溶溶解成分分产生的的测定误误差。 消化化瓶应45斜放，防防止消化化液迸浅浅到瓶外

20、外；瓶内内加玻璃璃珠或瓷瓷片，防防止爆沸沸；瓶口口不能对对着人。加热时时火力集中中于消化化液部分分，瓶内其其余部分分应保持持较低的的温度；在瓶口口加一小小漏斗，可增加加酸雾冷冷凝，减减少挥发发损失。 消化化过程中中若需要要加入另另一种氧氧化剂时时，首先先停止加热热，待消化化液稍冷冷后，在在沿瓶壁壁缓慢加加入，以以免发生生剧烈反反应而引引起喷溅溅，造成成样品损损失。必必须在通通风橱中中进行。31空白试验验系指扣除除不加样样品外，采用完完全相同同的分析析步骤、试剂和和用量，进行平平行操作作所得的的结果。用于扣扣除样品品中试剂剂本底和和计算检检验方法法的检出出限。32常用的强强氧化剂剂：硝酸酸、高氯

21、氯酸、高锰酸钾钾、过氧氧化氢等。（3）氧化剂及及常见的的消化方方法实际工作作中通常常使用混混合的氧氧化剂，如硝酸酸硫酸、硝硝酸高高氯酸、硫酸过氧化化氢、硝硝酸硫酸高高氯酸、硝酸硫酸过氧化化氢等。33硝酸硫酸法法硝酸和硫硫酸是对对有机质质具有强强烈氧化化作用、破坏力力很强的的试剂。在实践中中将硝酸酸与硫酸酸两种试试剂配成成混合液液使用，或先用用硫酸再再逐渐滴滴加硝酸酸的方法法，可以以取得更更好的消消化效果果，是常常用的一一种有机机质破坏坏法。优点：对有机机物质破破坏彻底底，消化化时间较较短，并并能较广广泛地用用于样品品中多种种金属的的检测。但对含含有钡、锶等金金属的样样品不宜宜采用此此法。34注

22、意事项项a.在消消化过程程中要避免发生生炭化现现象，溶液颜颜色变深深就说明明硝酸不不够，需需添加硝硝酸。添添加的量量一次不不要过多多，以免免溶液中中残留过过多的氧氧化氮，不易除除尽，影影响以后后的检验验。b.因汞汞具有挥挥发性，测汞时时为防止汞的的挥发损损失，样品消消化最好好使用具具有回流流冷凝装装置的烧烧瓶。c.含碳碳水化合合物多的的样品需放置过过夜。因为开开始的反反映相当当剧烈，故加入入硝酸后后到开始始加热的的时间必必须足够够。d.对于于产生泡沫多的样品，开始时时加23滴癸癸醇或辛辛醇效果果较好。35高氯酸酸硝酸酸法高氯酸和和硝酸对对有机质质的氧化化能力比比硫酸强强，而所需需消化温温度都比

23、比硫酸低低，是一一种破坏坏有机质质的常用用方法。优点：氧化能能力强，反应速速度快，炭化过过程不明明显，消消化温度度低，挥挥发损失失小。但但对于某某些还原原性较强强的样品品，如含含有酒精精、甘油油、油脂脂和大量量磷酸盐盐的样品品，容易易引起爆爆炸，不不易采用用。36a.使用用高氯酸酸时应小小心谨慎慎，先将将消化瓶瓶离火稍冷冷，再沿瓶壁缓缓慢滴加加，如速度度过猛有有发生爆爆炸的危危险。b.消化化过程中中不可出现现任何蒸蒸干现象象，一旦烘烘干容易易引起残残余物燃燃烧、爆爆炸。为为了防止止这种现现象的发发生，可可加入少少量硫酸酸以防烘烘干，且且加入硫硫酸后可可适当提提高消化化温度，充分发发挥硝酸酸和高

24、氯氯酸的氧氧化能力力。c.在消消化过程程中如出出现炭化化现象，则需重新取取样，或者增增加消化化液用量量，或者者减少取取样量，重新操操作。注意事项项37单独使用用硫酸的的消化，如凯氏氏定氮法法测定食食品中蛋蛋白质的的操作，用硫酸酸进行有有机质破破坏，使使蛋白质质中的氮氮元素转转变成硫硫酸铵留留在消化化液中，而不会会进一步步氧化成成氮氧化化物损失失掉。38单独使使用硫酸酸的消化化法消化样品品时，仅仅加入浓硫酸一一种氧化化剂，加加热时，依靠硫硫酸强烈烈的脱水水炭化作作用使有有机物破破坏。分析某某些含有有机物较较少的样样品（如如饮料）时，也也可单独独使用硫硫酸，或或加入高高锰酸钾钾和过氧氧化氢等等氧化

