邻苯二甲酸二正丁酯【-】

1、邻苯二甲酸二正丁酯的制备有机化学实验返回邻苯二甲酸二正丁酯的制备 实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题返回一、实验目的 1.学习酸催化酯化反应制备邻苯二甲酸二正丁酯的原理和方法；2.进一步学习和掌握分水器的使用方法及回流操作。3.学习和掌握减压蒸馏的原理和操作。返回二、实验原理 第一步反应进行迅速而完全，第二步是可逆反应，为了使反应向右进行，使用过量的正丁醇，并利用分水器把反应过程中生成的水不断地从反应体系中移去。返回三、试剂及仪器返回邻苯二甲酸酐；正丁醇；浓硫酸；5%碳酸钠溶液；饱和食盐水；无水硫酸镁 试剂：仪器：半微量有机合成玻璃仪器；水循环式真空泵真空油泵折光仪；

2、四、实验步骤返回反应装置，在三口烧瓶中，加入5.9g邻苯二甲酸酐、12mL正丁醇、0.1mL浓硫酸，充分摇匀；分水器中加入正丁醇直至与支管相平。2.用小火加热混合物至沸腾，间歇摇动烧瓶。待邻苯二甲酸酐固体全部消失后，不久就有正丁醇-水的恒沸混合物蒸出，并可看到有小水珠逐渐沉到分水器底部，正丁醇则仍流回反应瓶中继续参加反应。随着反应的进行，瓶内反应物温度上升到160时便可停止反应。3.待反应液冷却到70以下时，将其移入分液漏斗中进行洗涤提纯，分离出油状粗产物转入干燥的小锥瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。减压蒸馏装置，将干燥后的粗产品滤入圆底烧瓶中，先在水循环式真空泵减压下蒸去过量的正丁醇，然后用油

3、泵进行减压蒸馏，在真空度达1333Pa时180190收集馏分。折光率。实验步骤返回返回分水回流装置五、注意事项 返回1.瓶内反应物温度上升到160时即可停止反应，在酸性条件下，温度超过180是邻苯二甲酸二正丁酯易发生分解反应；2. 中和温度不宜超过70，碱的浓度也不宜过高，也不要用氢氧化钠，否则酯易发生皂化反应；3. 减压蒸馏不可使用薄壁或平底的不耐压仪器。六、思考题 返回1. 丁醇在浓硫酸存在下加热到160时，可能有有些副反应？如果浓硫酸用量过多，会有什么不良影响？2. 为什么要把反应物的温度控制在160以内？3. 为什么中和反应物用的是5%碳酸钠溶液，而不是用氢氧化钠溶液。zABBCDEF

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