25、剂剂以加速速消化进进程硫酸的氧氧化能力力较其它它酸弱，沸点又又高，因因此需要要较高的的加热温温度。消化过过程中消消化液炭炭化变黑黑后，可可保持较较长的炭炭化阶段段，延长长消化过过程。为了缩短短消化时时间，经经常要加加入一些些催化剂如CuSO4等等，或加加入硫酸酸盐如K2SO4或Na2SO4等等以提提高沸点点。39根据消消化技术术不同，可分为为：敞口消化化法、回回流消化化法、冷冷消化法法、密封封罐消化化法、微微波消化化法。 敞口口消化法法：在凯凯氏烧瓶瓶中进行行； 回流流消化法法：上端端接冷凝凝管，使使挥发性性成分随随同酸雾雾冷凝回回流反应应瓶内，避免被被测组分分的损失失，防止止烧干。 冷消消化

26、法：低温消消化法，将消化化液与样样品混匀匀，于3740烘箱内过过夜。避避免易挥挥发物质质的损失失（如汞汞），但但仅适用用于含有有机物较较少的样样品。40 密封封罐消化化法：高高压消解解罐消化化法已广广泛应用用。在聚聚四氟乙乙烯内罐罐中加入入样品和和消化剂剂，放入入密封罐罐内并在在120150烘烘箱中保保温数小小时。消消化时间间短，蒸蒸汽在高高压的密密封罐内内不扩散散，提高高消化试试剂的利利用率。克服了了常压湿湿法消化化的一些些缺点，但要求求密封程程度高，高压消消解罐的的使用寿寿命有限限。 微波波消化法法：在2450MHz的微波波电磁场场作用下下，消化化介质吸吸收微波波能量后后，介质质分子相相互

27、摩擦擦产生高高热，消消化。消消化时间间短（几几十秒至至几分钟钟）、消消化试剂剂用量少少、空白白值低，减少因因消化产产生的大大量酸雾雾对环境境的污染染。41（三）蒸蒸馏法和和挥发法法1.蒸馏馏法利用液体体混合物物各组分分沸点的的不同而而将样品品中有关关成分进进行分离离或净化化的方法法。有些有机机物质的的沸点较较高，直直接加热热蒸馏容容易引起起分解，对这些些具有一一定蒸汽汽压的有有机组分分，常采采用水蒸蒸气蒸馏馏，用水水蒸气蒸蒸馏将低低沸点的的香味成成分、胺胺类、有有机酸等等小分子子化合物物与主要要成分及及非挥发发性水溶溶性成分分分离出出来，从从而达到到分离的的目的。根据样品中有有关成分分性质的的

28、不同，可采用常压蒸馏馏、减压压蒸馏、水蒸气气蒸馏以及分馏等方式以以达到分分离净化化的目的的。422.扩扩散法加加入某种种试剂使使待测成成分生产产气体而而被测定定，通常常在扩散散皿中进进行。如如，肉、鱼或蛋蛋制品中中挥发性性盐基氮氮的测定定等。3.顶空空法静静态态顶空法法和动态态顶空法法。动态态是指在在样品的的顶空分分离装置置中不断断通入氮氮气，使使其中的的挥发性性成分随随氮气逸逸出，收收集。优点：使使复杂的的样品提提取、净净化过程程一次完完成，简简化样品品的前处处理操作作。用于于分离测测定液体体、固体体、半固固体样品品中痕量量易挥发发组分的的测定。43 扫集集共蒸馏馏法美美国国公职分分析家协协

29、会（AOAC）农药药分析手手册中用用于挥发发性有机机磷农药药的分离离、净化化的方法法。是在在成套的的专门装装置中进进行的。用乙酸酸乙酯提提取样品品中的农农药残留留，样品品提取液液用注射射器从填填有玻璃璃棉、砂砂子的施施特勒（Storherr)管的一端端注入后后，农药药便和溶溶剂在加加热的管管中化为为蒸汽，并借氮氮气流吹吹入冷凝凝管，然然后通过过微层析析柱进入入收集器器中。样样品中的的脂肪、蜡质、色素等等则留在在施特勒勒管和微微层析柱柱中。用用此法净净化只需需3040min，速度快快且节省省溶剂，是一种种颇有前前途的净净化方法法，44（四）色色谱分离离法就是利用用吸附作作用将样样品中各各组分进进

30、行分离离的方法法。1.经典典的色谱谱法包括括纸色谱、柱色谱谱和薄层层色谱。色谱分离离是应用用最广泛泛的分离离方法之之一，尤尤其对有机物质质的分析析测定具具有独特特的优点点。色谱分分离法的的最大特点点是不仅仅分离效效果好，而且分分离过程程往往就就是鉴定定的过程程。在食品理理化检验验工作中中，常用用色谱分分离法进进行样品品处理工工作，使使样品中中各种成成分分开开，以便便于各个个成分的的测定。45(1)纸色谱在一张特特制的滤滤纸上，一端滴滴上要分分离的样样品溶液液，放在在密闭容容器中，使溶剂剂从有样样品的一一端流向向另一端端，从而而使样品品中的混混合物得得到分离离。再通通过显色色，使分分离后的的各物

31、质质在滤纸纸的各个个不同位位置上显显示出来来。它是是一种微微量分离离与分析析方法。(2)柱色谱利用色谱谱柱将被被测组分分与干扰扰物质分分离达到到净化的的目的。是净化化提取液液中杂质质的最通通用方法法。使用用此法时时，调整整吸附剂剂的活性性及选用用极性强强弱适宜宜的洗脱脱液是净净化成败败的关键键。46(3)薄层色谱谱法把吸附剂剂或支持持剂均匀匀涂抹在在玻璃板板上成一一薄层，把样品品溶液点点在薄层层板上，然后用用适量的的溶剂使使之展开开，从而而达到分分离和定定量分析析目的的的分离方方法。根据被分分离组分分的极性性而选择择不同的的吸附剂剂和展开开剂，将将不同极极性的组组分在薄薄层色谱谱上分离离出来。

32、47根据分分离机理理可将色色谱法分分为吸附色谱谱法、排排阻色谱谱法、分分配色谱谱法和离离子交换换色谱法法等。(1)吸吸附色谱谱法：利利用物质质在固体体表面吸吸附能力力不同达达到分离离的目的的。利用聚酰酰胺、硅硅胶、硅硅藻土、氧化铝铝、大孔孔树脂等等吸附剂剂经活化化处理后后所具有有的适当当吸附能能力，对对被测成成分或干干扰组分分进行选选择性吸吸附而进进行的分分离称吸吸附色谱谱分离。例如：聚酰胺胺对色素素有强大大的吸附附力，而而其他组组分难于于被其吸吸附，测测定食品品中色素素含量时时，常用用聚酰胺胺吸附色色素，经经过过滤滤洗涤，再用适适当溶剂剂解吸。可以得得到较纯纯净的色色素溶液液，供测测试用。4

33、8（2）排阻色谱谱法：利利用分子子尺寸大大小不同同，前进进时所受受的阻力力不同而而分离。（3）分配色谱谱法：利利用物质质在两相相中分配配系数不不同达到到分离的的目的。（4）离子交换换色谱法法：利用用离子交交换树脂脂对物质质的亲和和力不同同达到分分离的目目的。有时一种种色谱法法可能兼兼有几种种分离机机理。根根据流动动相的状状态，色色谱法又又可分为为气相色色谱法和和液相色色谱法。49（五）磺磺化法和和皂化法法磺化法和和皂化法法是处理理油脂或或含脂肪肪样品时时经常使使用的方方法。1.磺化化法油脂遇到到浓硫酸酸即发生生磺化反反应，生生成极性性甚大且且溶于水水的化合合物。利利用磺化化反应，可使样样品中的

34、的脂肪磺磺化后再再用水洗洗除，此此即磺化化净化法法。磺化化净化法法是去除除样品中中脂肪的的主要方方法，可可用于对对酸稳定定的有机机氯农药药，如六六六六和和DDT等，不不能用于于有机磷磷农药，但个别别有机磷磷农药也也可控制制一定酸酸度的条条件下应应用。502.皂化化法一些对碱碱稳定的的农药（如狄氏氏剂、艾艾氏剂等等）进行行净化时时，可用用皂化法法除去脂脂肪。样品处理理的方法法很多，可根据据具体的食食品样品品和具体体的测定定项目而决定采采用哪种种处理方方法。511-3检检验测定定食品理化化检验的的目的就是根据据测定的的分析数数据对被被检食品品的品质质和质量量做出正正确客观观的判断断和评定定，为此此

35、，检验验测定过过程中，必须实实行全面面质量控控制程序序。52食品理化化检验方方法的选选择是质量控制制程序的的关键之之一，选择的原原则是：精密度高高、重复复性好、判断准准确、结结果可靠靠。在此前前提下根根据具体体情况选选用仪器灵敏敏、试剂剂低廉、操作简简便、省省时省力力的分析方方法，应应以中华华人民共共和国国国家食品品卫生检检验方法法（理化化部分）为仲裁裁法。一、食品品理化检检验方法法的选择择53二、食品品检测仪仪器的选选择及校校正食品理化化检验工工作中分分析仪器器的规格与校校正对质量控控制也是是十分重重要的，必须慎重选择择，认真真校正、照章操操作。因为食食品中有有些成分分含量甚甚微，如如黄曲霉

36、霉毒素。因此，检测仪仪器的灵灵敏度必必须达到到同步档档次，否否则将难难以保证证检测质质量。购购置、使使用有关关检测仪仪器时切切勿主观观盲目。54三、试剂剂、标准准品、器器具和水水质标准准的选择择（一）食品品理化检检验所需需的试剂和标标准品以优级纯（G.R.）或或分析纯纯（A.R.）为主，必必须保证证纯度和质质量。级别名称代号标志颜色一级品优级纯G.R绿色二级品分析纯A.R红色三级品化学纯C.P蓝色表1-1化化学试试剂的规规格及标标志注：G.RGuaranteed Reagent；A.RAnalyticalReagent；C.PChemicallyPure 。55（二）食食品理化化检验所所需的量

37、器（滴定管管、容量量瓶等）必须校准准，容器和和其它器器具也必必须洁净净并符合合质量要要求。常用带刻刻度的玻玻璃仪器器是在20条条件下标标注的。 56（三）检检验用水水在没有有注明其其它要求求时，是是指其纯纯度能够满足足分析要要求的蒸馏水或去离子水水。表1-2实实验验室用水水的技术术指标水质指标一级水二级水三级水杂质总含量/（mg/L）0.10.11.0pH范围（25）5.07.5KMnO4退色时间/min606010电导率（25）/（mS/m） 0.010.100.50可氧化物质（以氧计）/（mg/L） 0.080.4吸光度（254 nm，1cm） 0.0010.01蒸发残渣（1052）/(m

38、g/L) 1.02.0可溶性硅（以SiO2计）/mg/L) 0.010.0257国家标准准GB/T66821992中规定定了分析析实验室室用水规规格和试试验方法法。分析析实验室室用水的的外观应应为无色透明明的液体，制备实实验室用用水的原原水应为为饮用水或适当纯度度的水。分析实实验室用用水共分分为三个个级别：一级水水、二级级水和三三级水。（1）一一级水用于微量量和超微微量分析析，基本上上不含有有溶解或或胶态离离子杂质质及有机机物。它它可以用用二级用用水经过过进一步步加工处处理而制制得。例例如，可可以用二二级水经经蒸馏或或离子交交换混合合床处理理，再经经0.2m过滤膜膜过滤的的方法，或者用用石英装

39、装置经进进一步加加工制得得。58（2）二二级水用于一般般分析及及试剂的的配制，可含有有微量的的无机、有机或或胶态杂杂质。可可采用蒸蒸馏、反反渗透或或去离子子后再进进行蒸馏馏等方法法制备。（3）三三级水用于要求求不高的的实验场场合，适用于于一般实实验室的的实验工工作和分分析实验验室玻璃璃仪器的的初步洗洗涤，它它可以采采用蒸馏馏、反渗渗透或去去离子等等方法制制备。591-4数据处理理与报告告一、检验验结果的的数据处处理通过测定定工作获获得一系系列有关关分析数数据以后后，需按按以下原原则记录录、运算算和处理理。（一）记记录食品理化化检验中中直接或或间接测测定的量量均用有有效数字字表示，在测定定值中只

40、只保留最最后一位位可疑数数字，记记录数据据反映了了检验测测定量的的可靠程程度。有有效数的的位数与与方法中中测量仪仪器精度度最低的的有效数数位数相相同，并并决定报报告的测测定值的的有效数数的位数数。60(1)可可疑值：在实际际分析测测试中，由于随随机误差差的存在在，使多多次重复复测定的的数据不不可能完完全一致致，而存存在一定定的离散散性，并并且常常常出现一一组测定定值中某某一两个个测定值值与其余余的相比比，明显显的偏大大或偏小小，这样样的值称称为可疑疑值。(2)极极值：虽然明明显偏离离其余测测定值，但仍然然是处于于统计上上所允许许的合理理误差范范围之内内，与其其余的测测定值属属于同一一总体，称为

41、极极值。极极值是一一个好值值，这是是必须保保留。分析数据据的取舍舍61 (3)异异常值值：可疑疑值与其其余测定定值并不不属于同同一总体体，超出出了统计计学上的的误差范范围，称称为异常常值、界界外值、坏值，应淘汰汰。对于可疑疑值，必必须要弄弄清楚出出现的原原因，如如果是由由于实验验技术上上的失误误引起的的，不管管这样的的测定值值是否是是异常值值都应该该舍去。如果不不是，则则需要进进行统计计学的验验证，是是否是异异常值，确定是是则舍去去。62可疑值的的验证方方法 狄克克逊（Dixon）检检验法步骤： 将测测定值按按大小排排序：x1x2x3xn；很显显然，可可疑值出出现在两两端； 计算算：按书书中公式式（